一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法

1.一种治疗眩晕的中药组合物，其特征是该组合物是由如下重量比的原料药制成的：
天麻50-100重量份 羚羊角20-40重量份 陈皮60-120重量份
制半夏100-200重量份 竹茹100-200重量份 制泽泻200-400重量份
白术120-240重量份 薏苡仁240-480重量份 当归100-200重量份
川芎30-60重量份 炙甘草30-60重量份 生姜45-90重量份
2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征是该组合物可以是由如下重量比的原料药制成的：
天麻50重量份 羚羊角40重量份 陈皮60重量份
制半夏200重量份 竹茹100重量份 制泽泻400重量份
白术120重量份 薏苡仁480重量份 当归100重量份
川芎60重量份 炙甘草30重量份 生姜90重量份
3.如权利要求1所述的中药组合物，其特征是该组合物可以是由如下重量比的原料药制成的：
天麻100重量份 羚羊角20重量份 陈皮120重量份
制半夏100重量份 竹茹200重量份 制泽泻200重量份
白术240重量份 薏苡仁240重量份 当归200重量份
川芎30重量份 炙甘草60重量份 生姜45重量份
4.一种治疗眩晕的中药组合物，其特征是该组合物是由如下重量比的原料药制成的天麻100重量份 钩藤100重量份 陈皮120重量份
制半夏100重量份 竹茹200重量份 制泽泻200重量份
白术240重量份 茯苓240重量份 白芍200重量份
川芎30重量份 炙甘草60重量份 生姜45重量份
5.如权利要求1-3任一项所述的中药组合物的制备方法，其特征是该制备方法为：
以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为
40-70％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1-2小时，第二次0.5-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为
40-70％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，得浓缩液I；羚羊角加水烊化，得羚羊角烊化液；天麻另煎，煎液依上法醇处理，得浓缩液II；其余泽泻等四味照2005版药典一部附录IO流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用40-70％乙醇浸渍8-36小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，得浓缩液III；将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加入辅料与上述陈皮、生姜、当归挥发油，混匀，制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、软胶囊、合剂，即得。
6.如权利要求5所述的中药组合物的制备方法，其特征是该制备方法为：
以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为50％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为1.15～
1.20，得浓缩液I；羚羊角加水烊化；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为
1.15～1.20，得浓缩液II；其余泽泻等四味照2005版药典一部附录IO流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III；将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加苯甲酸钠5.0g，混匀，滤过，加入上述陈皮、生姜挥发油，混匀，制成1000ml，即得。
7.如权利要求4所述的中药组合物的制备方法，其特征是该制备方法为：
以上十二味，陈皮、生姜提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为50％，得陈皮、生姜的醇液；药渣与白芍、茯苓、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液I；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液II；
其余泽泻等五味照2005版药典一部附录IO流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III，将上述三种浓缩液合并，加入糊精350重量份，蔗糖粉150重量份，制粒、干燥，与上述陈皮、生姜挥发油，混匀，得颗粒剂，即得。

一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法\n[0001] 本发明为分案申请，原案申请号为200710176624.9，原案申请日为2007年10月\n31日，原案名称为：一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法和质量控制方法。\n技术领域\n[0002] 本发明涉及一种治疗眩晕的中药组和物及其制备方法和质量控制方法，属于中药技术领域。\n背景技术\n[0003] 眩晕是患者的自觉症状。眩是眼花，或眼前发黑，视物模糊；晕是头晕，即感觉自身或外界景物旋转，站立不稳。二者常同时出现，故统称为眩晕。轻者可以闭自即止。重者如坐车船，旋转不定，不能站立，或伴恶心、汗出，甚至昏倒等症状。西医中的高血压、动脉硬化、内耳迷路病(如眩晕综合征，迷路炎)、神经官能症等疾病，以眩晕为主要症状时，均可参照本证论治。\n[0004] 本病病位在清窍，由气血亏虚、肾精不足致脑髓空虚，清窍失养，或肝阳上亢、痰火上逆、瘀血阻窍而扰动清窍发生眩晕，与肝、脾、肾三脏关系密切。眩晕的病性以虚者居多，故张景岳谓“虚者居其八九”，如肝肾阴虚、肝风内动，气血亏虚、清窍失养，肾精亏虚、脑髓失充。眩晕实证多由痰浊阻遏，升降失常，痰火气逆，上犯清窍，瘀血停着，痹阻清窍而成。眩晕的发病过程中，各种病因病机，可以相互影响，相互转化，形成虚实夹杂；或阴损及阳，阴阳两虚。\n[0005] 历代医书对本病论述很多，《内经·至真要大论》记载：“诸风掉眩，皆属于肝”，指出眩晕多属肝的疾病；《河间六书》认为：本病是因风火为患，有“风火皆阳，阳多兼化，阳主平动，两阳相搏，则为之旋转。”的论述；《丹溪心法》提出“无痰不作眩”，主张以“治痰为先”《景岳全书》强调“无虚不作眩”，当以治虚为主。这此理论从各个不同的角度阐明了眩晕的病因病机，和临证治疗。\n[0006] 肝风、痰火上扰清窍，进一步发展可上蒙清窍，阻滞经络，而形成中风；或突发气机逆乱，清窍暂闭或失养，而引起晕厥。因此眩晕往往是一些危险性疾病的先兆，西药中对其有针对性的治疗者较少，而相关中药大多存在质量控制不科学，疗效不稳定的情况。\n发明内容\n[0007] 本发明目的在于提供一种治疗眩晕的中药组合物；\n[0008] 本发明目的还在于提供一种治疗眩晕的中药组合物的制备方法；\n[0009] 本发明目的还在于提供一种治疗眩晕的中药组合物的质量控制方法。