一种原位应力测试设备及方法

1.一种原位应力测试设备，其特征在于：包含反应室、反应室顶部的转轴步进马达及通过转轴步进马达控制驱动的可变化角度的激光器、控制激光器横向移动的步进导轨、信号采集器、具有特定应力测试算法公式的应力计算输出系统、反应室底部的生长载片台、控制载片台的旋转马达、可沉积薄膜的样品、磁场控制装置、温度控制装置以及压力控制装置；
反应室顶部至少具有1个第一探测器、反应室侧壁至少具有1个第二探测器；所述激光器通过转轴步进马达控制激光器的旋转角度θ，通过步进导轨控制激光器在反应室顶盖进行横向移动，反应室底部的生长载片台的旋转马达转动可沉积薄膜的样品；
所述激光器沿可沉积薄膜的样品，从其中心位置测试至其边界位置的角度为θ，可沉积薄膜的样品的中心至边缘的水平距离为r，r随着样品的应力及曲翘变化而变化；所述信号采集器收集r和θ数据，导入具有特定应力测试算法公式的计算输出系统，通过特定应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b，原位实时输出应力σ数据；所述的反应室顶盖的第一探测器主要收集边界位置以内的反射信号，侧壁的第二探测器主要收集边界位置以外的反射信号。
2.如权利要求1所述的一种原位应力测试设备，其特征在于：所述反应室为高温、高压、低温、低压、强磁场生长设备的反应室；所述生长设备为MOCVD、MBE、LPCVD、CVD、HVPE、长晶炉中的一种；所述的温度控制装置包括：加热装置、温控装置、降温装置；所述的压力控制装置包括反应室底部的抽气泵、压力传感器、碟阀、过滤器。
3.如权利要求1所述的一种原位应力测试设备，其特征在于：所述的特定应力测试算法公式为根据以下算法得出：
曲率算法：根据样品的翘曲计算曲翘值Δx，其中算法为Δx2-2×R×Δx+r2=0，即算法公式1 ；
根据测试系统推出角度关系sinθ=r/R ，即算法公式2；
根据应力与曲翘值关系推出应力算法公式：σ=a×(R± )-b，即算法公式3；
最后根据算法公式1、算法公式2、算法公式3推出特定的应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b。
4.如权利要求3所述的一种原位应力测试设备，其特征在于：所述特定应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b中，当样品的曲翘向上凸时，应力测试算法公式为σ=a×(r/sinθ×(1+cosθ) )-b；当样品的曲翘向下凹时，应力测试算法公式为σ=a×(r/sinθ×(1-cosθ) )-b。
5.如权利要求3所述的一种原位应力测试设备，其特征在于：所述样品为氮化物半导体时，a=0.00797±0.001，b=0.36782±0.1。
6.一种原位应力测试方法，采用如权利要求1～5任一项所述的一种原位应力测试设备执行如下步骤：
（1）将可沉积薄膜的样品放置在生长载片台上，通过反应室顶部的转轴步进马达控制可变化角度的激光器旋转至θ=0度位置，发射出激光光线，定位出样品的中心位置1，并通过第一探测器、第二探测器接收到反射信号1；
（2）通过反应室顶部的转轴步进马达改变激光器的角度θ扫描可沉积薄膜的样品，第一探测器、第二探测器接收到信号为反射信号2和标定的极弱反射信号3的临界位置时，即反射信号2除以极弱反射信号3>a倍时，可定位出样品的边界位置2，以及最大的角度θ，位置1和边界位置2的距离为r，即可沉积薄膜的样品的中心至边缘的水平距离为r ，r随着样品的应力及曲翘变化而变化；随着角度θ从0开始增大，反应室顶盖的第一探测器收到的反射信号逐渐变弱，而反应室侧壁的第二探测器收到的反射信号逐渐增强，当角度变化至临界的边界位置2时，第二探测器的反射信号高于第一探测器的反射信号强度，双重确定边界位置
2；
（3）信号采集器将测得的r和θ输入具有特定应力算法公式的应力计算输出系统，通过特定应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b，实时输出应力数据σ。
7.如权利要求6所述的一种原位应力测试方法，其特征在于：还包含变化生长条件，所述生长条件包含温度、压力和磁场；重复步骤（1）～步骤（3），原位测试出每个条件对应的动态应力变化值；改变薄膜的厚度、质量、粗糙度，重复步骤（1）～步骤（3），原位测试并输出薄膜生长过程的动态应力变化值。
