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专利名称 | 低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构 |
申请号 | CN201310526053.2 | 申请日期 | 2013-10-31 |
法律状态 | 授权 | 申报国家 | 中国 |
公开/公告日 | 2014-02-26 | 公开/公告号 | CN103604897A |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | G01N30/88 | IPC分类号 | G;0;1;N;3;0;/;8;8查看分类表>
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申请人 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 申请人地址 | 陕西省西安市高新区科技二路75号
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权利人 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 当前权利人 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 |
发明人 | 张伟;李大鹏;高瑞民;陈刚;王明峰;张书勤;裴婷;张华;李伟;卢永斌;李波 |
代理机构 | 西安吉盛专利代理有限责任公司 | 代理人 | 邱志贤 |
摘要
本发明公开了一种低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构,利用高温气体采样阀和两个十通阀与一个六通阀组合完成反应过程中高温气体在三个通道的自动实时采样,通过六通阀切换实现氢火焰离子化检测器通道的自动进样,同时通过两个十通阀实现两个热导检测器通道的进样和反吹操作,利用不同特性的色谱柱组合和上述三个独立分离通道以及色谱柱切换,实现永久性气体,饱和烃、烯烃和芳烃等的分离。本发明可以实现在线、连续分析和自动采样、进样、样品反吹、色谱柱切换等功能。可同时在线分析低碳催化转化反应过程中的各种高温反应物和产物气体,是一种低碳催化转化反应通用的在线分析机构。
1.低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构,其特征在于,包括采样装置、载气系统、进样系统、分离系统和检测系统,所述进样系统包括三个定量管、两个十通阀和一个六通阀,十通阀和六通阀的通口均按顺时针方向标号,分别依次为通口一至通口十、通口一至通口六;所述分离系统包括六根色谱柱和一个六通阀,所述检测系统包括三个检测器;
其中,第一十通阀的通口三与采样装置的出气端相连,第一十通阀的通口二与第二十通阀的通口三相连,第二十通阀的通口二与第一六通阀的通口三相连;
第一十通阀的通口一和通口四之间连有第一定量管,第一十通阀的通口五和通口九之间连有第一色谱柱;第一十通阀的通口八和第二六通阀的通口三之间串联第二色谱柱;
第二六通阀的通口四和通口五之间连有第三色谱柱,第二六通阀的通口一和通口二之间连有阻尼管,第二六通阀的通口六接检测器一;
第二十通阀的通口一和通口四之间连有第二定量管,第二十通阀的通口五和通口九之间连有第四色谱柱,第二十通阀的通口八和检测器二之间连有第五色谱柱;
第一六通阀的通口一和通口四之间连有第三定量管,第一六通阀的通口六和检测器三之间连有色谱柱六;
所述载气系统包括两种载气和五条气路,第一种载气由气源分别与第一十通阀的通口七和通口十相连,由检测器一和第一十通阀的通口六放空;第二种载气由气源分别与第二十通阀的通口七和通口十、第一六通阀的通口五相连,由检测器二、第二十通阀的通口六和第一六通阀的通口二放空;
