基于质量分级对纱线毛细孔径分布的测定装置和方法

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基于质量分级对纱线毛细孔径分布的测定装置和方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种纱线毛细孔径分布的测定方法。\n背景技术\n[0002] 织物的润湿性对于其湿加工和热湿舒适性都是至关重要的。作为两端开口、部分有序的毛细孔集合体，织物的润湿性通常与其毛细孔分布密切相关，因为无论是湿加工或者服用过程中，水分、有机溶剂及汗液的输运都主要是在毛细孔中进行，其中涉及的吸附、扩散、渗透、蒸发等过程都依赖于毛细孔的构造(形状、粗糙度、大小、分布等)。鉴于织物结构的复杂性，长期以来测量织物润湿性的方法都是在较毛细孔更大尺度上的度量，主要包括：毛细芯吸法、液滴法、沉降法等，由于没能与织物的毛细孔结构直接关联，制约了深入研究织物润湿行为的本质和进一步定量化测定。国内外都是根据织物几何结构参数由公式计算织物毛细孔半径，或简化为平均孔径及最大、最小孔径的处理，难以满足定量表征种类纷繁的织物结构导致的润湿行为的差异，制约了对染色、后整理加工工艺甚至织物的热湿舒适性等性能的控制。齐宏进等已经申报了基于质量分级法的沿织物平面的孔径分布测试方法的发明专利(申请号：200910194353.9)但迄今还没见有关测定沿纱线轴线毛细孔经分布的报道。众所周知，纱线与织物的构型极大地不同，纱线是织物的主要组成部分，纱线的孔结构很大程度上决定了织物的孔结构。但是我们的研究发现，织物的孔径分布并不等于纱线孔径分布的简单加和。因此测定纱微米级线孔结构对深入了解织物孔结构进一步精确控制湿加工和织物热湿性能很有必要。尽管本发明提出的质量分级法测定沿纱线轴线毛细孔经分布的原理与前期提出的申请号为200910194353.9的织物孔径分布测定基本相同，但由于纱线的特殊线状构型和更小的尺寸，基于这种原理对纱线的测定方法和装置明显不同。而且，对差减计算公式进行改进，提出了新的含液量百分数计算公式提高了计算和测试精度。本发明叙述了质量分级原理并着重提出了一\n种新的测定方法和设计了相应的新装置，可以采用不同级分数测定的棉纱线毛细孔径分布的直方图、微分曲线图。这并非是根据几何结构计算得到的，而是通过毛细升高测量得到的直接与纱线甚至织物润湿行为关联的孔径分布。依据这两类图，可以定量地分析对比纱线孔径分布及数据的精度和重现性。\n发明内容\n[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种采用质量分级法对柔性的纱线毛细孔径分布的电测方法，快速、简便和准确测定沿织物平面毛细孔径的分布。\n[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提出一种基于质量分级法测量纱线毛细孔径分布的装置和方法。\n[0005] 其装置包括：纱线悬挂矩形框架装置，液体槽和纱线切割板，其中：\n[0006] 矩形框架装置用于悬挂纱线进行芯吸，该装置由上下两个矩形刚性板和四个支撑立柱组成，两个板上有多条平行通透沟槽，槽宽度大于纱线直径，槽之间距离尽量紧密但不能发生毛细作用，槽的长度和数目依据测定需要决定，槽越多、越长，悬挂的纱线数目越多，求平均值得到的含液量数据测量精度越高；液体槽置于矩形纱线框架悬挂装置正下方，用于承接悬垂的纱线，使之浸入液体中；\n[0007] 纱线切割板用于对作为统计级分的各段含液纱线的切割，切割板由衬板和模板组成，衬板为矩形刚性板，其长度大于纱线内液体的极限上升高度，其宽度等于或大于模板的长度；模板为矩形刚性板，并列固定在衬板上面，其长度方向与衬板的长度方向垂直，模板宽度即需要切割的各段纱线的长度，模板宽度d乘以模板数n就等于纱线内液体的极限上升高度h，宽度d越大，一次黏附的纱线数目越多。