8.如权利要求6所述的一种原位应力测试方法，其特征在于：还包含测试整个样品的应力分布图的步骤，该步骤通过步进导轨控制激光器在反应室顶盖进行横向移动，结合反应室底部的生长载片台的旋转马达转动可沉积薄膜的样品，每移动一步重复步骤（1）～步骤（3），测出每个步进点对应一圈的应力，汇集每一圈的应力数值，则可以测试每个样品的整片样品的应力分布图Mapping，并可进一步测试变温、变压、变磁场及薄膜生长过程的原位动态的应力分布图。

一种原位应力测试设备及方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种应力测试设备及方法，用于半导体材料生长及器件领域中的应力测试。
背景技术
[0002] 现有技术中，采用拉曼测试设备进行拉曼光谱测试，然后，通过比对拉曼频率与无应力状态下样品的频率差异计算出应力。因此，首先必须清楚样品在无应力条件下的拉曼特征峰的频率w0，然后，根据测试样品的拉曼特征峰的频率w，计算两个特征峰的频率差异计算出应力。一般情况下，无应力条件的特征峰比较难以获得，必须采用激光剥离出样品来定位其无应力状态时的拉曼特征峰，特别是组分不同的混晶（或称合金），以及生长不同薄膜层的器，无应力条件下的特征峰无法获得，因此，难以进行应力测试和计算，该方法的适用性不足。另外，该方法在样品有荧光时，拉曼光谱会被荧光淹没，难以测试；同时，必须保证样品处理聚集状态，不需要通过显微镜调整聚焦状态，而一般高温高磁低温低压强磁场的生长设备的环境较为严苛，无法集成显微镜以及对镜头保护，同时，也无法实时调整样品台使样品处于聚焦状态，因此，难以集成至生长设备中进行原位的实时测试。
发明内容
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种原位应力测试设备及方法，实现生长设备在薄膜生长过程的原位应力的动态测试及输出，变温变压变磁场等生长过程的原位动态应力的监控，克服拉曼测试系统的测试局限，提高应力原位测试监控的通用性。
[0004] 为了达到上述目的，本发明公开的一种原位应力测试设备采用以下技术方案予以实现：
[0005] 一种原位应力测试设备，包含反应室、反应室顶部的转轴步进马达及通过转轴步进马达控制驱动的可变化角度的激光器、控制激光器横向移动的步进导轨、信号采集器、具有特定应力算法公式的应力计算输出系统、反应室底部的生长载片台、控制载片台的旋转马达、可沉积薄膜的样品、磁场控制装置、温度控制装置以及压力控制装置；反应室顶部至少具有1个第一探测器、反应室侧壁至少具有1个第二探测器；所述激光器通过转轴步进马达控制激光器的旋转角度θ，通过步进导轨控制激光器在反应室顶盖进行横向移动，反应室底部的生长载片台的旋转马达转动可沉积薄膜的样品；步进导轨，也叫步进电机导轨和直线导轨滑动，其可以通过步进电机驱动所述激光器沿着导轨移动，导轨为横向布置，能够使得激光器沿着平行于样品表面的方向移动。
[0006] 作为本发明公开的一种原位应力测试设备的优选实施方式：所述激光器沿可沉积薄膜的样品，从其中心位置测试至其边界位置的角度为θ，可沉积薄膜的样品的中心至边缘的水平距离为r，r随着样品的应力及曲翘变化而变化；所述信号采集器收集r和θ数据，导入具有特定应力测试算法公式的计算输出系统，通过特定的应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b，原位实时输出应力σ数据；所述的反应室顶盖的第一探测器主要收集边界位置以内的反射信号，侧壁的第二探测器主要收集边界位置以外的反射信号。
[0007] 作为本发明公开的一种原位应力测试设备的优选实施方式：所述反应室为高温、高压、低温、低压、强磁场生长设备的反应室；所述生长设备为MOCVD、MBE、LPCVD、CVD、HVPE、长晶炉中的一种；所述的温度控制装置包括：加热装置、温控装置、降温装置；所述的压力控制装置包括反应室底部的抽气泵、压力传感器、碟阀、过滤器。
[0008] 作为本发明公开的一种原位应力测试设备的优选实施方式：所述的特定应力测试算法公式为根据以下算法得出：
[0009] 曲率算法：根据样品的翘曲计算曲翘值Δx，其中算法为Δx2-2×R×Δx+r2=0，即算法公式1 ；
[0010] 根据测试系统推出角度关系sinθ=r/R ，即算法公式2；