所述检测器一为第一热导检测器,检测器二为第二热导检测器,检测器三为氢火焰离子化检测器;
所述第一色谱柱和第四色谱柱选不锈钢填充柱Porapak N或Porapak Q或Hayesep N或Hayesep Q,柱长1米,内径2毫米,填料为80-100目高分子微球;第二色谱柱和第五色谱柱选不锈钢填充柱Porapak Q或Porapak N或Hayesep Q或Hayesep N,柱长1米,内径
2毫米,填料为80-100目高分子微球;第三色谱柱选不锈钢填充柱,柱长2米,内径2毫米,填料为60-80目5A或者13X分子筛;
所述第六色谱柱选PLOT—三氧化二铝毛细管柱,柱长10~30米,内径0.32毫米。
2.根据权利要求1所述的在线多维气相色谱分析机构,其特征在于,所述第一六通阀通口六与第六色谱柱之间还连有一液体进样口,所述液体进样口由进样器通过手动或计算机程序控制自动注射进样。
3.根据权利要求1-2任一所述的在线多维气相色谱分析机构,其特征在于,所述采样装置包括在线过滤器和高温气体采样阀,所述高温气体采样阀为四位二通阀,四个通口按顺时针方向标号,依次为通口一至通口四;所述在线过滤器的进气端与外部反应装置连接,出气端与高温气体采样阀的通口一相连,高温气体采样阀的通口四与第一十通阀的通口三相连,高温气体采样阀的通口二和通口三进行盲堵。
4.根据权利要求1-2任一所述的在线多维气相色谱分析机构,其特征在于,所述分析机构还包括保温系统,所述保温系统包括可独立控温的高温阀箱、可程序控温的柱温箱和自动加热保温材料,所述高温气体采样阀、十通阀、六通阀均置于可独立控温的高温阀箱中,所述柱温箱设有两个,分别为第一柱温箱和第二柱温箱,其中第一至第五色谱柱位于第一柱温箱中,第六色谱柱位于第二柱温箱中,自动采样系统中的样品输送管路外侧均包有自动加热保温材料。
5.根据权利要求1-2任一所述的在线多维气相色谱分析机构,其特征在于,所述第一种载气为高纯氢气,第二种载气为高纯氮气。
6.根据权利要求1-2任一所述的在线多维气相色谱分析机构,其特征在于,还包括外部时间控制装置、数据处理模块和局域网模块。
低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构\n技术领域\n[0001] 本发明涉及气体组分分析设备,特别涉及一种低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构。\n技术背景\n[0002] 低碳催化转化反应是碳资源高效综合利用和提高附加值的重要途径,在这一过程中可能涉及低碳的烯烃化、芳构化等反应,因原料不同,反应过程中间产物和目标产物复杂,组分含量差异大,传统的分析方法多采用取样后离线分离检测的方式,很难准确的掌握反应过程中组分的实时变化,由于温度压力变化,组分定量分析也存在较大误差,无法实现在线分析检测。\n[0003] 近年来,随着气相色谱技术的发展,已经基本解决了针对某一类特定应用中的永久性气体或烃类气体分析的困难,但是这种定制化的应用模式却始终面临着灵活性差的问题,尤其是对于低碳催化转化反应过程的在线分析,各组分在反应前后浓度范围变化大难定量检测,原料和产品物理和化学性质差异大使得单根色谱柱兼容性差,目标物和副产物性质相似难分离,因此,往往同时采用多台气相色谱对一个反应过程中的多个组分进行分析检测,这样不仅操作繁琐,而且容易导致定量不准确。\n[0004] 现有技术对永久性气体分析多采用填充柱进行分离,常用的有分子筛5X或者13X填充柱和涂敷高分子微球填充柱进行组合,采用阀切换方式在单一TCD或双TCD进行检测,但若要同时对烃类进行分析,尤其是对轻烃和芳烃进行全分析则较困难,一方面是由于高碳数烃类在常温下是液态,而永久性气体和轻烃常温下为气体,气液态同时分离较难实现;\n另一方面,永久性气体和烃类即使通过多次进样实现了分离,但无法实现归一化的定量。