由柑橘渣获得柑橘纤维的方法

1.由柑橘渣制备柑橘纤维的方法，所述方法包括
a. 处理柑橘渣以获得均质柑橘渣；
b. 用有机溶剂洗涤所述均质柑橘渣以获得有机溶剂洗过的柑橘渣；
c. 将有机溶剂洗过的柑橘渣脱溶剂和干燥；和
d. 从中回收柑橘纤维。
2.根据权利要求1的方法， 其中所述处理包括使用50 bar至1000 bar压力的压力均质化。
3.根据权利要求2的方法，其中所述处理是使用300 bar至1000 bar压力的单道压力均质化。
4.根据权利要求2的方法，其中所述处理是使用100 bar至600 bar压力的包含至少
2道的多道压力均质化。
5.根据前述权利要求任一项的方法，其中在均质化处理之前在50 ℃至140℃的温度下对柑橘渣施以热处理1秒至3分钟。
6.根据权利要求1-4任一项的方法，其中所述方法进一步包括在脱溶剂和干燥之前的研细或粉碎步骤。
7.根据权利要求1-4任一项的方法，其中所述方法进一步包括在干燥后的研细或粉碎步骤。
8.根据权利要求1-4任一项的方法，其中所述方法进一步包括对所述柑橘渣施以选自酶、酸、碱、水胶体、植物纤维、漂白剂及其组合的加工助剂。
*
9.根据权利要求1的方法制备的在无水基础上具有小于3.8 w%的c 密堆积浓度值的柑橘纤维。
10.根据权利要求9的柑橘纤维，其中所述柑橘纤维具有5%至15%的湿含量。
11.根据权利要求9-10任一项的柑橘纤维，其具有至少1000 mPa.s的粘度，其中所述柑橘纤维以800 rpm至1000 rpm的混合速度在标准水中分散成3 w/w%柑橘纤维/标准水-1
溶液，且其中在20℃下在5 s 的剪切速率下测量所述粘度。
*
12.根据权利要求9-10任一项的柑橘纤维，其具有至少90的CIELAB L 值。
*
13.根据权利要求12的柑橘纤维，其具有小于20的CIELAB b 值。
14.根据权利要求9-13任一项的柑橘纤维和选自植物源纤维、获自柑橘皮或柑橘碎渣的柑橘纤维及其组合的纤维的掺合物。
15.包含权利要求9-13任一项的柑橘纤维或权利要求14的掺合物的食品、饲料产品、个人护理产品、药品或洗涤剂产品。
16.包含权利要求9-13任一项的柑橘纤维或权利要求14的掺合物的饮料。
17.权利要求9-13任一项的柑橘纤维或权利要求14的掺合物作为食品、饲料产品、个人护理产品、药品或洗涤剂产品中的质构剂或增粘剂的用途。
18.权利要求9-13任一项的柑橘纤维或权利要求14的掺合物作为饮料中的质构剂或增粘剂的用途。

由柑橘渣获得柑橘纤维的方法\n[0001] 对相关申请的交叉引用\n[0002] 本申请要求2010年7月30日提交的名为PROCESS FOR OBTAINING CITRUS \nFIBER FROM CITRUS PULP的美国临时专利申请No. 61/369,204和2010年8月10日提交的名为PROCESS FOR OBTAINING CITRUS FIBER FROM CITRUS PULP的欧洲专利申请No. \n10008317.9的权益，它们全文经此引用并入本文。\n技术领域\n[0003] 本发明涉及由柑橘渣（citrus pulp）获得柑橘纤维的方法。所得干燥柑橘纤维可用作食品、饲料产品和饮料中的食品添加剂。该柑橘纤维也可用作个人护理、药品或洗涤剂产品。\n[0004] 发明背景\n[0005] 现有技术描述了从柑橘渣中提取柑橘纤维的方法。\n[0006] 例如，美国专利No 7,094,317 (Fiberstar, Inc.)描述了精制来自有机纤维植物料（如柑橘类水果）的纤维素材料的方法。该方法公开了将有机纤维植物料浸泡在水溶液中、沥干该有机纤维植物料并使其静置足够长的时间以便有机纤维植物料中的细胞能打开细胞并使有机纤维植物料膨胀的第一步骤。该浸泡步骤需要至少4小时并据报道是使该材料完全软化的关键。浸泡过的粗材料随后在高剪切下精制并干燥。\n[0007] W.O.