一种基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器及其加工方法

1.一种基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器，其特征在于：从上往下依次包括有薄膜掩蔽层、薄膜电阻结构、第一薄膜悬空隔离层、硅基底层和第二薄膜悬空隔离层；所述第一薄膜悬空隔离层衬于硅基底层上方，第二薄膜悬空隔离层衬于硅基底层下方，第一薄膜悬空隔离层的外表面上设有薄膜电阻结构；所述薄膜电阻结构包括薄膜测温电阻和薄膜加热电阻，薄膜加热电阻位于薄膜悬空隔离层的中心位置，薄膜测温电阻位于薄膜加热电阻延展方向的两侧；所述薄膜掩蔽层沉积于薄膜电阻结构的外表面；所述硅基底层上开设有反应刻蚀沟槽。
2.根据权利要求1所述的基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器，其特征在于：所述第一薄膜悬空隔离层上以中心为原点上下左右对称分布设置有四个开口窗用于加快刻蚀速率，开口窗呈矩形。
3.根据权利要求1所述的基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器，其特征在于：所述薄膜电阻结构由铂金属溅射沉积制成，粘结层的制备材料为金属钛，所述薄膜加热电阻呈回字形或同心圆式分布，且薄膜加热电阻的线宽为13～15μm，所述薄膜测温电阻的线宽为3～5μm，其厚度均为200nm。
4.根据权利要求1所述的基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器，其特征在于：所述第一薄膜悬空隔离层和第二薄膜悬空隔离层均由氮化硅制成，且其厚度为1～2μm，薄膜掩蔽层由氮化硅制成且其厚度约为300nm。
5.根据权利要求1所述的基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器，其特征在于：所述反应刻蚀沟槽位于硅基底体中心内，并与第一薄膜悬空隔离层四个开口窗导通形成连通器。
6.一种根据权利要求1～4任意一项所述的基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器的加工方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
(1)取厚度约为375μm、晶向<100>的双抛型单晶硅放入120℃的清洗液中双面清洗
10min，然后分别放入丙酮溶液和异丙酮溶液中，接着超声波清洗15min后去除烘干去除晶面外的氧化膜和金属污染；
其中，所述清洗液为H2SO4与H2O2的混合物，其体积比为：(H2SO4：H2O2＝3：1)；
(2)用稀释的HF溶液去除有机杂质和SiO2，低压化学气相沉淀LPCVD生成氮化硅薄膜，反应气体为SiH4与NH3；反应炉内的温度为700℃，压力为0.6托即9.98帕，6h后双面生长1μm厚的氮化硅膜；
(3)放入400℃的氮气中保存30min，进行退火；
(4)用光刻胶在氮化硅薄膜上定义出回形或圆形的薄膜加热电阻外形结构；
(5)利用干法刻蚀技术将暴露的氮化硅整体向下刻蚀出1微米深的沟槽；
(6)先在氮化硅沟槽中直流溅射30nm厚的金属Ti，再溅射200μm厚的金属Pt，形成金属薄膜，在该金属薄膜两端溅射金属Au，形成电极和信号引线。
(7)利用光刻胶定义出回形或圆形薄膜加热电阻两侧的测温电阻的外形结构，并保护步骤(3)中形成的Pt金属薄膜；
(8)直流溅射技术先溅射30nm厚的金属Ti，再溅射200μm金属Pt，形成金属薄膜，在该金属薄膜两端溅射金属Au，形成电极和信号引线；
(9)以3000r/min旋涂光刻胶，保护步骤(6)～(8)步中溅射形成的金属薄膜、电极和信号引线，用掩膜版定义出薄膜上下左右四个方向的矩形开口窗；
(10)用干法刻蚀技术将矩形开口窗中的氮化硅刻蚀干净，刻蚀气体为SF6。
(11)将硅片浸入30％的KOH溶液中，在85℃下反应2小时。悬空隔离层下的硅被持续腐蚀溶解，直到悬空隔离层和硅基底完全悬浮；
(12)利用LPVCD技术在二维金属薄膜上表面沉积300nm厚的氮化硅薄膜作为掩蔽层。