\n[0010] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：\n[0011] 本发明所述的治疗眩晕的中药组合物是由如下重量比的原料药制成的：\n[0012] 天麻50-100重量份 羚羊角20-40重量份 陈皮60-120重量份[0013] 半夏(制)100-200重量份 竹茹100-200重量份 泽泻(制)200-400重量份\n[0014] 白术120-240重量份 薏苡仁240-480重量份 当归100-200重量份[0015] 川芎30-60重量份 甘草(炙)30-60重量份 生姜45-90重量份[0016] 本发明所述的治疗眩晕的中药组合物可以是由如下重量比的原料药制成的：\n[0017] 天麻50重量份 羚羊角40重量份 陈皮60重量份\n[0018] 半夏(制)200重量 份竹茹100重量份 泽泻(制)400重量份\n[0019] 白术120重量份 薏苡仁480重量份 当归100重量份\n[0020] 川芎60重量份 甘草(炙)30重量份 生姜90重量份\n[0021] 本发明所述的治疗眩晕的中药组合物可以是由如下重量比的原料药制成的：\n[0022] 天麻100重量份 羚羊角20重量份 陈皮120重量份\n[0023] 半夏(制)100重量份 竹茹200重量份 泽泻(制)200重量份\n[0024] 白术240重量份 薏苡仁240重量份 当归200重量份\n[0025] 川芎30重量份 甘草(炙)60重量份 生姜45重量份\n[0026] 本发明所述的治疗眩晕的中药组合物可以是由如下重量比的原料药制成的：\n[0027] 天麻100重量份 钩藤100重量份 陈皮120重量份\n[0028] 半夏(制)100重量份 竹茹200重量份 泽泻(制)200重量份\n[0029] 白术240重量份 茯苓240重量份 白芍200重量份\n[0030] 川芎30重量份 甘草(炙)60重量份 生姜45重量份\n[0031] 本发明组方科学，天麻、羚羊角平肝熄风，防止风阳上扰；陈皮理气健脾，半夏降逆止呕，竹茹清热化痰，合用则燥湿化痰，消除瘀阻之痰浊，使气血得以上荣头目；薏苡仁、泽泻、白术健运脾胃，补中益气，川芎、当归养血行气，柔肝止痛，使气血得以充盈；甘草、生姜、健脾和胃，调和诸药。全方共用，可祛痰定眩，和胃止呕。\n[0032] 本发明所述的治疗眩晕的中药组合物制备方法为：\n[0033] 以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为\n40-70％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1-2小时，第二次0.5-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为\n40-70％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，得浓缩液I；羚羊角加水烊化，得羚羊角烊化液；天麻另煎，煎液依上法醇处理，得浓缩液II；其余泽泻等四味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录I O)，用40-70％乙醇浸渍8-36小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，得浓缩液III；将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加入辅料与上述陈皮、生姜、当归挥发油，混匀，制成本领域各种常规制剂，如：颗粒剂、胶囊剂、片剂、软胶囊、合剂，即得。\n[0034] 本发明所述的治疗眩晕的中药组合物合剂的制备方法为：\n[0035] 以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为\n50％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为\n1.15～1.20，得浓缩液I；羚羊角加水烊化；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液II；其余泽泻等四味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录I O)，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III；将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加苯甲酸钠5.0g，混匀，滤过，加入上述陈皮、生姜挥发油，混匀，制成约1000ml，即得。\n[0036] 本发明所述的治疗眩晕的中药组合的质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：\n[0037] 【鉴别】\n[0038] A.取本品制剂相当于生药材10-40g，用石油醚(60-90℃)振摇提取1-3次，每次\n10-30ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为供试品溶液。另取白术对照药材\n0.5-2.0g，加水30-60毫升煎煮10-40分钟，滤过，滤液浓缩至约10-30ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取1-3次，每次10-40ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(2-6∶0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；\n[0039] B.取本品制剂相当于生药材10-30g，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-2.0ml作为供试品溶液。另取泽泻1.0-3.0g，加水50-200ml煎煮20-40分钟，滤过，滤液浓缩至约10-25ml，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5-7∶2-5∶0.2-0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；\n[0040] C.取本品制剂相当于生药材20-60g，用乙醚15-40ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5-2.0g，加乙醚10-20ml冷浸\n3-6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1-3ml作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3-7ul、0.5-3ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙脂(5-15∶0.5-4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；\n[0041] D.