专利申请No 94/27451 (The Procter & Gamble Company)描述了制造柑橘渣纤维的方法，其中首先制备柑橘渣的含水浆料，然后将其加热至70℃至180℃至少2分钟。然后对该浆料施以高剪切处理。\n[0008] W.O.专利申请No 2006/033697 (Cargill, Inc.)描述了从柑橘囊泡中提取柑橘纤维的方法。该方法包括用水洗涤柑橘囊泡，使水洗过的囊泡与有机溶剂接触以获得有机溶剂洗过的囊泡，将该有机溶剂洗过的囊泡脱溶剂并从中回收干燥的柑橘纤维。\n[0009] 尽管现有技术报道了获得具有有用性质的柑橘纤维，仍然需要进一步改进柑橘纤维的特性。\n[0010] 因此，本发明的一个目的是开发由柑橘渣获得与现有技术的柑橘纤维相比具有改进的性质的柑橘纤维的方法。本发明的另一目的是获得具有良好水化能力和增粘性质的柑橘纤维。\n[0011] 发明概述\n[0012] 本发明根据一个方面涉及由柑橘渣获得柑橘纤维的方法。在一个实施方案中，处理柑橘渣以获得均质柑橘渣。该方法还包括用有机溶剂洗涤该均质柑橘渣以获得有机溶剂洗过的柑橘渣的步骤。将有机溶剂洗过的柑橘渣脱溶剂和干燥，并回收柑橘纤维。\n[0013] 另一方面，本发明涉及具有小于3.8的c*密堆积浓度值的柑橘纤维。\n[0014] 在一个优选实施方案中，该柑橘纤维具有至少1000 mPa.s的粘度，其中所述柑橘纤维以800 rpm至1000 rpm，优选900 rpm的混合速度在标准水中分散成3 w/w%柑橘纤维-1\n/标准水溶液，且其中在20℃下在5 s 的剪切速率下测量所述粘度。在另一优选实施方案*\n中，该柑橘纤维具有至少90的CIELAB L 值。\n[0015] 再一方面，本发明涉及本发明的柑橘纤维和植物源（例如源自谷物）纤维、获自柑橘皮或柑橘碎渣（囊衣（segment membrane）、核）的柑橘纤维及其组合的掺合物。\n[0016] 再一方面，本发明涉及包含本发明的柑橘纤维的食品、饲料产品、饮料、个人护理产品、药品或洗涤剂产品。\n[0017] 再一方面，本发明涉及柑橘纤维作为食品、饲料产品、饮料、个人护理产品、药品或洗涤剂产品中的质构剂或增粘剂的用途。\n[0018] 附图简述\n[0019] 图1是根据本发明的优选实施方案的方法的示意图。\n[0020] 图2a和2b是根据本申请中使用的试验方法的图示。\n[0021] 发明详述\n[0022] 一方面，本发明涉及由柑橘渣获得柑橘纤维的方法。\n[0023] 本文所用的术语“柑橘渣”是指柑橘类水果的内部含果汁部分中所含的含果胶和含纤维素的材料。其是由机械榨汁产生的橙汁工业副产物。柑橘渣有时也被称作粗浆、漂浮物（floaters）、柑橘泡腔（citrus cells）、浮浆（floating pulp）、汁囊（juice sacs）、柑橘囊泡或渣。柑橘渣通常具有至少大约80重量%，通常大约90至大约98重量%的水含量。\n[0024] 本文所用的术语“柑橘纤维”是指由柑橘渣获得的纤维状果胶纤维素组分。\n[0025] 本发明的方法可用于由来自多种多样的柑橘类水果的柑橘渣获得柑橘纤维，柑橘类水果的非限制性实例包括橙子、橘子、酸橙、柠檬和葡萄柚。在一个优选实施方案中，柑橘纤维获自橙渣。\n[0026] 在本发明的方法中，处理柑橘渣以获得均质柑橘渣。任选地，在均质化之前可以用水洗涤柑橘渣。有时，柑橘渣可以以冷冻或干燥状态提供，这要求在均质化之前解冻或再水化（rehydration）。优选用水将柑橘渣调节至5重量%或更小的干物质含量。不希望受制于理论，但据信，均质化处理造成完整果肉细胞（cell）和细胞片段破坏和瓦解。可通过许多可能的方法实现均质化，包括但不限于，高剪切处理、压力均质化、胶体研磨、强掺合、挤出、超声处理及其组合。用于实施均质化的功率输入（每单位体积的功率）优选为至少1000 kW/立方厘米柑橘渣。\n[0027] 在本发明的一个优选实施方案中，均质化处理是压力均质化处理。压力均质机通常包含往复柱塞或活塞类型的泵，其具有安装在均质机出料端上的均质阀组件。