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专利名称 | 一种从银杏叶中提取总黄酮的方法 |
申请号 | CN95118737.6 | 申请日期 | 1995-11-15 |
法律状态 | 权利终止 | 申报国家 | 中国 |
公开/公告日 | 1996-08-21 | 公开/公告号 | CN1129218 |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | 暂无 | IPC分类号 | 暂无查看分类表>
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申请人 | 庚朋 | 申请人地址 | 福建省厦门市东渡路226号五矿大厦1717
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权利人 | 厦门蓬岛医药服务有限公司 | 当前权利人 | 厦门蓬岛医药服务有限公司 |
发明人 | 庚朋 |
代理机构 | 北京科龙环宇专利事务所 | 代理人 | 孙皓晨 |
摘要
本发明公开了一种从银杏叶中提取总黄酮的方法。该方法包括:将洗净切碎晾干的银杏叶用少量水浸泡过夜,然后用以饱和石灰水、少量抗氧化剂配制的碱性水进行三次提取,过滤合并三次滤液,真空浓缩,降温,在搅拌下加入一定量吸附澄清剂,保温一定的时间,离心过滤,向滤液中加入一定量的乙醇,搅拌,再加入一定量的5%的Na2CO3,使pH为9-10,静置沉淀,离心过滤,于上清液加10%的盐酸回调至pH为6左右,用D101大孔树脂柱、乙醇洗脱至无黄酮反应,洗脱液回收乙醇后,真空浓缩至糖浆状,在60℃以下真空干燥,得到一定浓度的黄色提取物。
1、一种从银杏叶中提取总黄酮的方法,其中,将洗净切碎晾干的 银杏叶用少量水浸泡过夜,然后用以饱和石灰水、重量百分比为0 .02%-0.06%的抗氧化剂配制的碱性水进行三次提取、合并三次滤液, 真空浓缩,降温,在搅拌下加入按浓缩后液体的重量计的1-3‰的吸 附澄清剂,保温3-6小时,离心过滤,向滤液中加入滤液体积的2-4 倍的95%的乙醇,搅拌,再加入5%Na2CO3使PH为9-10,静置陈化, 离心过滤,于上清液中加入10%的盐酸回调至PH为6左右,于D101大孔 树脂柱上用70%的乙醇洗脱至无黄酮反应,洗脱液回收乙醇后,真空 浓缩至糖浆状,在60℃以下真空干燥。
2、权利要求1所述的方法,其中所述的抗氧化剂是NaHSO3或Na2B4O7。
3、权利要求1或2中所述的方法,其中所述的抗氧化剂的含量为 0.04%。
4、权利要求1所述的方法,其中所述的碱性水溶液是PH为8~10的 水溶液。
5、权利要求1所述的方法,其中所述的第一次提取所用的碱性水 溶液的量为浸泡叶量的8-12倍,煮沸时间为20-40分钟。
6、权利要求1或5中所述的方法,其中所述的第二次提取所用的碱 性水溶液的量为浸泡叶量的10倍。
7、权利要求1所述的方法,其中所述的第二次提取所用的碱性水 溶液的量为浸泡叶量的6-10倍,煮沸时间为10-30分钟。
8、权利要求1或7中所述的方法,其中所述的第二次提取所用的碱 性水溶液的量为浸泡叶量的8倍。
9、权利要求1所述的方法,其中所述的第三次提取所用的碱性水 溶液的量为浸泡叶量的5-7倍,煮沸时间为10-30分钟。
10、权利要求1或9中所述的方法,其中所述的第三次提取所用的 碱性水溶液的量为浸泡叶量的6倍。
11、权利要求1所述的方法,其中所述的吸附澄清剂是去乙酰壳聚 糖。
12、权利要求1所述的方法,其中所述的提取液浓缩后降温至40- 50℃。
13、权利要求1所述的方法,其中所述的保温时间为4小时。