[0011] 根据应力与曲翘值关系推出应力算法公式：σ=a×(R± )-b ，即算法
公式3；
[0012] 最后根据算法公式1、算法公式2、算法公式3推出特定的应力测试算法σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b。
[0013] 作为本发明公开的一种原位应力测试设备的优选实施方式：所述特定应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b中，当样品的曲翘向上凸时，应力测试算法公式为σ=a×(r/sinθ×(1+cosθ) )-b；当样品的曲翘向下凹时，应力测试算法公式为σ=a×(r/sinθ×(1-cosθ) )-b。
[0014] 作为本发明公开的一种原位应力测试设备的优选实施方式：所述样品为氮化物半导体时，a=0.00797±0.001，b=0.36782±0.1。
[0015] 本发明还公开了一种原位应力测试方法，其采用如权利要求1 5任一项所述的一~
种原位应力测试设备执行如下步骤：
[0016] （1）将可沉积薄膜的样品放置在生长载片台上，通过反应室顶部的转轴步进马达控制可变化角度的激光器旋转至θ=0度位置，发射出激光光线，定位出样品的中心位置1，并通过第一探测器、第二探测器接收到反射信号1；
[0017] （2）通过反应室顶部的转轴步进马达改变激光器的角度θ扫描可沉积薄膜的样品，第一探测器、第二探测器接收到信号为反射信号2和标定的极弱反射信号3的临界位置时，即反射信号2除以极弱反射信号3>a倍时，可定位出样品的边界位置2，以及最大的角度θ，位置1和边界位置2的距离为r，即可沉积薄膜的样品的中心至边缘的水平距离为r ，r随着样品的应力及曲翘变化而变化；随着角度θ从0开始增大，反应室顶盖的第一探测器收到的反射信号逐渐变弱，而反应室侧壁的第二探测器收到的反射信号逐渐增强，当角度变化至临界的边界位置2时，第二探测器的反射信号高于第一探测器的反射信号强度，双重确定边界位置2；
[0018] （3）信号采集器将测得的r和θ输入具有特定应力算法公式的应力计算输出系统，通过特定应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b，实时输出应力数据σ。
[0019] 作为本发明公开的一种原位应力测试方法的优选实施方式：还包含变化生长条件，所述生长条件包含温度、压力和磁场；重复步骤（1）～步骤（3），原位测试出每个条件对应的动态应力变化值；改变薄膜的厚度、质量、粗糙度，重复步骤（1）～步骤（3），原位测试并输出薄膜生长过程的动态应力变化值。
[0020] 作为本发明公开的一种原位应力测试方法的优选实施方式：还包含测试整个样品的应力分布图的步骤，该步骤通过步进导轨控制激光器在反应室顶盖进行横向移动，结合反应室底部的生长载片台的旋转马达转动可沉积薄膜的样品，每移动一步重复步骤（1）～步骤（3），测出每个步进点对应一圈的应力，汇集每一圈的应力数值，则可以测试每个样品的整片样品的应力分布图Mapping，并可进一步测试变温、变压、变磁场及薄膜生长过程的原位动态的应力分布图。
[0021] 本发明有益效果是：
[0022] 本发明公开的设备及方法相较于传统拉曼测试应力的系统的优点如下：
[0023] 1）无需要测试出材料无应力的拉曼特征频率，避开混晶（或称合金）无应力的拉曼峰的确认问题，提升该系统的广泛适用性；
[0024] 2）不需要进行拉曼光谱测试，可测试有荧光和发光器件的应力；
[0025] 3）不需要使用显微镜对样品进行聚焦，通过使用激光和应力算法，可对高温高压低温低压强磁场等严苛条件下的反应室的样品进行测试；
[0026] 4）可在薄膜生长过程进行原位应力测试，实时输出薄膜在生长过程中的动态应力测试值。
附图说明
[0027] 图1为本发明的一种原位应力测试设备的示意图。
[0028] 图2为本发明的一种原位应力测试设备及方法的测试原理图。
[0029] 图3为本发明的一种原位应力测试设备及方法的特定应力测试算法的关系图。
[0030] 图4为本发明的一种原位应力测试设备和方法可测试整片样品的应力分布图Mapping。
[0031] 附图标记说明：
[0032] 100：反应室、101：旋转马达，102：温度控制装置，103：生长载片台，104：样品，105：