合适的高压均质机包括GEA Niro Soavi, of Parma (Italy)制造的高压均质机，如NS Series，或APV Corporation of Everett, Massachusetts (US)制造的Gaulin和Rannie系列的均质机。\n[0028] 在压力均质化过程中，由于空化和湍流效应，柑橘渣经受高剪切速率。这些效应由柑橘渣在高压（和低速）下从均质机的泵段进入均质阀组件引起。本发明的方法的合适压力为50 bar至1000 bar。\n[0029] 根据为压力均质化选择的特定压力和柑橘渣通过均质机的流速，该柑橘渣可通过单次经过均质机来均质化。但是，柑橘渣可能需要多于一道。\n[0030] 在一个实施方案中，柑橘渣通过单次经过均质机来均质化。在单道均质化中，所用压力优选为300 bar至1000 bar，更优选400 bar至800 bar，再更优选500 bar至750 bar。\n[0031] 在另一优选实施方案中，柑橘渣通过多次经过均质机，优选至少2次，更优选至少\n3次经过均质机来均质化。在多道均质化中，所用压力通常低于单道均质化并优选为100 bar至600 bar，更优选200 bar至500 bar，再更优选300 bar至400 bar。\n[0032] 任选地，可以在均质化之前对柑橘渣施以热处理。优选地，热处理中所用的温度可以为50℃至140℃不等，持续1秒至3分钟。该热处理可用于柑橘渣的巴氏灭菌。为了巴氏灭菌，热处理优选使用65℃至140℃，优选80℃至100℃的温度2秒至60秒，优选20秒至45秒。巴氏灭菌优选用于灭活果胶酯酶以防止浊度损失和用于灭活腐败微生物以提高储存稳定性。\n[0033] 均质柑橘渣随后与有机溶剂接触。一方面，有机溶剂从柑橘渣中萃出水、味道、气味、颜色等。该溶剂应优选是极性和水混溶的以更好利于除去所需组分。可用的溶剂可包括低级醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。优选溶剂是乙醇、异丙醇及其组合。该溶剂可以在水溶液中提供。该溶剂溶液中的溶剂浓度最常为大约70重量%至大约100重量%。\n在一个实施方案中，使用75重量%乙醇水溶液作为溶剂。在一个优选实施方案中，使用90重量%乙醇水溶液作为溶剂。通常，溶剂在较低浓度下除去水溶性组分并在较高浓度下除去油溶性组分。任选地，可以将较非极性的助溶剂添加到该含水醇中以改进柑橘渣中的油溶性组分的回收。这样的非极性溶剂的实例包括乙酸乙酯、甲乙酮、丙酮、己烷、甲基异丁基酮和甲苯。可以以该溶剂混合物的最多20%加入所述较非极性的溶剂。许多溶剂，如乙醇具有比水低的汽化热，因此与汽化等质量的水所需的能量相比，需要较少能量汽化。优选除去溶剂并回收再利用。\n[0034] 优选使柑橘渣与有机溶剂以至少大约0.25:1，优选至少大约0.5:1，通常至少大约0.75:1，大约1 :1至大约5:1，或大约1.5:1至大约3:1的固体/溶剂重量比（基于固体的湿重量）接触。在一个实施方案中，固体/溶剂比为大约2:1。\n[0035] 可以使用单级实现萃取，但优选使用多级萃取，例如二、三或四级萃取法，优选使用对流萃取法进行。对可用的萃取阶段数没有特定上限。图1示意性显示一个优选实施方案，其中两级对流萃取法分别使用第一和第二溶剂萃取器25a和25b。\n[0036] 在均质化10后，将均质柑橘渣送入第二萃取器25b。将含水乙醇溶剂从溶剂槽26送入第一溶剂萃取器25a。将来自第一溶剂萃取器25a的废溶剂送入第二溶剂萃取器25b，并将来自第二溶剂萃取器25b的萃过的柑橘渣送入第一溶剂萃取器25a。可以将来自第二溶剂萃取器25b的废溶剂送入蒸发器35（任选）以从废溶剂中分离固体（例如糖、酸、颜色、味道、柑橘固体等），其可冷凝和送回蒸馏釜24。分离并除去釜脚（主要是水）。\n[0037] 在各萃取阶段后，优选进一步除去液体。一个合适的装置是滗析离心机。或者，可以使用筛、带式压滤机或适合除去液体的其它装置。\n[0038] 将来自第一溶剂萃取器25a的柑橘渣送入脱溶剂机30。