本发明涉及一种提取总黄酮的方法,尤指一种从银杏叶中提取总 黄酮的方法。\n银杏叶黄酮是目前国内外最受欢迎的治疗心血管、脑血管等疾病 的原料药。但是目前各种提取黄酮的工艺却存在很多问题,主要有: (1)乙醇及其它有机溶剂的消耗量大;(2)成本高;(3)生产周期长。这 样就使黄酮的生产和应用受到了很大的限制。\n本发明的目的就在于克服现有的生产方法存在的不足,提供一种 新的从银杏叶中提取总黄酮的方法。\n本发明的从银杏叶中提取总黄酮的方法包括:将洗净切碎晾干的 银杏叶用少量水浸泡过夜,然后用以饱和石灰水、少量抗氧化剂配制 的碱性水进行三次提取,过滤合并三次滤液,真空浓缩,降温,在搅 拌下加入一定量吸附澄清剂,保温一定的时间,离心过滤,向滤液中 加入一定量的95%的乙醇,搅拌,再加入一定量的5%的Na2CO3,使PH 为9-10,静置沉淀,离心过滤,于上清液加10%的盐酸回调至PH为6 左右,用D101大孔树脂柱、乙醇洗脱至无黄酮反应,洗脱液回收乙醇 后,真空浓缩至糖浆状,在60℃以下真空干燥,得到一定浓度的黄色 提取物。\n本发明中,所述的少量抗氧化剂其含量为总碱水重量的0.02%- 0.06%。\n本发明中,所述的抗氧化剂可以是NaHSO3或Na2B4O7。\n本发明中,所述碱性水溶液是指PH为8~10的水溶液。\n本发明中,所述的三次提取中,第一次提取所用的碱性水溶液的 量为浸泡叶量的8-12倍,优选10倍,煮沸时间为20-40min。\n本发明中,所述的三次提取中,第二次提取所用的碱性水溶液的 量为浸泡叶量的6-10倍,优选8倍,煮沸时间为10-30min。\n本发明中,所述的三次提取中,第三次提取所用的碱性水溶液的 量为浸泡叶量的5-7倍,优选6倍,煮沸时间10-30min。\n本发明中,所述的提取液浓缩后降温至40-50℃。\n本发明中,所述的吸附澄清剂的量为的1-3‰(按浓缩后液体重量 计),优选1‰。\n本发明中,所述的吸附澄清剂可以是去乙酰壳聚糖,有市售。\n本发明中,所述的保温时间可以是保温3-6小时,优选4小时。\n本发明中,所述的向滤液中所加入的95%的乙醇的量为滤液体积的2-4 倍。\n本发明中,所述的D101大孔树脂柱有市售。\n本发明中,洗脱用乙醇可使用70%的乙醇溶液。\n本发明所提供的从银杏中提取总黄酮的方法,其工艺简单,提取周期短, 可节省大量的乙醇,并降低成本,为黄酮的大量生产提供了一个新途径。\n 实施例1\n选取优良的银杏叶1kg洗净,切碎,晾干,用少量水浸泡过夜,然后用以 饱和石灰水、0.04%(重量百分比)NaHSO3配制的PH值为9的碱性水提取三次。 第一次提取用9kg的上述碱性水煮沸30分钟,过滤;第二次提取用8kg的上述 碱性水煮沸20分钟,过滤,第三次提取用6kg的上述碱性水煮沸20分钟,过滤, 合并3次滤液。真空浓缩至1000ml,降温至45℃时,搅拌,加入去乙酰壳聚糖 1克,保温4小时,离心过滤,向滤液中加入3000ml的95%的乙醇,搅拌,再 加入5%的Na2CO3使PH调至9,静置陈化,离心过滤,于上清液中加入10%的 盐酸调至PH为6,上D101大孔树脂柱,用70%的乙醇洗脱至无黄酮反应,洗脱 液回收乙醇后,直空浓缩至糖浆状,在60℃以下真空干燥,得到黄色提取物 76克,纯度为24%
法律信息
- 2011-03-16
未缴年费专利权终止
IPC(主分类): C07D 311/76
专利号: ZL 95118737.6
申请日: 1995.11.15
授权公告日: 2000.01.26
- 2003-04-30
专利申请权、专利权的转移专利权的转移
<变更事项>专利权人<变更前权利人>庚朋<变更后权利人>厦门蓬岛医药服务有限公司<登记生效日>2003.03.21
- 2003-04-30
专利申请权、专利权的转移专利权的转移
<变更事项>地址<变更前权利人>067300河北省兴隆县兴隆镇东区南街道一中家属院<变更后权利人>361000福建省厦门市东渡路226号五矿大厦1717<登记生效日>2003.03.21
- 2000-01-26
- 1996-11-06
- 1996-08-21
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有引用任何外部专利数据! |
被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 1 | | 2003-01-08 | 2003-01-08 | | |