一种高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法

1.一种高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、制备左氧氟沙星盐：在左氧氟沙星粗品Ⅰ中加入醇溶剂，升温至40-90℃至全部溶解后，滴加酸调溶液pH值至2.0-4.0，回流10-60分钟，降温至10-30℃过滤得到左氧氟沙星盐；
b、制备左氧氟沙星粗品Ⅱ：将上述制备的左氧氟沙星盐加入至纯水或纯水和有机溶剂的混合溶剂中，升温至40-90℃至全部溶解后，滴加碱调溶液pH值至6.0-8.0，在40-90℃的条件下保温0.1-1小时，降温至20-30℃过滤得到左氧氟沙星粗品Ⅱ；
c、制备左氧氟沙星半水合物：将上述制备的左氧氟沙星粗品Ⅱ加入到含水乙醇溶剂中，升温至40-85℃至全部溶解后，加入活性炭，回流10-60分钟，过滤、低温过滤、漂洗，在温度为40-70℃的条件下减压干燥1-3小时后得到左氧氟沙星半水合物。
2.根据权利要求1所述的高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的左氧氟沙星粗品I的具体制备过程为：以左氧氟羧酸和N-甲基哌嗪为原料进行缩哌反应，反应结束后回收N-甲基哌嗪，然后加入纯水，升温至40-90℃至全部溶解，用碱调pH值至中性，析出左氧氟沙星固体，降温至20-35℃后过滤得左氧氟沙星粗品Ⅰ，所述的纯水与左氧氟羧酸的质量比为1∶2～5。
3.根据权利要求2所述的高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的一种。
4.根据权利要求1或2或3所述的高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的醇溶剂为甲醇溶剂、乙醇溶剂、丙醇溶剂中的一种，所述的左氧氟沙星粗品Ⅰ与醇溶剂的质量比为1∶5-8。
5.根据权利要求1或2所述的高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，其特征在于：步骤a中滴加的酸为盐酸、硫酸、冰醋酸、磷酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，其特征在于：步骤b中溶解左氧氟沙星盐的溶剂为纯水，所述的左氧氟沙星盐与纯水的质量比为1∶1-3。
7.根据权利要求1或2或6所述的高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，其特征在于：步骤b滴加碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的一种。
8.根据权利要求1所述的高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的含水乙醇溶剂的浓度为75％-95％，所述的左氧氟沙星粗品Ⅱ与含水乙醇的质量比为1∶5-8。

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