脱溶剂机30从萃取后留下的固体中除去溶剂和水，以便回收溶剂以供未来使用以及确保产品安全用于研磨和商业用途。脱溶剂机30可利用间接热从固体残渣中除去显著量的溶剂。或者，直接热可供用于干燥，例如通过提供来自闪蒸干燥器或流化床干燥器的热空气。如果需要，可以使用直接蒸汽除去该固体中残留的任何痕量溶剂。优选回收来自脱溶剂机30的蒸气并送入蒸馏釜24以回收至少一部分溶剂。\n[0039] 在各萃取步骤中的停留时间可在宽范围内不等，但每萃取步骤可以为大约5分钟或更短。溶剂萃取器中的温度取决于如所用溶剂的类型之类的因素，但最常为在大气压下大约4℃至大约85℃。对于在超大气压或低于大气压下的操作，可适当提高或降低温度。任选使用超声之类的技术增强萃取法的效率。通过维持封闭系统，可以使萃取、脱溶剂和蒸馏过程中的溶剂损失最小化。优选回收和再利用至少大约70重量%的溶剂。溶剂补充流将新鲜溶剂输入溶剂槽26以补充未回收的任何溶剂。\n[0040] 在一个优选实施方案中，本发明的方法进一步包括在脱溶剂和干燥之前的研细或粉碎步骤。合适的方法包括，但不限于，碾磨、研磨、压碎、高速混合或撞击。研细或粉碎有益于瓦解在用带式压滤步骤除去液体后留下的任何团块或聚集体。这一步骤还有利于除去溶剂。不希望受制于理论，但据信，研细或粉碎进一步打开纤维。因此，溶剂更均匀分布并在随后的脱溶剂和干燥步骤中更容易除去。在另一优选实施方案中，该研细或粉碎步骤与添加和分散水或水和有机溶剂的混合物（如上所述）一起使用以增强脱溶剂和干燥和实现特定最终用途所需的最终获得的柑橘纤维中的湿度。\n[0041] 在另一优选实施方案中，本发明的方法还包括在干燥后的研细或粉碎步骤。可进行这种干燥后的研细或粉碎步骤以进一步降低柑橘纤维的粒度，改进可流动性、可分散性和/或水化性质。\n[0042] 在另一优选实施方案中，本发明的方法还包括对柑橘渣施以加工助剂的步骤。加工助剂优选选自酶、酸、碱、水胶体、植物纤维、漂白剂及其组合。优选在均质化之前将该加工助剂与柑橘渣混合。\n[0043] 在本发明的一个方面中，该加工助剂可用于调节最终获得的柑橘纤维的性质。\n[0044] 优选的酶包括，但不限于，果胶酶、蛋白酶、纤维素酶、半纤维素酶及其混合物。在使用酶时，它们在将其灭活的任何热处理之前，优选也在均质化之前使用。但一旦实现所需作用，需要通过热处理灭活。\n[0045] 优选的酸包括，但不限于，柠檬酸、硝酸、草酸、乙二胺四乙酸及其组合。柠檬酸最优选，因为其是食品级酸。\n[0046] 优选的碱是苛性钠。\n[0047] 优选的水胶体包括，但不限于，果胶、藻酸盐、刺槐豆胶、黄原胶、瓜尔胶、羧甲基纤维素及其组合。\n[0048] 漂白剂可进一步增强颜色性质（即使柑橘纤维更白）。优选漂白剂是过氧化氢。\n[0049] 通过本发明的方法获得的柑橘纤维与来自现有技术的其它柑橘纤维相比具有改进的性质。该柑橘纤维尤其具有良好的溶胀性能、水化能力和增粘性质。其能在相对较低的剪切下构建粘度。\n[0050] 本发明的柑橘纤维具有在无水基础上小于3.8 w%的c*密堆积浓度。在无水基础*\n上，c 密堆积浓度优选小于3.6，再更优选小于3.4，最优选小于3.2 w%。在下文的试验方*\n法章节中描述了c 密堆积浓度的测定。\n[0051] 该柑橘纤维优选具有5%至15%，更优选6%至14%的湿含量。优选至少90%体积的粒子具有小于1000微米，优选50微米至1000微米，更优选50微米至500微米，再更优选\n50微米至250微米的直径。\n[0052] 该柑橘纤维优选具有至少1000 mPa.s的粘度，其中所述柑橘纤维以800 rpm至\n1000 rpm，优选900 rpm的混合速度在标准水中分散成3 w/w%柑橘纤维/标准水溶液，且-1 -1\n其中在20℃下在5 s 的剪切速率下测量所述粘度。在20℃下在5 s 的剪切速率下的粘度优选为至少2000 mPa.s，更优选至少3000 mPa.s，再更优选至少4000 mPa.s，再更优选至少5000 mPa.s，最多15000 mPa.s。