一种制备高纯度匹可硫酸钠中间体及匹可硫酸钠的方法

发明专利有效专利

申请号：
CN202110034164.6
IPC分类号：C07D213/30
申请日期：
2021-01-12
申请人：
苏州二叶制药有限公司

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专利名称	一种制备高纯度匹可硫酸钠中间体及匹可硫酸钠的方法
申请号	CN202110034164.6	申请日期	2021-01-12
法律状态	公开	申报国家	中国
公开/公告日	2021-05-28	公开/公告号	CN112851574A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07D213/30 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07D 杂环化合物（高分子化合物入C08）〔2〕 C07D213/00 杂环化合物，含六元环、不与其他环稠合、有1个氮原子作为仅有的杂环原子、环原子间或环原子与非环原子间有3个或更多个双键〔2〕 C07D213/02 环原子间或环原子与非环原子间有3个双键〔2〕 C07D213/04 在环氮原子与非环原子间没有键或只有氢或碳原子直接连在环氮原子上〔2〕 C07D213/24 有取代的烃基连在环碳原子上〔2〕 C07D213/28 被以单键键合的氧原子或硫原子取代的基〔2〕 C07D213/30 氧原子〔2〕	IPC分类号	C;0;7;D;2;1;3;/;3;0查看分类表>
申请人	苏州二叶制药有限公司	申请人地址	江苏省苏州市相城区黄埭镇东桥安民路2号变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	苏州二叶制药有限公司	当前权利人	苏州二叶制药有限公司
发明人	严津津;王昌军;刘飞;刘志;刘山
代理机构	暂无	代理人	暂无

摘要

本发明公开了一种制备高纯度匹可硫酸钠及其中间体的方法，该方法包括：(1)通过向苯酚的乙腈溶液中先后滴加浓硫酸、2‑吡啶甲醛进行反应；(2)反应淬灭后调碱，再中和分散析晶，并用有机醇对其粗品进行精制；(3)将中间体加入氯磺酸的吡啶溶液，反应结束后用丙酮洗去吡啶，用碱处理成钠盐，然后浓缩干，经热甲醇提取、加入乙酸乙酯析晶，过滤，干燥，得到匹可硫酸钠粗品；(4)将粗品用无水乙醇热提后，通过加入适量的纯化水，降温析晶得到匹可硫酸钠一水合物。该方法可通过控制中间体中异构体的含量，从而稳定获得高纯度的中间体及匹可硫酸钠一水合物。

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