一种氧化钨纳米棒及其制备方法

1.一种氧化钨纳米棒的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得：
A.取0.009～0.011mol的钨酸钠和0.01mol～0.1mol的十六烷基三甲基溴化铵，溶于
20ml～50ml的蒸馏水中，搅拌均匀，备用；
B.将上述溶液逐滴滴入4～6mL浓度为3mol/L的盐酸中,移入水浴反应器里，置于120℃搅拌2h使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、酒精反复洗涤3～4次，备用；
C.将步骤B中洗涤后的产品置于真空干燥箱中，设置温度60～80℃，真空度0.05～
0.08MPa,干燥6～8小时后取出，置于马弗炉中，设置温度280～350℃，灼烧0.5～1.5h即得；
所述制得氧化钨纳米棒晶型在衍射角度2θ在15.32°、29.32°、30.68°、35.48°、38.76°、
46.56°、50.92°、53.48°、59.80°、60.52°、63.46°、65.72°、71.32°处有衍射峰，所述氧化钨纳米棒直径为25～50nm，长度在600～800nm。
2.如权利要求1所述的氧化钨纳米棒的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：
A.取0.01mol的钨酸钠和0.01mol的十六烷基三甲基溴化铵，溶于30mL蒸馏水中，搅拌均匀，备用；
B.将上述溶液逐滴滴入5mL浓度为3mol/L的盐酸中,移入水浴反应器里，置于120℃搅拌2h使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、酒精反复洗涤4次，备用；
C.取步骤B中洗涤后的产品置于真空干燥箱中，设置80℃，真空度0.07MPa干燥7h后取出，置于马弗炉中，设置温度300℃灼烧1h,得到黄色粉末，即得。

一种氧化钨纳米棒及其制备方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种氧化钨纳米材料，尤其涉及一种氧化钨纳米棒及其制备方法。\n背景技术\n[0002] 氧化钨是一种n型半导体材料，自从发现其光致变色现象以来由于其独特的光学性质，在信息显示器件、高敏度光存储材料等方面的显示出巨大应用前景，这些器件的性能在很大程度上取决于氧化钨纳米结构单元的尺寸、形貌及其组装的纳米结构，正是由于材料的结构在其性能中的决定性作用。目前的材料学家已经制备出了形貌各异的氧化钨纳米材料。\n[0003] 目前，现有各种形貌氧化钨纳米材料的紫外-可见漫反射吸收光谱，主要吸收峰都为波长小于350nm的紫外光区的能量，对可见光区的蓝紫光仅有微弱的吸收。\n发明内容\n[0004] 本发明目的在于提供一种氧化钨纳米棒新晶型，该氧化钨纳米棒在辐射光谱区域具有红移现象。\n[0005] 本发明另一目的在于提供上述氧化钨纳米棒晶型的制备方法。\n[0006] 本发明目的通过如下技术方案实现：\n[0007] 一种氧化钨纳米棒晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在15.32°、29.32°、\n30.68°、35.48°、38.76°、46.56°、50.92°、53.48°、59.80°、60.52°、63.46°、65.72°、71.32°处有衍射峰。\n[0008] 具体地说，上述氧化钨纳米棒晶型，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。\n[0009] 本发明氧化钨纳米棒对400～450nm的光有较强的吸收，即氧化钨纳米棒的吸收峰发生红移现象，该氧化钨纳米棒具有如图2所示的UV图谱。\n[0010] 本发明氧化钨纳米棒晶型，其特征在于：它的直径为25～50nm左右，长度在600～\n800nm左右。\n[0011] 本发明氧化钨纳米棒的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：\n[0012] 1.取0.009～0.011mol的钨酸钠和0.01mol～0.1mol的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，溶于20ml～50ml的蒸馏水中，搅拌均匀，备用；\n[0013] 2.将上述溶液逐滴滴入4～6mL浓度为3mol/L的盐酸中，移入水浴反应器里，置于\n120℃搅拌2h使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、酒精反复洗涤3～4次，备用；\n[0014] 3.