激光器，106：转轴步进马达，107a：第一探测器，107b：第二探测器，108：步进导轨，109：信号采集器，110：计算输出系统，111：磁场控制装置，112：压力控制装置。
具体实施方式
[0033] 下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：
[0034] 如图所示，其示出了本发明的具体实施例；传统采用拉曼测试设备进行拉曼光谱测试，然后，通过比对拉曼频率与无应力状态下样品的频率差异计算出应力。因此，首先必须清楚样品在无应力条件下的拉曼特征峰的频率w0，然后，根据测试样品的拉曼特征峰的频率w，计算两个特征峰的频率差异计算出应力。一般情况下，无应力条件的特征峰比较难以获得，必须采用激光剥离出样品来定位其无应力状态时的拉曼特征峰，特别是组分不同的混晶（或称合金），以及生长不同薄膜层的器，无应力条件下的特征峰无法获得，因此，难以进行应力测试和计算，该方法的适用性不足。另外，该方法在样品有荧光时，拉曼光谱会被荧光淹没，难以测试；同时，必须保证样品处理聚集状态，不需要通过显微镜调整聚焦状态，而一般高温高磁低温低压强磁场的生长设备的环境较为严苛，无法集成显微镜以及对镜头保护，同时，也无法实时调整样品台使样品处于聚焦状态，因此，难以集成至生长设备中进行原位的实时测试。
[0035] 本发明公开的一种原位应力测试设备，实现生长设备在薄膜生长过程的原位应力测试，变温变压变磁场等生长过程的应力监控，克服拉曼测试系统的测试局限，提高应力原位测试监控的通用性。该原位应力测试设备如图1所示，包含反应室100、控制载片台的旋转马达101，温度控制装置102，反应室底部的生长载片台103，可沉积薄膜的样品104，可变化角度的激光器105，反应室顶部的转轴步进马达106，反应室顶部至少具有1个第一探测器
107a，反应室侧壁至少具有1个第二探测器107b，控制激光器横向移动的步进导轨108，信号采集器109，具有特定应力测试算法公式的应力计算输出系统110，磁场控制装置111，压力控制装置112。
[0036] 所述激光器沿可沉积薄膜的样品中心位置测试至其边界位置的角度θ，可沉积薄膜的样品的中心至边缘的水平距离为r，r随着样品的应力及曲翘变化而变化。所述信号采集器收集r和θ数据，导入具有特定应力测试算法公式的计算输出系统，通过特定应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b，根据氮化物半导体的性质a=0.00797±0.001，b=
0.36782±0.1，因此σ=0.00797×(r/sinθ×(1±cosθ) )-0.36782，原位实时输出应力σ数据。通过改变磁场、温度及压力，可原位测试薄膜在变磁场、变温、变压过程的实时应力的动态变化；通过实时测试薄膜沉积过程的应力，可原位监控薄膜生长过程中的实时应力的动态变化。
[0037] 所述特定应力测试算法公式σ=a×(r/sinθ×(1±cosθ) )-b，当样品的曲翘向上凸时，应力测试算法公式为σ=a×(r/sinθ×(1+cosθ) )-b；当样品的曲翘向下凹时，应力测试算法公式为σ=a×(r/sinθ×(1-cosθ) )-b。
[0038] 如图2所示，使用反应室顶部的转轴步进马达106，控制可变化角度的激光器105沿垂直角度θ=0度入射至沉积薄膜的样品104，定位出样品的中心位置1，通过第一、二探测器接收反射信号1；通过转轴马达变化激光器角度θ扫描沉积薄膜的样品104，当第一探测器
107a、第二探测器107b接收到的信号为反射信号2和标定的极弱反射信号3的临界位置时，即反射信号2除以极弱反射信号3>20倍时，则可定位出样品的边界位置2和最大的角度θ，位置1和边界位置2的距离为r，即可沉积薄膜的样品的中心至边缘的水平距离为r ，r随着样品的应力及曲翘变化而变化；通过信号采集器采集r和θ数值，导入具有特定应力测试算法公式的计算输出系统110，通过特定的应力测试算法公式σ=0.00797×(r/sinθ×(1±cosθ) )-
0.36782，原位实时输出应力σ数据。
[0039] 本发明公开的应力测试设备集成磁场控制装置111、温度控制装置102及压力控制装置112，其中温度控制装置102包括加热装置、温控装置、降温装置，压力控制装置112包括反应室底部的抽气泵、压力传感气、碟阀、过滤器等。可调整反应室的温度、压力、磁场的变化，控制沉积在样品上的薄膜的厚度、质量、粗糙度等性能，从而改变样品的应力变化，通过该测试系统可测试并输出变温、变压、变磁场等变化条件下的样品的原位应力的动态变化值，并可实时输出薄膜沉积过程中的原位应力的动态变化数值。