虽然有文献报道(李孝国, 张晓彤, 桂建舟等. 多维气相色谱在线分析轻烃芳构化产物的研究.石油化工高等学校学报, 2004,17(2),6-8.)采用阀切换三根毛细管柱,TCD/FID双检测器的多维气相色谱在线分析轻烃芳构化产物,但该装置和方法无法对除甲烷外多数永久性气体包括氦气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢等的分析。\n[0005] 国外的众多分析仪器公司正在面向催化反应过程推出基于气相色谱的在线分析系统和解决方案,但目前仍处于探索阶段,气体在线分析系统仍然以微型化的集成传感器型检测器为主,易产生疲劳记忆现象,在检测灵敏度和稳定性方面无法达到气相色谱的水平。因此现阶段仍缺乏一种通用的在线分析机构用于低碳催化转化反应过程的监测分析。\n发明内容\n[0006] 为解决上述现有技术中存在的不能同时在线定量分析永久性气体和各种烃类气体的问题,本发明旨在提供一种低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构,采用在线过滤器和高温采样阀完成自动采样,利用多通阀切换完成样品进样和组分反吹的多维气相色谱分析法,实现低碳催化转化反应过程中的各种永久性气体和烃类气体的连续同时在线分析检测。\n[0007] 本发明通过如下技术方案实现:\n[0008] 一种低碳催化转化反应通用的在线分析机构,包括采样装置、载气系统、进样系统、分离系统和检测系统,进样系统至少包括三个定量管、两个十通阀和一个六通阀,十通阀和六通阀的通口均按顺时针方向标号,分别依次为通口一至通口十、通口一至通口六;分离系统至少包括六根色谱柱和一个六通阀,检测系统至少包括三个检测器。\n[0009] 其中,第一十通阀的通口三与采样装置的出气端相连,第一十通阀的通口二与第二十通阀的通口三相连,第二十通阀的通口二与第一六通阀的通口三相连。\n[0010] 第一十通阀的通口一和通口四之间连有第一定量管,第一十通阀的通口五和通口九之间连有第一色谱柱;第一十通阀的通口八和第二六通阀的通口三之间串联第二色谱柱。\n[0011] 第二六通阀的通口四和通口五之间连有第三色谱柱,第二六通阀的通口一和通口二之间连有阻尼管,第二六通阀的通口六接检测器一。\n[0012] 第二十通阀的通口一和通口四之间连有第二定量管,第二十通阀的通口五和通口九之间连有第四色谱柱,第二十通阀的通口八和检测器二之间连有第五色谱柱。\n[0013] 第一六通阀的通口一和通口四之间连有第三定量管,第一六通阀的通口六和检测器三之间连有色谱柱六。\n[0014] 载气系统包括两种载气和五条气路,第一种载气由气源分别与第一十通阀的通口七和通口十相连,由检测器一和第一十通阀的通口六放空;第二种载气由气源分别与第二十通阀的通口七和通口十、第一六通阀的通口五相连,由检测器二、第二十通阀的通口六和第一六通阀的通口二放空。\n[0015] 进一步的,检测器一为第一热导检测器,检测器二为第二热导检测器,检测器三为氢火焰离子化检测器。其中,第一色谱柱和第四色谱柱选不锈钢填充柱Porapak N或Porapak Q或Hayesep N或Hayesep Q,柱长1米,内径2毫米,填料为80-100目高分子微球;第二色谱柱和第五色谱柱选不锈钢填充柱Porapak Q或Porapak N或Hayesep Q或Hayesep N,柱长1米,内径2毫米,填料为80-100目高分子微球;第三色谱柱选不锈钢填充柱,柱长2米,内径2毫米,填料为60-80目5A或者13X分子筛;第六色谱柱选PLOT—三氧化二铝毛细管柱,柱长10~30米,内径0.32毫米。\n[0016] 进一步的,第一六通阀通口六与第六色谱柱之间还连有一液体进样口,所述液体进样口由进样器通过手动或计算机程序控制自动注射进样。