一种基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器及其加工方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及微机械气体流量传感器技术，具体涉及一种基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器及其加工方法。\n背景技术\n[0002] 自从上世纪30年代气体敏感元件问世，至今已有七十多年的历史，其种类已经达到了数百个。目前，气体敏感元件涉及人类生产生活的多个方面，在能源与资源开发、环境监控、国防、航天等领域都得到了广泛应用，其中尤其以气体流量检测领域的应用最为广泛。在电力工业中，气体流量的检测能够优化电厂各部门运行的相关参数，提高效率，并且有效保证电厂的安全管理。火力发电的蒸汽流量累计误差达到2％～3％，将引起煤耗计算误差约10g/(kw*h)，造成不可忽视的能源浪费；大容量锅炉蒸汽流量短时间的中断和减少，都可能造成严重的干锅或爆管事故。气体流量的检测与控制，在解决全球能源危机，实现工业现代化发展的过程中扮演着不可忽视的角色。\n[0003] 传统气体流量检测依赖的传感器往往存在着尺寸大、精度低、响应速度慢的缺点，无法满足现在工业要求的微型化、集成化的要求。且当今市场上常用的热式气体流量传感器，往往只能检测单一方向的气体流量，无法完成二维方向气体流量的检测。随着工业领域中，气体流量检测对多方向、高精度、快响应趋势的发展，迫切需要设计一种能够有效测量二维方向气体流量的传感器来弥补现阶段市场产品的不足。\n[0004] 上个世纪末，微系统技术革命逐渐兴起。功能结构的微纳米化能够带来能源与原材料的节省，并导致多功能的高度集成和生产成本的大大降低，为各项领域和技术提供了新的发展契机和研究思路，将MEMS技术应用于气体流量传感器制造已成为越来越瞩目的应用领域之一。\n发明内容\n[0005] 发明目的：本发明的目的在于解决现有技术中存在的不足，提供一种基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器及其加工方法。\n[0006] 技术方案：本发明所述的一种基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感 器，从上往下依次包括有薄膜掩蔽层、薄膜电阻结构、第一薄膜悬空隔离层、硅基底层和第二薄膜悬空隔离层；所述第一薄膜悬空隔离层衬于硅基底层上方，第二薄膜悬空隔离层衬于硅基底层下方，第一薄膜悬空隔离层的外表面上设有薄膜电阻结构；所述薄膜电阻结构包括薄膜测温电阻和薄膜加热电阻，薄膜加热电阻位于薄膜悬空隔离层的中心位置，薄膜测温电阻位于薄膜加热电阻延展方向的两侧；所述薄膜掩蔽层沉积于薄膜电阻结构的外表面；所述硅基底层上开设有反应刻蚀沟槽。\n[0007] 进一步的，所述第一薄膜悬空隔离层上以中心为原点上下左右对称分布设置有四个开口窗用于加快刻蚀速率，开口窗呈矩形(例如可以是方形)。\n[0008] 进一步的，所述薄膜电阻结构由铂金属溅射沉积制成，粘结层的制备材料为金属钛，所述薄膜加热电阻呈回字形或同心圆式分布，且薄膜加热电阻的线宽为13～15μm，所述薄膜测温电阻的线宽为3～5μm，其厚度均为200nm。\n[0009] 进一步的，所述反应刻蚀沟槽位于硅基底体中心内，并与第一薄膜悬空隔离层四个开口窗导通形成连通器。\n[0010] 进一步的，所述第一薄膜悬空隔离层和第二薄膜悬空隔离层均由氮化硅制成，且其厚度为1～2μm，薄膜掩蔽层由氮化硅制成且其厚度约为300nm。\n[0011] 本发明还公开了一种基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器的加工方法，依次包括以下步骤：\n[0012] (1)取厚度约为375μm、晶向<100>的双抛型单晶硅放入120℃的清洗液中双面清洗\n10min，然后分别放入丙酮溶液和异丙酮溶液中，接着超声波清洗15min后去除烘干去除晶面外的氧化膜和金属污染；\n[0013] 其中，所述清洗液为H2SO4与H2O2的混合物，其体积比为：(H2SO4：H2O2＝3：1)；\n[0014] (2)用稀释的HF溶液去除有机杂质和SiO2，低压化学气相沉淀LPCVD生成氮化硅薄膜，反应气体为SiH4与NH3；反应炉内的温度为700℃，压力为0.6托即9.98帕，6h后双面生长\n1μm厚的氮化硅膜；\n[0015] (3)放入400℃的氮气中保存30min，进行退火；\n[0016] (4)用光刻胶在氮化硅薄膜上定义出回形或圆形的薄膜加热电阻外形结构；\n[0017] (5)利用干法刻蚀技术将暴露的氮化硅整体向下刻蚀出1微米深的沟槽；\n[0018] (6)先在氮化硅沟槽中直流溅射30nm厚的金属Ti，再溅射200μm厚的金属Pt，形成金属薄膜，在该金属薄膜两端溅射金属Au，形成电极和信号引线。