在下文的试验方法章节中描述了标准水的制备和测量粘度的方法。\n[0053] 本发明的柑橘纤维还具有如实施例中所示的良好乳化性质。本发明的柑橘纤维在富油相中的D4,3值通常低于15微米。\n[0054] 在一个优选实施方案中，本发明的柑橘纤维还具有优异的白度性质，甚至不需要*\n使用漂白剂。柑橘纤维通常具有至少85的CIELAB L 值。但借助本发明的方法，可以获得*\n高得多的L 值。因此，根据另一方面，本发明涉及具有至少90，优选至少92，再更优选至少*\n93的CIELAB L*的柑橘纤维。该柑橘纤维优选具有小于20，再更优选小于15的CIELAB b* *\n值。在下文的试验方法章节中描述了测定CIELAB L 和b 值的方法。如上所述，在该方法中仍可使用漂白剂作为加工助剂以进一步改进柑橘纤维的白度。\n[0055] 本发明的柑橘纤维可以与其它纤维，如植物源（例如源自蔬菜、谷物）纤维、与其它柑橘纤维，如获自柑橘皮或柑橘碎渣的柑橘纤维或其组合掺合。该掺合物可以是干燥或液体形式。\n[0056] 另一方面，本发明的柑橘纤维和上述掺合物可用于食品用途、饲料用途、饮料、个人护理产品、药品或洗涤剂产品。柑橘纤维（或掺合物）的用量取决于给定用途和想要获得的益处并在技术人员的知识范围内。\n[0057] 食品用途可包括，但不限于，乳制品、冷冻产品、烘焙产品、脂肪和油、水果产品、甜食、肉制品、汤、酱汁和调味品。乳制品包括，但不限于，酸奶、白干酪（fromage frais）、奶豆腐（quark）、加工干酪、乳品甜点、慕斯。冷冻产品包括，但不限于，冰激凌、果汁冰糕、冰糕。\n烘焙产品包括，但不限于，蛋糕、甜点、糕饼、法式糕点、挤压膨化零食、油炸零食。脂肪和油包括，但不限于，人造黄油、低脂涂抹物、烹调用油。水果产品包括，但不限于，水果制品、酸奶水果制品、蜜饯、果酱、果冻。甜食包括，但不限于，糖果、巧克力酱（chocolate spread）、坚果酱。肉制品包括，但不限于，冷藏或冷冻加工的肉和禽、腌制肉制品、新鲜香肠、腊肠和萨拉米。\n[0058] 饮料包括浓缩物、凝胶、能量饮料、碳酸饮料、非碳酸饮料、糖浆。该饮料可以是任何医用糖浆或任何可饮用溶液，包括冰茶和果汁、蔬菜汁、柠檬水、甜酒、坚果类饮料、可可饮料、乳制品，如奶、乳清、酸奶、酪乳和基于它们的饮料。饮料浓缩液是指液体形式的浓缩物。\n[0059] 个人护理产品包括化妆制品、护发产品如香波、护发素、霜、定型啫喱、个人洗涤组合物、防晒品等。\n[0060] 洗涤剂产品包括硬表面清洁产品、织物清洁和柔顺产品等。\n[0061] 试验方法\n[0062] 1. 标准水的制备\n[0063] 将10.0克 NaCl（例 如Merck 1.06404.1000, CAS [7647-14-5]）和1.55 克CaCl2.2H2O（例如Merck 1.02382. 000, CAS [10035-04-8]）溶解在低电导率水（例如milli-Q Ultrapure Millipore 18.2 MΩcm）中并配成1升以制备标准水储料。取100毫升等分标准水储料并用低电导率水配成1升。\n[0064] 2. 测量c*密堆积浓度\n[0065] 2.1 原理\n[0066] 柑橘纤维样品（n >10）用乙二醇润湿，分散在标准化自来水中并施以MCR301受控剪切应力（CSS）振荡试验。在1.75-5.00w/w%范围内通过0.25w/w%增幅测量柑橘纤维分散体。对照浓度绘制线性粘弹性范围（LVR）复数模量G*。通过在线性标度上的双切线交叉法测定密堆积浓度c*。\n[0067] 2.2 装置\n[0068] - 具有同轴圆筒构造的Anton Paar MCR301流变仪（TEZ150P-CF Peltier，在20℃下），其带有叶片探头（vane probe） ST24-2D/2V/2V-3D、带槽量杯CC27/T200/SS/P和设定在15 ℃的循环冷水浴。