模板数就是质量分级的级分数，模板间缝隙宽度为0.01-0.5毫米，仅能容下切割刀或波束伸进去切割，切割板的长度大于纱线内液体的极限上升高度，宽度根据要切割的纱线根数确定，一次切割的纱线越多，切割板宽度越大；\n[0008] 采用质量分级法对纱线毛细孔径分布的测定方法包括：\n[0009] a.准备用于测定的纱线，该纱线可由天然和/或化学纤维构成，将纱线由织物中拆出，根据材质不同进行前处理，用洗涤剂和/或有机溶剂将纱线上污物去除，冲洗、干燥备用；\n[0010] b.准备用于测定的液体，包括所有对纱线润湿的液体，即液体对纱线的接触角小于90度；\n[0011] c.观测极限毛细上升高度和静置时间，用以确定切割的级分数。将液体加入不与纤维产生吸附和反应的甲基橙等惰性染料，纱线挂装在悬挂装置上，样片保持伸直和垂直，其下端正好埋入液面，将其置于10-60℃、相对湿度为5-100％和0.7-1.2大气压的恒温恒湿和气压环境中，静置直至纱线内液面不再上升；\n[0012] d.用矩形框架装置悬挂纱线，将10-300根纱线固定在上板沟槽中，然后穿过底板的沟槽，每根下端系上一小重物浸入液体中，保持垂直悬吊并不与沟槽接触，底板和液面之间保留一段1-2cm间隔，这是纱线浮水区；\n[0013] e.将装置放入10-60℃、相对湿度为5-100％和0.7-1.2大气压的恒温恒湿和气压环境中，静置达到c所述时间，可确定纱线中液面不再上升，可以进行切割；\n[0014] f.在步骤f的恒温恒湿和气压条件下，将切割板靠近所要切割的悬垂着的一组纱线，每个模板上贴有双面胶，将宽度与切割板匹配的一组纱线粘贴在个个模板上，用小刀将纱线黏住的下端和上端割断，先割上端再割下端，再移动切割板靠近另一组纱线，进行粘贴和切割，逐次进行同样操作，直至将所有悬挂纱线切割完毕；\n[0015] g.沿切割板各模板间缝隙将纱线割成n个小段，将各含液段纱线连同模板和双面胶分别称重得到湿重，干燥除去液体后在步骤f的恒温恒湿条件下放置至达到平衡，再称重得到干重；\n[0016] h.所得的纱线级分，从下往上测试小条序号递增，共n+1个测试小条，通过将各测试小条的湿重减去干重，得到测试小条所含液体重量分别为m1，m2...mn，mn+1，通过本发明提出的新公式 进行数据处理，得到各段纱线级分内孔中液体量占整个样\n片总含液量的百分比Cn，式中mn、mn+1分别为相邻两段测试小条中下方和上方测试小条的含液量；液体槽置于矩形纱线框架悬挂装置正下方，用于承接悬垂的纱线，使之浸入液体中；\n[0017] 纱线切割板用于对作为统计级分的各段含液纱线的切割，切割板由衬板和模板组成，衬板为矩形刚性板，其长度大于纱线内液体的极限上升高度，其宽度等于或大于模板的长度；\n[0018] 模板为矩形刚性板，并列固定在衬板上面，其长度方向与衬板的长度方向垂直，模板宽度即需要切割的各段纱线的长度，模板宽度d乘以模板数n就等于纱线内液体的极限上升高度h，宽度d越大，一次黏附的纱线数目越多。模板数就是质量分级的级分数，模板间缝隙宽度为0.01-0.5毫米，仅能容下切割刀或波束伸进去切割，切割板的长度大于纱线内液体的极限上升高度，宽度根据要切割的纱线根数确定，一次切割的纱线越多，切割板宽度越大；\n[0019] 采用质量分级法对纱线毛细孔径分布的测定方法包括：\n[0020] a.