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一种硫酸双肼屈嗪水合物晶型的制备方法

发明专利有效专利
  • 申请号:
    CN202210840151.2
  • IPC分类号:C07D237/34
  • 申请日期:
    2022-07-18
  • 申请人:
    北京云鹏鹏程医药科技有限公司
著录项信息
专利名称一种硫酸双肼屈嗪水合物晶型的制备方法
申请号CN202210840151.2申请日期2022-07-18
法律状态公开申报国家中国
公开/公告日2022-09-27公开/公告号CN115108995A
优先权暂无优先权号暂无
主分类号C07D237/34IPC分类号C;0;7;D;2;3;7;/;3;4查看分类表>
申请人北京云鹏鹏程医药科技有限公司申请人地址
北京市大兴区中关村科技园区大兴生物医药产业基地永旺路22号 变更 专利地址、主体等相关变化,请及时变更,防止失效
权利人北京云鹏鹏程医药科技有限公司当前权利人北京云鹏鹏程医药科技有限公司
发明人李纪纲;赵玉山
代理机构太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)代理人彭富国
摘要
本发明涉及医药制备技术领域,更具体而言,涉及一种硫酸双肼屈嗪水合物晶型的制备方法。制备方法具体步骤如下将双肼屈嗪加入到溶剂中,搅拌,逐步滴加浓硫酸,滴加完毕升温,搅拌至溶清,得到溶液A;加活性炭脱色,过滤除去活性炭,保持温度搅拌成盐,得到溶液B;降温析晶,过滤得到滤饼,纯化水洗涤滤饼,真空干燥得到含二倍半水硫酸双肼屈嗪晶型。摩尔收率范围在80%‑90%,得到白色硫酸双肼屈嗪。在成盐的过程中严格控制温度在60℃‑100℃,确保了本制备方法制备的硫酸双肼屈嗪纯度高,收率稳定且收率高,结晶效果好,晶型稳定,成品颜色为白色,品控得到更好的把控,所需原料廉价易得,所需设备简单,适合大规模工业化生产。

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