一种24-表芸苔素中间体(22E，24R)-3α，5-环-5α-麦角甾-7，22-二烯-6-酮的制备方法

发明专利有效专利

申请号：
CN202010477177.6
IPC分类号：C07J9/00;C07J53/00;C07J31/00
申请日期：
2020-05-29
申请人：
郑州郑氏化工产品有限公司

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专利名称	一种24-表芸苔素中间体(22E，24R)-3α，5-环-5α-麦角甾-7，22-二烯-6-酮的制备方法
申请号	CN202010477177.6	申请日期	2020-05-29
法律状态	授权	申报国家	中国
公开/公告日	2020-08-11	公开/公告号	CN111518154A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07J9/00 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07J 甾族化合物（闭联-甾族化合物入C07C）〔2〕 C07J9/00 含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物，在17β位上被1条多于两个碳原子的链所取代，如胆烷、胆甾烷、粪甾烷〔2〕	IPC分类号	C;0;7;J;9;/;0;0;;;C;0;7;J;5;3;/;0;0;;;C;0;7;J;3;1;/;0;0查看分类表>
申请人	郑州郑氏化工产品有限公司	申请人地址	河南省郑州市金水区农业路72号国际企业中心1号楼25层东侧变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	郑州郑氏化工产品有限公司	当前权利人	郑州郑氏化工产品有限公司
发明人	郑先福;闻东亮;许伟长
代理机构	郑州汇科专利代理事务所（特殊普通合伙）	代理人	孙力文

摘要

本发明公开了一种24‑表芸苔素中间体(22E，24R)‑3α，5‑环‑5α‑麦角甾‑7，22‑二烯‑6‑酮的制备方法，包括以下步骤：1)以麦角甾醇为起始原料，在四丁基硫酸氢铵催化下，经甲磺酰化，得到第一步产物即中间体1，第一步反应液经过滤，滤液直接进行下一步反应；2)向第一步反应得到的滤液加入水、碳酸氢钾，加热反应，经分相除水，浓缩，降温，过滤，得到中间体2；3)中间体2在缚酸剂存在下，与卤化苄反应生成醚化产物；4)醚化产物与四丁基溴化铵、四丁基过硫酸氢铵反应制得中间体3。与传统的CrO3/吡啶氧化方法相比，该方法避免使用对环境有严重污染的含重金属铬的氧化剂，还具有反应条件温和、收率高、后处理简单、无需精制即可进行下一步反应等优势。

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