准备用于测定的纱线，该纱线可由天然和/或化学纤维构成，将纱线由织物中拆出，根据材质不同进行前处理，用洗涤剂和/或有机溶剂将纱线上污物去除，冲洗、干燥备用；\n[0021] b.准备用于测定的液体，包括所有对纱线润湿的液体，即液体对纱线的接触角小于90度；\n[0022] c.观测极限毛细上升高度和静置时间，用以确定切割的级分数。将液体加入不与纤维产生吸附和反应的甲基橙等惰性染料，纱线挂装在悬挂装置上，样片保持伸直和垂直，其下端正好埋入液面，将其置于10-60℃、相对湿度为5-100％和0.7-1.2大气压的恒温恒湿和气压环境中，静置直至纱线内液面不再上升；\n[0023] d.用矩形框架装置悬挂纱线，将10-300根纱线固定在上板沟槽中，然后穿过底板的沟槽，每根下端系上一小重物浸入液体中，保持垂直悬吊并不与沟槽接触，底板和液面之间保留一段1-2cm间隔，这是纱线浮水区；\n[0024] e.将装置放入10-60℃、相对湿度为5-100％和0.7-1.2大气压的恒温恒湿和气压环境中，静置达到c所述时间，可确定纱线中液面不再上升，可以进行切割；\n[0025] f.在步骤f的恒温恒湿和气压条件下，将切割板靠近所要切割的悬垂着的一组纱线，每个模板上贴有双面胶，将宽度与切割板匹配的一组纱线粘贴在个个模板上，用小刀将纱线黏住的下端和上端割断，先割上端再割下端，再移动切割板靠近另一组纱线，进行粘贴和切割，逐次进行同样操作，直至将所有悬挂纱线切割完毕；\n[0026] g.沿切割板各模板间缝隙将纱线割成n个小段，将各含液段纱线连同模板和双面胶分别称重得到湿重，干燥除去液体后在步骤f的恒温恒湿条件下放置至达到平衡，再称重得到干重；\n[0027] h.所得的纱线级分，从下往上测试小条序号递增，共n+1个测试小条，通过将各测试小条的湿重减去干重，得到测试小条所含液体重量分别为m1，m2...mn，mn+1，通过本发明提出的新公式 进行数据处理，得到各段纱线级分内孔中液体量占整个样\n片总含液量的百分比Cn，式中mn、mn+1分别为相邻两段测试小条中下方和上方测试小条的含液量；\n[0028] i.建立孔径和测试小条对应高度间的关系式 求出对应高度测试小条内含液体\n[0029] j.的孔的半径R，式中γ、θ、ρ、h和g分别为液体表面张力、接触角、密度、各个测试小条在悬挂样片中的高度和重力加速度。\n[0030] k.根据步骤f的数据处理结果得出的布样不同高度\n[0031] 测试小条含液量百分比Cn，再结合步骤i中公式求得测试相应高度小条内含液体孔的对应孔径，二者对画作图，得到样片按体积计算的毛细孔径分布直方图，并进一步得到孔径连续分布的曲线图和累积图；\n[0032] l.根据上述各组权重数据Cn和对应的孔半径数据，通过加权平均公式计算得到样片的平均孔径。\n[0033] 其中，步骤a中用于测定的纱线的根数应根据精度要求选择，一般为10-2000根，也可以更多。步骤f中切割方法为机械、化学、电热、光化学、电化学、激光、电磁波和等离子束方法。\n[0034] 本发明的有益效果是：本发明并非利用传统的适用于刚性材料的汞压法和气体吸附法，而是针对柔性纤细的纱线，通过毛细升高测量得到的直接与液体润湿行为关联的孔径分布，得到纱线的毛细孔经分布的直方图、微分曲线和累积曲线，可以避免测定过程中由于加压或真空导致的柔性空隙变形和结果失真，因而能依据结果正确分析对比不同结构和材质纱线的微米级孔结构，还可依据这些数据分析和控制棉织物组织结构和孔径分布，进一步精确控制织物湿加工和热湿舒适性。