一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法

1.一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备囊材：将尿素、甲醛按照摩尔比为1∶1～1∶3的配比混合，调节pH值到6.8～9.1，升温至59～81℃，保温反应0.4h～3.8h，然后加入蒸馏水，得到稳定的尿素-甲醛预聚体水溶液；
(2)制备囊芯组合物：将噻唑膦溶于有机溶剂中，再加入乳化剂溶液，搅拌形成稳定的噻唑膦油水乳液；
(3)制备噻唑膦微胶囊悬浮剂：将尿素-甲醛预聚体水溶液加入到噻唑膦油水乳液中，搅拌使尿素-甲醛预聚体溶解于乳化液的分散介质中，缓慢调节pH降至1.4～5.1，进行缩聚反应0.9～3.1h后，加入分散剂，升温至38～75℃，继续反应1.8～6h后停止反应，再调节反应物的pH值至5.5～8.5，冷却后、过滤离心、干燥、即得噻唑膦微胶囊悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)制备囊芯组合物的具体步骤为：
将噻唑膦溶解于有机溶剂中，其中噻唑膦与有机溶剂体积比为1∶10～1∶40，搅拌使噻唑膦充分溶解，再加入1～4wt％的乳化剂溶液，其中，乳化剂溶液与有机溶剂的体积比为1∶2～1∶4，然后以1000～2000r/min的转速搅拌10～50min使噻唑膦充分分散，当混合相溶液澄清形成稳定的噻唑膦油水乳液。
3.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)制备噻唑膦微胶囊悬浮剂具体步骤如下：
室温下将尿素-甲醛预聚体水溶液加入到噻唑膦油水乳液中，所述的尿素-甲醛预聚体水溶液与溶解噻唑膦的有机溶剂的体积比为4∶5～4∶6，在1000～2000r/min，继续搅拌8～55min，使尿素-甲醛预聚体溶解于乳化剂溶液的分散介质中，然后降低搅拌的速度至450～950r/min，缓慢调节溶液的pH值，在18～22min内使溶液的pH值降至1.4～
5.1，缩聚反应0.9～3.1h后，加入0.3～2wt％的分散剂溶液，分散剂溶液与有机溶剂的体积比6∶5～10∶5，并升温至38～75℃，继续保温反应1.8～6h，取消加温，停止反应，调节反应物的pH值至5.5～8.5，冷却后、过滤离心、干燥、即得噻唑膦微胶囊悬浮剂。
4.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述的甲醛为20～50wt％的甲醛溶液。
5.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，甲醛溶液与蒸馏水的体积比为1∶1～1∶4。
6.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自石油醚、环己酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、混苯、氯苯、二甲苯或吡咯烷酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂选自梨醇三油酸酯、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、NP-10磷酸酯、NP-10、蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、高分子羧酸盐、羧甲基纤维素钠或萘磺酸盐中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述的分散剂选自净洗剂LS、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙或聚羧酸盐分散剂D500中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，调节pH值使用的酸性pH调节剂选自盐酸、盐酸-氯化钾缓冲溶液、柠檬酸或磷酸。
10.根据权利要求1所述的一种噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，调节pH值使用的碱性pH值调节剂选自三乙醇胺、氢氧化钠或氨水。

暂无