与液体进样口配合使用的第六色谱柱选毛细管柱GS-Gaspro或CP-PoraPLOT Q或CP PoraPLOT Q-HT或CP-PoraBOND Q,柱长10~50米,内径0.32毫米;或者选聚硅氧烷毛细管色谱柱DB-1或PONA柱或类似气相色谱柱,色谱柱柱长为15~60米,内径0.32毫米。\n[0017] 进一步的,采样装置包括在线过滤器和高温气体采样阀,所述高温气体采样阀为四位二通阀,四个通口按顺时针方向标号,依次为通口一至通口四;所述在线过滤器的进气端与外部反应装置连接,出气端与高温气体采样阀的通口一相连,高温气体采样阀的通口四与第一十通阀的通口三相连,高温气体采样阀的通口二和通口三进行盲堵。\n[0018] 进一步的,本发明还包括保温系统,所述保温系统包括可独立控温的高温阀箱、可程序控温的柱温箱和自动加热保温材料,所述高温气体采样阀、十通阀、六通阀均置于可独立控温的高温阀箱中,所述柱温箱设有两个,分别为第一柱温箱和第二柱温箱,其中第一至第五色谱柱位于第一柱温箱中,第六色谱柱位于第二柱温箱中,自动采样系统中的样品输送管路外侧均包有自动加热保温材料。\n[0019] 进一步的,第一种载气为高纯氢气,第二种载气为高纯氮气。\n[0020] 进一步的,本发明还包括外部时间控制装置、数据处理模块和局域网模块。\n[0021] 本发明采用在线过滤器和高温采样阀完成自动采样,利用多通阀切换完成样品进样和组分反吹的多维气相色谱分析法,利用热导检测器和氢火焰离子化检测器实现低碳催化转化反应过程中的各种永久性气体和烃类气体的连续同时在线分析检测。\n附图说明\n[0022] 图1是本发明采样状态下高温气体采样阀开启,其他阀关闭的结构示意图;\n[0023] 图2是本发明进样状态下高温气体采样阀关闭、十通阀和第一六通阀开启、第二六通阀关闭的结构示意图;\n[0024] 图3是本发明反吹状态下高温气体采样阀关闭、十通阀和第二六通阀关闭、第一六通阀开启的结构示意图;\n[0025] 图4是本发明分离状态下高温气体采样阀和十通阀关闭、六通阀开启的结构示意图;\n[0026] 图5是本发明分离状态下高温气体采样阀、十通阀和第二六通阀关闭、第一六通阀开启的结构示意图;\n[0027] 图6是本发明一个周期分离结束后各阀全部关闭的结构示意图。\n[0028] 其中,a:在线过滤器;b:高温气体采样阀;c1:第一十通阀;c2:第二十通阀;d1:\n第一六通阀:d2:第二六通阀;e1:第一定量管;e2:第二定量管;e3:第三定量管;f1:第一色谱柱;f2:第二色谱柱;f3:第三色谱柱;f4:第四色谱柱;f5:第五色谱柱;f6:第六色谱柱;h1:第一柱温箱;h2:第二柱温箱;TCD A:第一热导检测器;TCD B:第二热导检测器;FID:氢火焰离子化检测器;EPC1:第一压力流量控制器;EPC2:第二压力流量控制器;\nEPC3:第三压力流量控制器;AUX1:第一辅助压力流量控制器;AUX2:第二辅助压力流量控制器;n:阻尼管;s:液体进样口。\n具体实施方式\n[0029] 下面结合附图和具体实施例对本发明做详细说明。\n[0030] 如图1~6所示,一种低碳催化转化反应通用的在线分析机构,包括采样装置、载气系统、进样系统、分离系统和检测系统,进样系统至少包括三个定量管、两个十通阀和一个六通阀,十通阀和六通阀的通口均按顺时针方向标号,分别依次为通口一至通口十、通口一至通口六;分离系统至少包括六根色谱柱和一个六通阀,检测系统至少包括三个检测器。分离系统和检测系统的连接结构属于公知常识,这里就不一一描述。\n[0031] 其中,第一十通阀c1的通口三与采样装置的出气端相连,第一十通阀c1的通口二与第二十通阀c2的通口三相连,第二十通阀c2的通口二与第一六通阀d1的通口三相连。\n[0032] 第一十通阀c1的通口一和通口四之间连有第一定量管e1,第一十通阀c1的通口五和通口九之间连有第一色谱柱f1;第一十通阀c1的通口八和第二六通阀d2的通口三之间串联第二色谱柱f2。