另外，还可以根据湿加工时或排汗运动等生理活动时毛细液体的不同，区别表征纱线孔径分布特征数据和图。\n附图说明\n[0035] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。\n[0036] 图1是纱线悬挂矩形框架装置示意图\n[0037] 图2切割板示意图；\n[0038] 图3是两组25根30支棉纱1#试样在蒸馏水中测得数据求平均值得到的毛细孔径分布直方图和曲线图；\n[0039] 图4是两组100根30支棉纱2#试样在蒸馏水中测得数据求平均值得到的毛细孔径分布直方图和曲线图；\n具体实施方式\n[0040] 下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在本发明技术方案前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限於下述的实施例。\n[0041] 本发明提出一种质量分级法和匹配装置测定纱线毛细孔径分布，其装置包括：纱线悬挂矩形框架装置，液体槽和纱线切割板，其中：\n[0042] 矩形框架装置用于悬挂纱线进行芯吸，该装置由上下两个矩形刚性板和四个支撑立柱组成，两个板上有多条平行通透沟槽，槽宽度大于纱线直径，槽之间距离尽量紧密但不能发生毛细作用，槽的长度和数目依据测定需要决定，槽越多、越长，悬挂的纱线数目越多，求平均值得到的含液量数据测量精度越高；\n[0043] 液体槽置于矩形纱线框架悬挂装置正下方，用于承接悬垂的纱线，使之浸入液体中；纱线切割板用于对作为统计级分的各段含液纱线的切割。切割板由衬板和模板组成，衬板为矩形刚性板，其长度大于纱线内液体的极限上升高度，其宽度等于或大于模板的长度；\n[0044] 模板为矩形刚性板，并列固定在衬板上面，其长度方向与衬板的长度方向垂直，模板宽度即需要切割的各段纱线的长度，模板宽度d乘以模板数n就等于纱线内液体的极限上升高度h，宽度d越大，一次黏附的纱线数目越多。模板数就是质量分级的级分数，模板间缝隙宽度为0.01-0.5毫米，仅能容下切割刀或波束伸进去切割，切割板的长度大于纱线内液体的极限上升高度，宽度根据要切割的纱线根数确定，一次切割的纱线越多，切割板宽度越大。\n[0045] 采用质量分级法对纱线毛细孔径分布的测定方法包括：\n[0046] a.准备用于测定的纱线，该纱线可由天然和/或化学纤维构成，将纱线由织物中拆出，根据材质不同进行前处理，用洗涤剂和/或有机溶剂将纱线上污物去除，冲洗、干燥备用；\n[0047] b.准备用于测定的液体，包括所有对纱线润湿的液体，即液体对纱线的接触角小于90度；\n[0048] c.观测极限毛细上升高度和静置时间，用以确定切割的级分数。将液体加入不与纤维产生吸附和反应的甲基橙等惰性染料，纱线挂装在悬挂装置上，样片保持伸直和垂直，其下端正好埋入液面，将其置于10-60℃、相对湿度为5-100％和0.7-1.2大气压的恒温恒湿和气压环境中，静置直至纱线内液面不再上升；\n[0049] d.用矩形框架装置悬挂纱线，将10-200根纱线固定在上板沟槽中，然后穿过底板的沟槽，每根下端系上一小重物浸入液体中，保持垂直悬吊并不与沟槽接触，底板和液面之间保留一段1-2cm间隔，这是纱线浮水区，不称重和计入纱线孔尺寸；\n[0050] e.将装置放入10-60℃、相对湿度为5-100％和0.7-1.2大气压的恒温恒湿和气压环境中，静置达到c所述时间，可确定纱线中液面不再上升，可以进行切割；\n[0051] f.