该设备必须干净和干燥，必须在使用前30分钟启动MCR301单元。\n根据供应商的使用手册进行检查（见使用手册）。循环浴和泵应一直工作以避免peltier单元烧坏。依制造商所说，水浴必须充满含有最多30%防冻剂（例如乙二醇）的软化水。\n[0069] - RWD 20 Digital IKA搅拌器并降下桨叶 (4叶螺旋桨07 410 00)\n[0070] - 600 ml Duran玻璃烧杯(ø 10cm)\n[0071] - 精密度为0.01 g的实验室天平\n[0072] - 硬塑料汤匙。\n[0073] 2.3 程序\n[0074] 系统启动\n[0075] 依据使用手册中解释的程序启动循环浴（充满软化水 + 30%乙二醇（例如Merck 1 .00949.1000, CAS [107-21 -1]）），此后启动流变仪。选择工作薄（workbook）并依据使用手册进行初始化程序。\n[0076] 系统校准\n[0077] 在使用手册中充分描述了MCR301的标准校准检查程序并应根据使用手册进行。\n该MCR301仪器在测试柑橘纤维分散体之前必须准备好（启动并检查所有参数）。ST24测量系统CSR应设定为1并用认证的校准Newtonian油（例如Cannon N100，可获自Cannon Instrument Company, State College, PA 16803, USA）设定CSS值（Pa/mNm）。\n[0078] 样品制备\n[0079] - 将600毫升玻璃烧杯置于实验室天平上并将天平归零。\n[0080] - 在以w/w%给出的任何给定浓度c下（样品在1.75 w/w%开始，以0.25w/w%增幅至5.00 w/w%），根据柑橘纤维样品的湿含量（m），在烧杯中称入所需克数（x）的柑橘纤维，精确至最近的0.01g：x=3c/[(100-m)/100]。通过红外湿度天平（Sartorius MA 30）测定湿含量m作为在105℃下的重量损失（使用自动计时），通常3-4克柑橘纤维覆盖铝盘的整个底部。柑橘纤维的湿含量（m）按重量百分比（w%）计。\n[0081] - 根据柑橘纤维样品的湿度，在第二个600毫升烧杯中称入所需克数（w）的标准化自来水，精确至最近的0.1g：w=270.0-x\n[0082] - 将带有CPF的烧杯置于实验室天平上，将天平归零，加入30.0克（精确至最近的\n0.1g）乙二醇，将该烧杯从天平上取下并用塑料匙混合该内容物，由此润湿整体粉末（这一操作在60秒内进行）。\n[0083] - 立即将标准化自来水倒在湿柑橘纤维上并用塑料匙通过反复顺时针和逆时针旋转混合该内容物（这一操作在60秒内进行）。\n[0084] - 将玻璃烧杯及其内容物（柑橘纤维、乙二醇、标准化自来水）置于RWD 20 Digital IKA搅拌器下并将桨叶（4叶螺旋桨07 410 00）降到该糊料中直至距玻璃烧杯底部2厘米。\n[0085] - 将桨速(rpm)调节至900 rpm并在900 rpm下搅拌10分钟。\n[0086] - 用铝箔覆盖烧杯并在测量前静置24小时\n[0087] - 将所需量的CPF分散体倒入流变仪的圆筒杯中并立即将叶片探头 ST24（淀粉细胞探头（starch cell probe））插入含有CPF分散体的圆筒中。\n[0088] 样品分析\n[0089] - 用MCR301根据使用手册进行CSS振荡试验，具有2段：\n[0090] 第1段：不记录，在20℃下10分钟（平衡）\n[0091] 第2段：记录，在20℃下1971秒，50个测量点，积分时间100至10秒log，扭矩1至10,000pNm log，频率1 Hz。\n[0092] 结果\n[0093] 在低应力下——在此G*（vs 应力）表现出恒定的平台值，在线性粘弹性范围内平*\n均G 结果。使用软件"LVE Range"，可以测定CSS实验中的线性粘弹性区的终点。\n[0094] 对照浓度绘制LVR G*。在低浓度（低于c*）下的第一切线具有比在高浓度（高于® ®\nc*）下的第二切线低得多的斜率。