\n[0033] 第二六通阀d2的通口四和通口五之间连有第三色谱柱f3,第二六通阀d2的通口一和通口二之间连有阻尼管n,第二六通阀d2的通口六接检测器一。此为气体分离的第一通道。\n[0034] 第二十通阀c2的通口一和通口四之间连有第二定量管e2,第二十通阀c2的通口五和通口九之间连有第四色谱柱f4,第二十通阀c2的通口八和检测器二之间连有第五色谱柱f5。此为气体分离的第二通道。\n[0035] 第一六通阀d1的通口一和通口四之间连有第三定量管e3,第一六通阀d1的通口六和检测器三之间连有第六色谱柱f6。此为气体分离的第三通道。\n[0036] 通道一和通道二分别配有两个色谱柱:第一色谱柱f1、第二色谱柱f2和第四色谱柱f4、第五色谱柱f5,用于实现重烃组分的反吹和除空气外的永久性气体分离。另外,阻尼管n可减少气体的压力波动,并允许二氧化碳不经过第三色谱柱f3直接进入检测器一进行检测,避免二氧化碳被第三色谱柱f3吸附,而空气和其他气体组分则经过第三色谱柱f3进行分离后依次进入检测器一。\n[0037] 采样装置包括在线过滤器a和高温气体采样阀b,其中,在线过滤器a对气体反应物或产物进行过滤,高温气体采样阀b为四位二通阀,四个通口按顺时针方向标号,依次为通口一至通口四;在线过滤器a的进气端与外部反应装置连接,出气端与高温气体采样阀b的通口一相连,高温气体采样阀b的通口四与第一十通阀c1的通口三相连,高温气体采样阀b的通口二和通口三进行盲堵。\n[0038] 同时,载气系统包括两种载气和五条气路,由高压气体钢瓶或者气体发生器作为气源供给,由压力流量控制器根据需要的分析周期和条件来确定具体压力和流量。压力流量控制可以精确的调节控制气体的压强和流量,使它保持稳定状态,保证分析结果的重现性。第一种载气的气路一经过第一压力流量控制器EPC1调节后由第一十通阀c1的通口十进入,经通口九进入通口五,最后由通口六放空;第一种载气的气路二经过第一辅助压力流量控制器AUX1调节后由第一十通阀c1的通口七进入,经通口八进入第二六通阀d2的通口三,经通口四进入通口五,经通口六进入检测器一并放空。\n[0039] 第二种载气的气路一经过第二压力流量控制器EPC2调节后由第二十通阀c2的通口十进入,经通口九进入通口五,最后由通口六放空;第二种载气的气路二经过第二辅助流量控制器AUX2调节后由第二十通阀c2的通口七进入,经通口八进入检测器二并放空;第二种载气的气路三经过第三压力流量控制器EPC3调节后由第一六通阀d1的通口五进入,经通口六进入检测器三。\n[0040] 上述检测器一为第一热导检测器TCD A,检测器二为第二热导检测器TCD B,检测器三为氢火焰离子化检测器FID。\n[0041] 另外,本发明还包括保温系统,保温系统包括可独立控温的高温阀箱、可程序控温的柱温箱和自动加热保温材料,高温气体采样阀、十通阀、六通阀均置于可独立控温的高温阀箱中,高温阀箱的温度设置为与外部反应装置的出口温度相同,可根据不同反应体系进行调整,最高为300℃。柱温箱设有两个,分别为第一柱温箱h1和第二柱温箱h2,其中第一至第五色谱柱位于第一柱温箱h1中,第六色谱柱位于第二柱温箱h2中,自动采样系统中的样品输送管路外侧均包有自动加热保温材料,并设置为低于外部反应装置出口温度30℃以下时自动开启。\n[0042] 采样状态时,如图1所示,两个柱温箱的起始温度都设定为30℃,等待仪器稳定后,进行程序升温并开始进样。高温气体采样阀b开启,经过滤的待测样气由高温气体采样阀b的通口一进入,从通口四进入第一十通阀c1的通口三,此时,第一十通阀c1、第二十通阀c2、第一六通阀d1和第二六通阀d2均关闭,待测样气由第一十通阀c1的通口四入,经第一定量管e1进入第一十通阀c1的通口一,由第一十通阀c1的通口二进入第二十通阀c2的通口三,由通口四进入第二定量管e2,然后进入通口一,再由通口二出,进入第一六通阀d1的通口三,由通口四进入第三定量管e3,然后进入通口一,最后由通口二放空。