在步骤f的恒温恒湿和气压条件下，将切割板靠近所要切割的悬垂着的一组纱线，每个模板上贴有双面胶，将宽度与切割板匹配的一组纱线粘贴在个个模板上，用小刀将纱线黏住的下端和上端割断，先割下端再割上端，再移动切割板靠近另一组纱线，进行粘贴和切割，逐次进行同样操作，直至将所有悬挂纱线切割完毕；\n[0052] g.沿切割板各模板间缝隙将纱线割成n个小段，每段模板上粘合了对应芯吸高度的所有纱线，将各含液段纱线连同模板和双面胶分别称重得到湿重，干燥除去液体后在步骤f的恒温恒湿条件下放置至达到平衡，再称重得到干重；\n[0053] h.所得的纱线级分，从下往上测试小条序号递增，共n+1个测试小条，通过将各测试小条的湿重减去干重，得到测试小条所含液体重量分别为m1，m2...mn，mn+1，通过本发明提出的新公式 进行数据处理，得到各段纱线级分内孔中液体量占整个样片\n总含液量的百分比Cn，式中mn、mn+1分别为相邻两段测试小条中下方和上方测试小条的含液量；\n[0054] \n[0055] 移项则可得到本发明测定依据的定量关系式(4)：\n[0056] \n[0057] 式中：R为毛细管等效半径(m)；ρ为测试液密度(kg/m3)；g为液体重力加速度(N/kg)；H为织物垂直上升高度(m)；γ为液—气的界面张力(N/m)；θ为织物与测试液接触角(°)。通过测定或查表得到公式右边各量，就可计算对应高度的毛细孔半径。\n[0058] 沿垂直悬挂方向，由于纱线的芯吸行为服从圆柱形毛细孔的上升规律，我们可以把纱线中的空隙看成大量半径不同的、平行的圆柱形毛细孔的组合，称之为等效毛细孔，而纱线的毛效就是这些毛细孔中水分升高的整体和宏观行为。因此，不同组织结构的纱线物，不管其结构如何复杂，其毛细孔集群都可以折算成等效毛细孔，进而在统一标准下，对其毛效进行定量的和更细微层面的比较。由于纱线结构沿轴线方向是均匀的，这些不同半径孔的分布在织物任意高度上都是相同的，所以在任何高度各种孔径毛细孔的比例都是相同的。但是，当纱线毛细上升达到热力学平衡时，里面所含液体却不同。由(1)和(4)式可知，孔径越小，Laplace压力越大，而重力为常数，孔内水分上升就越高。所以纱线试样中高度较低处，粗孔、中孔和细孔中都含有液体，而较高处则只有中孔和细孔含液体，更高处，则只有细孔含水。本发明正是利用这种不同半径孔内含水量随高度的变化，通过相邻两块不同高度横向剪取的测试小条的含液量之差，得到下面一块测试小条中较粗毛细孔内液体的质量。显然，下面测试小条中含液量等于上面测试小条较细孔中含液量加上下面测试小条中较粗毛细孔中含液量，因为能达到上面测试小条的较细孔中的液体肯定也能达到下面测试小条，所以用下面测试小条含液量减去上面测试小条含水量就可得到所有能达到下面测试小条高度所对应的毛细孔中所含液的质量。通过依次进行由下到上的含液量差减，就可得到每个对应高度的相应半径毛细孔中的含液量。由于质量等于体积与密度的乘积，所以按公式 计算得到的孔径分布为毛细孔按体积计算的分布。当然，每个高度\n的测试小条有一定宽度，对应的是一个较窄的孔径范围内的平均值，也即直方图中每个柱的宽度。当测试小条变窄达到极限时，宽度缩为一点，直方图转化为连续变化的曲线图。从理论上，实验中应使测试小条尽量窄，可以得到更细化的分布图，但随之带来称重的误差增大。通过实验对比，本发明根据测试精度的不同要求，一般将宽度控制在0.5～6厘米。\n[0059] 尽管纱线内毛细孔中的润湿是一个复杂过程，包括层流流体的输运、扩散、吸附、表面能(液/汽、液/固和汽/固)的改变、接触角由动态向静态的变化等等，但毛细上升极限高度是各种作用的最终结果。