\n[0019] (7)利用光刻胶定义出回形或圆形薄膜加热电阻两侧的测温电阻的外形结构，并保护步骤(3)中形成的Pt金属薄膜；\n[0020] (8)直流溅射技术先溅射30nm厚的金属Ti，再溅射200μm金属Pt，形成金属薄膜，在该金属薄膜两端溅射金属Au，形成电极和信号引线；\n[0021] (9)以3000r/min旋涂光刻胶，保护步骤(6)～(8)步中溅射形成的金属薄膜、电极和信号引线，用掩膜版定义出薄膜上下左右四个方向的矩形开口窗；\n[0022] (10)用干法刻蚀技术将矩形开口窗中的氮化硅刻蚀干净，刻蚀气体为SF6。\n[0023] (11)将硅片浸入30％的KOH溶液中，在85℃下反应2小时。悬空隔离层下的硅被持续腐蚀溶解，直到悬空隔离层和硅基底完全悬浮；\n[0024] (12)利用LPVCD技术在二维金属薄膜上表面沉积300nm厚的氮化硅薄膜作为掩蔽层。\n[0025] 有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：\n[0026] (1)本发明的二维薄膜气体流量传感器，采用MEMS加工工艺，将二维薄膜加热电阻和薄膜测温电阻沉积于悬空的氮化硅隔离层上，使其与下方的硅基底分割开来，有效减少了隔离层上方热量向硅基底的耗散，降低了测量过程中的能耗，并且有效提高了测量的精度于灵敏度；\n[0027] (2)本发明中的回字形或同心圆形的二维薄膜加热电阻和测温电阻能够测量以二维方向的气体流量；\n[0028] (3)本发明的二维薄膜气体流量传感器体积小，重量轻，精度高，响应速度快，功耗低，可批量生产等特点，预期可广泛应用于用于航空航天、交通、电力、冶金、节能减排等领域，具有极为广阔的应用前景。\n附图说明\n[0029] 图1为本发明的整体结构示意图(薄膜加热电阻呈回字形)；\n[0030] 图2为本发明的整体结构示意图(薄膜加热电阻呈同心圆形)；\n[0031] 图3为本发明的薄膜电阻结构俯视图(薄膜加热电阻呈回字形)；\n[0032] 图4为本发明的薄膜电阻结构俯视图(薄膜加热电阻呈同心圆形)；\n[0033] 图5为本发明的用于气体流量测量的惠斯通电桥原理图；\n[0034] 图6为本发明的加工方法流程图。\n具体实施方式\n[0035] 下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。\n[0036] 如图1和图2所示，本发明的一种基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器，从上往下依次包括有薄膜掩蔽层6、薄膜电阻结构、第一薄膜悬空隔离层11、硅基底层2和第二薄膜悬空隔离层12；第一薄膜悬空隔离层11衬于硅基底层2上方，第二薄膜悬空隔离层12衬于硅基底层2下方，第一薄膜悬空隔离层11的外表面上设有薄膜电阻结构；薄膜电阻结构作为整个传感器的测量部分，包括薄膜测温电阻32和薄膜加热电阻31，薄膜加热电阻31位于薄膜悬空隔离层的中心位置，薄膜测温电阻32位于薄膜加热电阻31延展方向的两侧；薄膜掩蔽层6沉积于薄膜电阻结构的外表面；硅基底层2上开设有反应刻蚀沟槽4。\n[0037] 本发明中的第一薄膜悬空隔离层11上以中心为原点上下左右对称分布设置有四个开口窗5(用光刻胶定义，ICP干法)用于加快基底沟槽4的刻蚀速率，开口窗5呈矩形。\n[0038] 本实施例中，硅基底双面热生长厚度为1～2μm的氮化硅层，上层氮化硅作为隔离层用于承载整个薄膜电阻，下层氮化硅作为结构层保护整个传感器。硅基底的中心为被反应刻蚀出沟槽4，刻蚀剂为30％的KOH溶液，85℃下反应2小时能够有效释放硅。\n[0039] 如图3和图4所示，本实施例中的薄膜加热电阻31嵌入氮化硅隔离层中，薄膜测温电阻32分布在加热电阻31两侧，并沿着薄膜加热电阻31图形的延展方向分布；薄膜电阻结构由铂金属制成。