\n[0043] 本发明还包括外部时间控制装置、数据处理模块和局域网模块。待测样气的分析过程由外部时间控制装置完成分析过程的周期运行:第一十通阀c1由OFF转到ON状态,第一定量管e1中的待测样气由载气推动进入第一色谱柱f1,待测样气中的永久性气体从第一色谱柱f1完全流出进入第二色谱柱f2后,第一十通阀c1由ON转换到OFF状态,第一色谱柱f1中留存的重烃组分从第一十通阀c1的通口六被反吹排空。第二色谱柱f2携带的二氧化碳组分到达第二六通阀d2的通口三,第二六通阀d2从OFF转换到ON状态,此时,二氧化碳经由阻尼管n经第二六通阀d2通口六进入TCDA检测,当二氧化碳完全出峰后立即切换第二六通阀d2由ON转到OFF状态,样品中的氧气、氮气由第二六通阀d2通口三进入第三色谱柱f3进行分离,样品中的其他组分如一氧化碳、甲烷等经过第二色谱柱f2分离后再经由第三色谱柱f3后进入第一热导检测器TCDA。\n[0044] 待测样气分析完成后,经数据处理模块校准,进行自动数据处理、自动数据保存和自动打印。同时利用局域网模块进行数据远程传输、仪器远程控制和自动报警。\n[0045] 所述外部时间控制装置,就是利用时间程序继电器定时、定周期的实现继电器的闭合和断开,来实现分析程序的周期运行,从而实现在线、连续的样品分析。也可以通过在计算机上编制一个时间程序,由计算机的串口(COM口)控制外部继电器的闭合和断开来实现定时、定周期启动分析程序,实现连续在线分析。\n[0046] 实施例1\n[0047] 载气系统采用高纯氮气和高纯氢气做载气,经减压阀将气源中的高压气体减压到\n0.5~0.6MPa左右。高纯氢气分为两路,第一路氢气经过第一压力流量控制器EPC1由第一十通阀c1的通口十进入,经通口九进入通口五,最后由通口六放空。第二路氢气经过第一辅助压力流量控制器AUX1由第一十通阀c1的通口七进入,经通口八进入第二六通阀d2的通口三,经通口四进入通口五,经通口六进入第一热导检测器TCD A并放空。同时,高纯氢气作为燃气进入氢火焰离子化检测器,并向氢火焰离子化检测器通入无油压缩空气。\n[0048] 高纯氮气分三路,第一路氮气经过第二压力流量控制器EPC2由第二十通阀d2的通口十进入,经通口九进入通口五,最后由通口六放空。第二路氮气经过第二辅助压力流量控制器AUX2由第二十通阀c2的通口七进入,经通口八进入第二热导检测器TCD B并放空。\n同时,第一热导检测器TCD A和第二热导检测器TCD B中分别单独通入氢气和氮气作为热导检测器的参比气。第三路氮气经由第三压力流量控制器EPC3由第一六通阀d1的通口五进入,经通口六进入氢火焰离子化检测器FID。\n[0049] 当反应物和产物含有永久性气体、饱和烷烃和烯烃时,第一色谱柱f1和第四色谱柱f4选不锈钢填充柱Porapak N或Porapak Q或Hayesep N或Hayesep Q,柱长1米,内径2毫米,填料为80-100目高分子微球;第二色谱柱f2和第五色谱柱f5选不锈钢填充柱Porapak Q或Porapak N或Hayesep Q或Hayesep N,柱长1米,内径2毫米,填料为80-100目高分子微球;第三色谱柱f3选不锈钢填充柱,柱长2米,内径2毫米,填料为60-80目5A或者13X分子筛。第一至第五色谱柱f1~f5组合使用来分离永久性气体。第六色谱柱f6选PLOT—三氧化二铝毛细管柱,柱长10~30米,内径0.32毫米,用于分离饱和烷烃和烯烃。\n[0050] 进样状态时,如图2所示,高温采样阀b与第二六通阀d2关闭,两十通阀c1、c2与第一六通阀d1开启,三个通道同时进样。在第一个通道中,第一定量管e1中的待测样气由高纯氢气推动进入第一色谱柱f1,其中的永久性气体从第一色谱柱f1完全流出进入第二色谱柱f2后,第一十通阀c1关闭,如图3所示,第一色谱柱f1中留存的重烃组分从第一十通阀c1通口六被高纯氢气反吹排空。