当达到热力学平衡时，也就是达到极限高度时，其动力学因素就不再产生影响，对于同一织物/液体体系，其孔径分布就是单值的了。\n[0060] 根据公式(4)，毛细上升与重力作用达到平衡后，织物中任意高度h会有一个对应的毛细孔径R，小于等于此孔径的毛细孔中的液体都可达到这一高度。而对于纱线中不同的高度区间(即本实验中依次水平剪下的一系列小测试小条的宽度)，都对应一个孔半径的平均值Ra(即测试小条上缘和下缘孔的半径平均值)和相应的含液量。当测试小条宽度变窄时其平均孔径趋于一个极限值即还原为对应高度的孔径值。但是测试小条宽度太窄则会导致剪纱线小条和称量的相对误差增大，所以经过预实验本发明一般采用0.5～6cm的测试小条，对于同一实验同一高度采用的测试小条宽度应该相同，但对于同一实验不同高度采用的实验小条可以相同也可以不同，因为越高处，含液量越少，小条长一些，对于同一个天平可以减小称重的误差。对于每两个相邻测试小条，由于高度不同，两测试小条中液体量不同，下方的测试小条中较多。先将每个测试小条含水的湿重减去测试小条干重，得到含水量，再将每相邻两测试小条的含水量差减，可得下方测试小条中对应的较粗毛细孔中的含液量，也即以重量表示的该样片中对应高度含有液体的最粗孔的数量。自下而上依次剪下的每块测试小条都对应一个孔半径均值和该孔中含液量，该值与整个纱线总含液量百分比即这个孔径对应的孔的重量百分比，由本发明提出的新公式(5)表示\n[0061] \n[0062] 式中Cn为测试小条的孔中液体占总含液量的百分比，mn+1，mn分别为相邻两段测试小条中下方和上方测试小条的含液量。纱线的微孔平均半径则可利用公式(1-6)通过各个测试小条孔径加权求和得到：\n[0063] \n[0064] 图1和图2为纱线悬挂矩形框架装置示意图和切割板示意图。\n[0065] 图3和图4分别为试样1#与2#的孔径分布直方图和曲线图。1#为两组25根30支棉纱在蒸馏水中测得数据求平均值得到直方图和曲线图，2#为两组100根30支棉纱在蒸馏水中测得数据求平均值得到直方图和曲线图，都是由实验样片的各个分级小测试小条中毛细孔中含液量之差计算百分比得到的，曲线图是在直方图基础上利用图解微分法拟合得到的连续曲线，二者都是归一化的，在不同程度上可得到不同孔径对应的孔百分比。这两种图并非是根据几何结构计算得到的，而是通过毛细升高测量得到的直接与织物润湿行为关联的孔径分布。它们从不同侧面反映了织物样品的孔径分布特征。\n[0066] 从图形对比可知，纱线根数不同得到的图形整体上相似，都是随着孔径增加，孔比例先由次大值急剧减小，再略有增加，再略有减小，最后急剧增加到最大值。说明这种方法可以定量表征纱线的微米级孔结构，能为控制其润湿性能和湿加工提供可信的基础数据。\n但根数不同图的精细程度不同，1#的直方图只有6个柱即6个孔尺寸的比例，而2#的直方图则有9个柱即9个孔尺寸的比例，显然实验纱线的根数增加图形的精细程度增加。1#图的孔径范围为159-478μm，而2#图的孔径范围为114-478μm，说明实验纱线的根数增加使测试的孔径范围也增加，而且表现在小孔范围的延伸，这是因为在天平精度确定的前提下，纱线增多导致更高处纱线的含液总量增加，可以被天平测得。\n[0067] 每两组试样测得含液量的相对偏差也不同，1#小于10％，2#小于5％，说明该方法重现性总体较好，随着实验纱线的根数和组数增加，重现性也增加。\n[0068] 本实施仅给出了部分具体应用的例子，但对于从事纱线孔结构测定的专利人员而言，还可根据以上启示设计出多种方式的变形产品，这仍被认为涵盖于本发明之中。