[0040] 所述的具有特定应力算法公式的计算输出系统110具有的特定应力算法公式为根据以下算法得出：曲率算法：根据样品的翘曲计算曲翘值Δx，其中算法为Δx2-2×R×Δx+r2=0（算法公式1）；根据测试系统推出角度关系sinθ=r/R （算法公式2）；根据应力与曲翘值关系推出应力算法公式：σ=0.00797×(R±√(R2-r2) )-0.36782 （算法公式3），如图3所示，最后根据算法公式1、2、3推出特定的应力测试算法σ=0.00797×(r/sinθ×(1±cosθ) )-
0.36782，通过该应力测试算法公式和测试设备，可快速地测试样品的应力，以及变温、变压、变磁场等变化条件下的样品的原位应力的实时动态变化值，原位输出应力的实时动态变化数值。
[0041] 所述激光器105通过转轴步进马达106控制激光器的旋转角度θ，通过步进导轨108控制激光器105在反应室顶盖进行横向移动，结合反应室底部的生长载片台103的旋转马达
101转动沉积薄膜的样品104，每移动一步旋转一圈测试，将每一圈应力值汇集，可以测试每个样品的整片应力分布图Mapping，并可进一步测试变温、变压、变磁场及薄膜生长过程的原位动态的应力分布图，如图4所示。
[0042] 本发明还公开了一种原位应力测试方法，其包含以下步骤：
[0043] （1）将可沉积薄膜的样品104放置在生长载片台103上，通过反应室顶部的转轴步进马达106，控制可变化角度的激光器105旋转至θ=0度位置，发射出激光光线，定位出样品的中心位置1，并通过第一、第二探测器107a、107b接收到反射信号1；
[0044] （2）通过反应室顶部的转轴步进马达106改变激光器105的角度θ扫描可沉积薄膜的样品104，第一、第二探测器107a、107b接收到信号为反射信号2和标定的极弱反射信号3的临界位置时，即反射信号2除以极弱反射信号3>20倍时，可定位出样品的边界位置2，以及最大的角度θ，位置1和边界位置2的距离为r，即可沉积薄膜的样品的中心至边缘的水平距离为r，r随着样品的应力及曲翘变化而变化。所述的反应室顶盖的第一探测器107a主要收集边界位置以内的反射信号，侧壁的第二探测器107b主要收集边界位置以外的反射信号，通过第一、第二探测器反射信号的强度变化，定义出极弱反射信号对应的边界位置。随着角度θ从0开始增大，反应室顶盖的第一探测器107a收到的反射信号逐渐变弱，而反应室侧壁的第二探测器107b收到的反射信号逐渐增强，当角度变化至临界的边界位置2时，第二探测器的反射信号高于第一探测器的反射信号强度，结合反射信号2除以极弱反射信号3>20倍时，可双重确定边界位置2。
[0045] （3）信号采集器109将测得的r和θ输入具有特定应力测试算法公式的应力计算输出系统110，通过特定应力测试算法公式σ=0.00797×(r/sinθ×(1±cosθ) )-0.36782，实时输出动态的原位应力数据σ。
[0046] （4）通过磁场控制装置111、温度控制装置102及压力控制装置112，改变生长条件，如变温、变压、变磁场等生长条件，重复步骤1 步骤3，可测试出每个条件变化时对应的原位~
动态应力值；另外，改变生长条件改变薄膜的厚度、质量、粗糙度等，重复步骤1～步骤3，测试出薄膜变化时的动态应力变化值，输出薄膜生长过程的原位应力的实时动态变化数值。
[0047] （5）通过步进导轨108控制激光器在反应室顶盖进行横向移动，反应室底部的生长载片台103的旋转马达101转动沉积薄膜的样品104，每移动一步重复步骤（1）～步骤（3），测出每个步进点对应一圈的应力，汇集每一圈的应力数值，则可以测试每个样品的整片样品的应力分布图Mapping，如图4所示，并可进一步测试变温、变压、变磁场及薄膜生长过程的原位动态的应力分布图。
[0048] 上面结合附图对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，这些变化涉及本领域技术人员所熟知的相关技术，这些都落入本发明专利的保护范围。
[0049] 不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。