铂金属的电阻率较大，电阻温度系数在-60℃～300℃范围能比较稳定，线性度较高，并且金属铂的化学性质稳定，不易腐蚀。薄膜测温电阻32和薄膜加热电阻31选用金属铂，采用直流溅射技术，响应速度较快且灵敏度较高。金属钛作为粘结层有效提高铂金属的粘附力，提高整个薄膜电阻与基底的粘结强度。\n[0040] 薄膜加热电阻31呈回字形或同心圆式分布(能够测量二维方向的气体流动)，且薄膜加热电阻31的线宽为13～15μm，薄膜测温电阻32的线宽为3～5μ m，其厚度均为200nm。\n[0041] 本实施例中的第一薄膜悬空隔离层11和第二薄膜悬空隔离层12均由氮化硅制成，且其厚度为1～2μm，用来承载二维薄膜电阻结构，并使其与下方的硅基底分隔开来，减少上方薄膜电阻热量向下方的耗散，提高传感器的热量集中度，能够在保证测量精度和灵敏度的前提下，有效降低整个传感器的功耗。\n[0042] 本实施例中的薄膜掩蔽层6由氮化硅制成且其厚度约为300nm。由于氮化硅的致密性高，具有疏水性、疏气性的特点，结构强度好，除了HF和热磷酸能缓慢反应外具有很好的抗腐蚀性，能够有效地保护溅射形成的铂金属薄膜。由于氮化硅的导热系数较高，能够有效保持气体流动过程中热量的传递性，维持传感器的热量集中度，使得薄膜加热电阻31产生的热量能够有效地集中于传感器测量范围内，并被分布于薄膜加热电阻31两侧的薄膜测温电阻32吸收。\n[0043] 如图5所示，电桥由R1、R2、R3和R4组成。当惠斯通电桥平衡时，4个电阻的阻值满足关系式：R1/R3＝R2/R4，测点1和测点2处电压值相等，电桥输出电压值V为零。测量电路中，R1、R2在电桥工作过程中阻值保持恒定，R3和R4为薄膜测温电阻32。当管道没有气体流过时，4个电阻的阻值满足电桥平衡关系式。当有气体流过时，薄膜加热电阻31外侧的R3薄膜测温电阻32被气体冷却，其温度降低阻值降低；内侧的R4薄膜测温电阻32被加热，其温度升高阻值提高，1点的电压高于2点的电压，电桥输出电压值V不为零。气体流量不同，R3和R4的阻值变化也不同，电桥输出电压值V也会变化，通过测量电压值V的大小即可测量气体的流量。\n[0044] 上述的基于MEMS工艺的二维薄膜气体流量传感器的加工方法，依次包括以下步骤：\n[0045] (1)取厚度约为375μm、晶向<100>的双抛型单晶硅放入120℃的清洗液中双面清洗\n10min，然后分别放入丙酮溶液和异丙酮溶液中，接着超声波清洗15min后去除烘干去除晶面外的氧化膜和金属污染；\n[0046] 其中，所述清洗液为H2SO4与H2O2的混合物，其体积比为：(H2SO4：H2O2＝3：1)；\n[0047] (2)用稀释的HF溶液去除有机杂质和SiO2，低压化学气相沉淀LPCVD生成氮化硅薄膜，反应气体为SiH4与NH3；反应炉内的温度为700℃，压力为0.6托 即9.98帕，6h后双面生长1μm厚的氮化硅膜；\n[0048] (3)放入400℃的氮气中保存30min，进行退火；\n[0049] (4)用光刻胶在氮化硅薄膜上定义出回形或圆形的薄膜加热电阻31外形结构；\n[0050] (5)利用干法刻蚀技术将暴露的氮化硅整体向下刻蚀出1微米深的沟槽4；\n[0051] (6)先在氮化硅沟槽中直流溅射30nm厚的金属Ti，再溅射200μm厚的金属Pt，形成金属薄膜，在该金属薄膜两端溅射金属Au，形成电极和信号引线。\n[0052] (7)利用光刻胶定义出回形或圆形薄膜加热电阻31两侧的测温电阻的外形结构，并保护步骤(3)中形成的Pt金属薄膜；\n[0053] (8)直流溅射技术先溅射30nm厚的金属Ti，再溅射200μm金属Pt，形成金属薄膜，在该金属薄膜两端溅射金属Au，形成电极和信号引线；\n[0054] (9)以3000r/min旋涂光刻胶，保护步骤(6)～(8)步中溅射形成的金属薄膜、电极和信号引线，用掩膜版定义出薄膜上下左右四个方向的矩形开口窗；\n[0055] (10)用干法刻蚀技术将矩形开口窗中的氮化硅刻蚀干净，刻蚀气体为SF6。\n[0056] (11)将硅片浸入30％的KOH溶液中，在85℃下反应2小时。第一薄膜悬空隔离层11下的硅被持续腐蚀溶解，直到第一薄膜悬空隔离层11和硅基底层2完全悬浮；\n[0057] (12)利用LPVCD技术在二维金属薄膜上表面沉积300nm厚的氮化硅作为掩蔽层6。