一种三氟乙酸乙酯的制备方法

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一种三氟乙酸乙酯的制备方法

发明专利有效专利
  • 申请号:CN202211151815.0
  • 申请人:江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
  • 申请日:2022-09-21
  • 主分类号:C07C67/27
  • 公开(公告)日:2022-11-22
  • 公开/公告号:CN115368235A
委托购买

摘要:本发明涉及有机合成技术领域,具体是一种三氟乙酸乙酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤S1将2,2,2‑三氟‑1,1‑二氯乙基乙基醚加入反应釜中,在一定反应温度下,边搅拌边滴加浓硫酸,滴加结束后,继续保温反应至反应完全,得到式I所示化合物;S2在反应容器中加入水,在一定温度下将步骤S1中制得的式I所示化合物滴加到反应容器中进行水解反应,反应结束后静置分层,下层有机物即为三氟乙酸乙酯;本发明所涉及到的反应是在较低温度下、常压下进行的反应,反应所使用的设备为常规普通设备,简单易操作,适合工业化生产。

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一种三氟乙酸乙酯的制备方法

发明专利有效专利
  • 申请号:CN202211043964.5
  • 申请人:山东华安新材料有限公司
  • 申请日:2022-08-30
  • 主分类号:C07C67/42
  • 公开(公告)日:2022-10-11
  • 公开/公告号:CN115160136A
委托购买

摘要:一种三氟乙酸乙酯的制备方法,属于有机氟化工技术领域。本发明以1,1,1‑三氟‑2‑丁酮为原料,经过拜耳‑维利格氧化重排反应制备三氟乙酸乙酯。制备方法包括如下步骤1)、将1,1,1‑三氟‑2‑丁酮、相转移催化剂以及溶剂混合加入反应器中,滴加过氧乙酸水溶液,滴加结束后保温反应,分液;2)、上述步骤1)分液制得的有机相经过水洗得到三氟乙酸乙酯粗品,粗品经过提纯得到三氟乙酸乙酯纯品;3)、将上述步骤1)分液制得的水相加入碱,得到乙酸盐溶液,浓缩得到乙酸盐固体。本发明的三氟乙酸乙酯的制备方法,具有原材料消耗低、操作简单可控、三废排放少、成本低、转化率高、合成路线简单、产品纯度高、反应条件易于实现等优点。

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一种三氟乙酸乙酯的制备方法

发明专利有效专利
  • 申请号:CN201811337714.6
  • 申请人:江山鑫隆化工有限公司
  • 申请日:2018-11-12
  • 主分类号:C07C67/08
  • 公开(公告)日:2019-02-22
  • 公开/公告号:CN109369385A
委托购买

摘要:本发明公开了一种三氟乙酸乙酯的制备方法,包括以下步骤:1)将三氧化硫和三氟三氯乙烷分两次通入氧代反应釜中;2)三氟乙酰氯和副产物、部分原料进入汽提釜进行汽提冷凝分离;3)分离出的三氟乙酰氯输送至水解吸收系统,部分原料冷凝回流至氧代反应釜;4)精馏后的原料返回至氧代反应釜;硫酰氯、焦硫酰氯及杂质待水解;5)获得三氟乙酸粗品,精馏获取三氟乙酸;6)将三氟乙酸加入酯化釜;7)得到三氟乙酸乙酯成品。本发明分次加入反应物,反应转化率更高,对后续的反应打下良好的反应基础,反应条件温和,大大减少了浓硫酸的用量,对设备的腐蚀性降低;在冷冻盐水内添加纤维,分离三氟乙酰氯的效率更高。

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一种三氟乙酸乙酯的制备方法

发明专利有效专利
  • 申请号:CN201610828575.1
  • 申请人:南通宝凯化工有限公司
  • 申请日:2016-09-19
  • 主分类号:C07C67/08
  • 公开(公告)日:2017-02-22
  • 公开/公告号:CN106431908A
委托购买

摘要:本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法,在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升温回流,等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后,分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸,产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂,三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式,同时定时定量移走塔釜中的水,实现了连续化生成,提高产能。反应的收率可达99%,产物纯度可达99.9%。

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一种三氟乙酸乙酯的制备方法

发明专利无效专利
  • 申请号:CN201110312554.1
  • 申请人:三明市海斯福化工有限责任公司
  • 申请日:2011-10-17
  • 主分类号:C07C69/63
  • 公开(公告)日:2012-02-15
  • 公开/公告号:CN102351694A
申请同类专利

摘要:本发明涉及一种三氟乙酸乙酯的制备方法,包括如下步骤:将胺类化合物与乙醇按摩尔比为0.2~2︰1混合均匀,再加入三氟乙酰卤进行反应,所加入的三氟乙酰卤与乙醇的摩尔比为0.1~10︰1,反应温度控制在﹣10~80℃,反应时间控制在0.5~10小时,经精馏后得到三氟乙酸乙酯。本发明通过使用胺类化合物作为缚酸剂,利用三氟乙酰卤与乙醇进行酯化反应,从而直接得到三氟乙酸乙酯产品,简化了三氟乙酸乙酯的制备工艺,反应过程不会产生废酸、废催化剂,反应副产物能回收再利用,解决了三氟乙酸乙酯合成的环境保护问题。

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一种三氟乙酸乙酯的制备方法

发明专利无效专利
  • 申请号:CN200810195274.5
  • 申请人:申少星
  • 申请日:2008-10-31
  • 主分类号:C07C69/63
  • 公开(公告)日:2009-04-01
  • 公开/公告号:CN101397249
申请同类专利

摘要:一种三氟乙酸乙酯的制备方法,以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料,以强酸性阳离子交换树脂作催化剂,在低于50℃和常压下滴加无水乙醇并保持一段时间使反应完全。过滤掉催化剂,在填充有固体颗粒硅胶的干燥塔中干燥去余量水份,常压蒸馏,收集58℃~64℃的馏份为成品。生产过程在全密封状态下进行,催化剂回收循环利用,收成品后后馏份可循环使用。本发明用于制备三氟乙酸乙酯,该产品是一种重要的有机化工原料,主要用来合成有机氟化合物,可用于制备农药、医药、染料、液晶和工业化学品。本发明工艺完整、规范,便于操作,适合工业化生产,能有效提高产品的纯度和收率,降低生产成本,无环境污染。

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