\n[0051] 第二色谱柱f2携带的二氧化碳组分到达第二六通阀d2通口三,如图4所示,二氧化碳经由阻尼管n经第二六通阀d2通口六进入第一热导检测器TCDA。当二氧化碳完全出峰后立即关闭第二六通阀d2,如图5所示,样品中的氧气、氮气由第二六通阀d2通口三进入第三色谱柱f3进行分离,样品中的其他组分如一氧化碳、甲烷等经过第二色谱柱f2分离后再经由第三色谱柱后f3进入第一热导检测器TCDA检测。\n[0052] 在第一个通道进行样品分析的同时,第二分离通道中以高纯氮气作为载气,由第二十通阀c2切换进行氢气的分离。第二十通阀c2按照第一通道第一十通阀c1同样的切换模式,当氢气组分进入第五色谱柱f5进行分离后由第二热导检测器TCDB检出,之后,第二十通阀c2关闭,对氢气后面的所有流出组分经由第四色谱柱f4在第二十通阀c2通口六被高纯氮气反吹放空排出。\n[0053] 第三通道中待测样气由高纯氮气经过第三定量管e3携带经过第一六通阀d1通口六,如图5所示,待测样气按一定比例分流后由第六色谱柱f6分离,待测样气中的烃类组分由氢火焰离子化检测器FID检测器检出。\n[0054] 待上述三个通道中的样品分离完成后,第一六通阀d1关闭。如图6所示,此时两个六通阀d1、d2和十通阀c1、c2均处于关闭状态,当下一次运行时,高温气体采样阀b开启即可实现上述周期连续分析。\n[0055] 如果反应物和产物不含氢气,可仅使用第一通道和第三通道来实现低碳催化转化反应的在线分析。\n[0056] 实施例2\n[0057] 在实施例1的基础上,第一六通阀d1通口六与第六色谱柱f6之间还连有一液体进样口s,所述液体进样口s由进样器通过手动或计算机程序控制自动注射进样。使用进样器通过液体进样口s直接注射混合液体烃类标样,经气化后按一定比例分流,分流后的样品经第六色谱柱f6分离后由氢火焰离子化检测器FID检出,实现液态高沸点烃类的外标定量校正。\n[0058] 在上述实施例中,第六色谱柱f6可选毛细管柱GS-Gaspro或CP-PoraPLOT Q或CP PoraPLOT Q-HT或CP-PoraBOND Q,柱长10~50米,内径0.32毫米,用于检测反应物和产物中的饱和烷烃、烯烃和芳烃。或者第六色谱柱f6选聚硅氧烷毛细管色谱柱DB-1或PONA,柱长15~60米,内径0.32毫米,来实现第三个通道上烷烃、烯烃、芳烃的分析。\n[0059] 本发明利用不同特性的色谱柱组合,用两个十通阀和一个六通阀组合完成三个分离通道的同时进样,并能进行反吹操作,用十通阀和一只六通阀,可完成色谱柱切换;氦气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、硫化氢等经过了两根色谱柱串联分离后检测,二氧化碳一次分离直接检测,氢气采用单独通道以高纯氮气作为载气分离后进行测定,其余组分直接反吹放空;同时可测定烯烃、总烃或者测定苯、甲苯、二甲苯等芳烃和总芳烃。\n[0060] 本实施例没有详细叙述的部件和结构及英文名称属本行业的公知部件和常用结构或常用手段,这里不一一叙述。
法律信息
- 2022-10-14
未缴年费专利权终止
IPC(主分类): G01N 30/88
专利号: ZL 201310526053.2
申请日: 2013.10.31
授权公告日: 2014.12.03
- 2014-12-03
- 2014-03-26
实质审查的生效
IPC(主分类): G01N 30/88
专利申请号: 201310526053.2
申请日: 2013.10.31
- 2014-02-26
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有引用任何外部专利数据! |
被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有被任何外部专利所引用! |