使用线性拟合（例如使用Microsoft Excel），这两个切线的交叉点出现在密堆积浓度c*处。\n[0095] 1. 测量粘度\n[0096] 在带有桨式混合机的烧杯中将柑橘纤维添加到标准水中以获得总体积为300毫升的3重量%柑橘纤维分散体。在添加柑橘纤维之前，使用配有4叶螺旋桨搅拌器的IKA Overhead Mechanical Stirrer RW20通过将桨速调节至900 rpm来产生涡旋。然后在搅拌下（使用配有4叶螺旋桨搅拌器的IKA Overhead Mechanical Stirrer RW20，900 rpm）在涡旋壁上快速加入柑橘纤维（在粘度增加之前）。在900 rpm下持续搅拌15分钟。将样品在20℃下储存12小时。\n[0097] 然后用流变仪（例如Anton Paar MCR300）根据流变仪说明书在20℃下随剪切速率-1\n（从0.01至100 s ）进行粘度试验。\n[0098] 在5 s-1的剪切速率下测定粘度(mPa.s)。\n[0099] 2. 乳化\n[0100] 制备含有20重量%葵花油、2重量%柑橘渣纤维和剩余标准化自来水的乳状液。\n首先在高剪切混合（8000 rpm）下将纤维在水相中分散1分钟。然后在室温和恒定混合速度下在高剪切混合（13500rpm）下将油添加到水相中5分钟。\n[0101] 使用激光散射（例如使用Malvern MasterSizer X）测量所得乳状液的粒度分布。\n通常，观察到双峰粒度分布（见图2a）。右边的峰对应于该乳状液的富油相（油滴 + 可溶纤维）的粒度分布，而左边的峰对应于该乳状液的富不溶物部分（例如纤维素）的粒度分布。\n[0102] Malvern软件能够测定总体积平均直径D(4,3)，但不能提供单独级分的D(4,3)。\n但是，由于级分表现出对数正态分布，可以采用峰解卷积（peak deconvolution）。\n[0103] 可以如下进行峰解卷积：将来自Malvern MasterSizer X的原始数据转移到Microsoft Excel™中以进一步分析。假设总体积平均直径（通过Malvern MicroSizer获得）等于2个对数正态分布的总和。\n[0104] 对数正态分布的方程可见于文献。对数正态分布是具有参数μ'和σΓ的双参数分布。如下给出这一分布的概率密度函数：\n[0105] \n[0106] 其中 = ln(T)，其中T值对应于本方法中的粒度，且\n[0107] μ' = 分布平均值\n[0108] σΓ = 分布的标准偏差\n[0109] 可基于这一方程进行解卷积，所得结果显示在图2b中。\n[0110] 在原始分布和所用模型之间建立良好拟合。各分布的峰的平均值(μ')对应于各相（富油相和富不溶物相）的D(4,3)。由于粒子（particles）依循几乎完美的对数正态分布的事实，可以做出这一假设。\n[0111] 3. 测量颜色(CIELAB L*, b*值)\n[0112] CIE L*a*b* (CIELAB) 是 国 际 Commission on Illumination (Commission Internationale d'Eclairage)指定的最完整的颜色空间。其描述了人眼可见的所有颜色并充当设备独立模型以用作参照。通过将柑橘纤维（粉末形式）置于比色计的玻璃皿中（将皿填充至大约一半），获得柑橘纤维的L*和b*值并根据比色计的使用说明书分析样品。所用比色计是Minolta CR400 Colorimeter。\n实施例\n[0113] 1. 实施例1 -5\n[0114] 橙渣用水调节至5重量%的干物质含量以获得720千克橙渣。将该果渣装入压力均质机（Niro Soavi, type NS3006L）并在将进料压力调节至700 bar的同时再循环（最大\n5 bar）。\n[0115] 用离心泵向沉淀槽中装入1.8立方米来自第一洗涤槽的75-80重量%乙醇溶液。\n用容积泵将均质渣直接送入沉淀槽。