将步骤2中洗涤后的产品置于真空干燥箱中，设置温度60～80℃，真空度0.05～\n0.08MPa，干燥6～8小时后取出，置于马弗炉中，设置温度280～350℃，灼烧0.5～1.5h，得到黄色粉末，即得。\n[0015] 进一步，上述氧化钨纳米棒的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：\n[0016] 1.取0.01mol的钨酸钠和0.01mol的十六烷基三甲基溴化铵，溶于30mL蒸馏水中，搅拌均匀，备用；\n[0017] 2.将上述溶液逐滴滴入5mL浓度为3mol/L的盐酸中，移入水浴反应器里，置于120℃搅拌2h使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、酒精反复洗涤4次，备用；\n[0018] 3.取步骤2中洗涤后的产品置于真空干燥箱中，设置80℃，真空度0.07MPa干燥7h后取出，置于马弗炉中，设置温度300℃灼烧1h，得到黄色粉末，即得。本发明具有如下的有益效果：\n[0019] 本发明氧化钨纳米棒吸收峰发生红移现象，辐射光谱区域扩大，对400～450nm的光有一定的吸收，制备方法简单可行，成品纯度高达98.7％，产品转移率以钨酸钠计高达\n93.8％，易实现大批量生产，制备原材料简单易得，价格低廉，所得产品尺寸均匀，紫外吸收性能优异，值得市场推广应用。\n附图说明\n[0020] 图1为本发明氧化钨纳米棒X射线衍射图；\n[0021] 图2为本发明氧化钨纳米棒的UV扫描图；\n[0022] 图3为本发明氧化钨纳米棒扫描电镜图。\n具体实施方式\n[0023] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。\n[0024] 实施例1\n[0025] 取0.01mol的钨酸钠和0.01mol的十六烷基三甲基溴化铵，溶于30mL蒸馏水中，搅拌均匀，备用；将上述溶液逐滴滴入5mL浓度为3mol/L的盐酸中，移入水浴反应器里，置于\n120℃搅拌2h使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、酒精反复洗涤4次，备用；取步骤2中洗涤后的产品置于真空干燥箱中，设置80℃，真空度0.07MPa干燥7h后取出，置于马弗炉中，设置温度300℃灼烧1h，得到黄色粉末，即得。经检测，氧化钨纳米棒纯度为98.7％，产品转移率以钨酸钠计为93.8％。\n[0026] 实施例2\n[0027] 将实施例1所制得的氧化钨纳米棒，做XRD测试：\n[0028] 采用D/Max-1200型X射线衍射仪，辐射源为Cu靶， 扫描角度为10°\n～80°，电压为40kV，电流为30mA，扫描速度为2°/min。其X射线粉末衍射图如图1所示。\n[0029] 所述氧化钨纳米棒在衍射角度2θ在15.32°、29.32°、30.68°、35.48°、38.76°、\n46.56°、50.92°、53.48°、59.80°、60.52°、63.46°、65.72°、71.32°处有衍射峰。\n[0030] 氧化钨纳米棒的UV扫描图如图2所示，由图可知，本品对400～450nm的光有一定的吸收，即发生红移现象。\n[0031] 实施例3\n[0032] 一种氧化钨纳米棒的制备方法，采用如下步骤：\n[0033] 取0.009mol的钨酸钠和0.01mol的十六烷基三甲基溴化铵，溶于20ml的蒸馏水中，搅拌均匀，备用；将上述溶液逐滴滴入4mL浓度为3mol/L的盐酸中，移入水浴反应器里，置于\n120℃搅拌2h使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、酒精反复洗涤3次，备用；将洗涤后的产品置于真空干燥箱中，设置温度60℃，真空度0.05MPa，干燥8小时后取出，置于马弗炉中，设置温度280℃，灼烧1.5h，得到黄色粉末，即得。经检测，氧化钨纳米棒纯度为97.2％，产品转移率以钨酸钠计为91.7％。用实施例2的方法鉴定，为本发明氧化钨纳米棒。\n[0034] 实施例4\n[0035] 一种氧化钨纳米棒的制备方法，采用如下步骤：\n[0036] 取0.011mol的钨酸钠和0.1mol的十六烷基三甲基溴化铵，溶于50ml的蒸馏水中，搅拌均匀，备用；\n[0037] 2.将上述溶液逐滴滴入6mL浓度为3mol/L的盐酸中，移入水浴反应器里，置于120℃搅拌2h使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、酒精反复洗涤4次，备用；\n[0038] 3.将步骤2中洗涤后的产品置于真空干燥箱中，设置温度80℃，真空度0.08MPa，干燥6小时后取出，置于马弗炉中，设置温度350℃，灼烧0.5h，得到黄色粉末，即得。经检测，氧化钨纳米棒纯度为98.3％，产品转移率以钨酸钠计为92.5％。用实施例2的方法鉴定，为本发明氧化钨纳米棒。