填充槽的同时搅拌并持续搅拌大约30分钟。\n[0116] 将离心滗析器（Flottweg离心机，900R150，滗析器Z23-3）的速度调节至5260 rpm。将差速调节至30 rpm并将直径调节至145mm。用容积泵将产品装入离心滗析器中并回收产品。\n[0117] 初次乙醇洗涤：在槽中装入1.5立方米来自二次乙醇洗涤的82重量%乙醇溶液。\n将回收的产品送入槽中并搅拌大约30分钟。然后用容积泵将洗过的产品送入100 μm旋转过滤器并回收产品。\n[0118] 二次乙醇洗涤：将从初次乙醇洗涤中回收的产品送入装有1.4立方米85重量%乙醇溶液的槽中，并搅拌大约30分钟。然后用容积泵将洗过的产品送入100 μm旋转过滤器并回收产品。\n[0119] 然后将从二次乙醇洗涤中回收的产品送入螺杆压机。调节速度和压力以获得大约\n30重量%的干物质含量。\n[0120] 该产品随后使用Lodigue, 900M340，型号FM300DIZ研磨并研磨15至30分钟。\n[0121] 然后将该产品送入真空干燥器（ECI）并混合大约90分钟。缓慢加入40%（基于该产品的干物质含量）的60%乙醇溶液。在真空下用95℃水干燥4小时。\n[0122] 回收橙渣纤维。\n[0123] 制备5个样品（实施例1-5），源于来自不同来源的Brazilian橙渣。\n[0124] 2. 对比例\n[0125] 将通过本发明的方法获得的橙渣纤维与市售柑橘纤维进行比较：\n[0126] Citri-Fi 100和Citri-Fi 00 M 40，源自橙渣的橙子纤维（Fiberstar Inc.）[0127] Herbacel AQ-Plus 柑橘纤维 F/100和Herbacel AQ-Plus 柑橘纤维 N，源自柠檬皮的柠檬纤维（Herbstreith & Fox Inc）。\n[0128] 3. 结果\n[0129] 3.1 c*密堆积浓度\n[0130] \n c*(w%,无水基础)\n实施例4 2.80\n实施例5 3.09\nCitri-Fi100 4.04\nHerbacelAQ-Plus柑橘纤维N 3.94\n[0131] 本发明的柑橘纤维的c*密堆积浓度明显低于市售纤维。\n[0132] 3.2 粘度\n[0133] \n 粘度(mPas)\n实施例1 7085\n实施例2 4455\n实施例3 13000\n实施例4 6900\n实施例5 22890\nCitri-Fi100 508\nHerbacelAQ-Plus柑橘纤维F/100 250\n[0134] 在本发明的橙子纤维（实施例1-5）与市售纤维之间观察到显著的粘度差。\n[0135] 此外，进行附加试验。已经评定，在一定混合速度（对照试验方法中使用的900 rpm）下商业柑橘纤维可以获得大致相同水平的粘度提高。对Citri-Fi 100样品而言，仅在高剪切速率（9500 rpm）下将柑橘纤维分散在标准水中才可获得7545 mPa.s的粘度。这表明本发明的柑橘纤维的益处在于，即使在低剪切速率下分散在溶液中，也可构建粘度。这意味着本发明的柑橘纤维与现有技术的纤维相比易加工得多并提供经济优势（设备和能量）。\n[0136] 3.3 乳化\n[0137] \n D4,3(µm)富油相 D4,3(µm)富不溶物相\n实施例1 7.7 74.0\n实施例5 9.2 77.5\nCitri-Fi100M40 31.1 59.8\nHerbacelAQ-Plus柑橘纤维F/100 18.1 113.9\n[0138] 可以观察到，本发明的橙子纤维在富油相中的D4,3值低得多（实施例1, 5）。这意味着这种相中的油滴小得多并因此证实本发明的橙子纤维的更好乳化性能。\n[0139] 3.4 颜色\n[0140] \n L*b*\n实施例1 9312\nCitri-Fi100M40 8715.3\nHerbacelAQ-Plus柑橘纤维F/100 8811.7\n[0141] 本发明的橙子纤维具有高于90的L*值并比商业纤维白。