取本品制剂相当于生药材10-25g，加三氯甲烷15-30ml，超声处理5-20分钟，滤过，药渣加水饱和正丁醇10-40ml，超声处理10-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1-3ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1～1.5cm)上，用10％乙醇10-40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5-2.0ml使溶解，作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-2.0mg的溶液，作为对照品溶液；\n照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5-15μl、对照品溶液0.5-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲醇(5-10∶1-5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；\n[0042] E.取本品制剂相当于生药材10-30g，加盐酸0.5-3.0ml、三氯甲烷10-30ml，加热回流0.5-2.0小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1-3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液0.5～4μl、对照品溶液\n1-3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～\n60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(5-15∶2-7∶3-6∶0.2-1.0)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；\n[0043] F.取本品制剂相当于生药材10-30g，研细，加甲醇10-40ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取陈皮对照药材\n0.3-2.0g，加甲醇2.0-15.0ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(1-3∶2-4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；\n[0044] 【含量测定】\n[0045] 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Diamonsil C18；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(2-15∶98-85)为流动相；检测波长为150-300nm；流速：0.5-1.5mL/min；柱温：\n室温；\n[0046] 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；\n[0047] 供试品溶液的制备 取相本发明药物组合物制剂当于原料药5-30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇20-60ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率\n50kHz)20-40min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n[0048] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n[0049] 本发明所述的治疗眩晕的中药组合的质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：\n[0050] 【鉴别】\n[0051] A.取本品制剂相当于生药材30g，用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液；另取白术对照药材1g，加水50毫升煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次\n20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，\n105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；\n[0052] B.取本品制剂相当于生药材20g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液；另取泽泻1.5g，加水100ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；\n[0053] C.取本品制剂相当于生药材40g，用乙醚25ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿\n1ml作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，加乙醚15ml冷浸4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5ul、1ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙脂(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；\n[0054] D.取本品制剂相当于生药材15g，加三氯甲烷25ml，超声处理10分钟，滤过，药渣加水饱和正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1～1.5cm)上，用10％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲醇(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在\n105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；\n[0055] E.取本品制剂相当于生药材20g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶5∶4∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；\n[0056] F.取本品制剂相当于生药材20g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(2∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；\n[0057] 【含量测定】\n[0058] 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Diamonsil C18；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93)为流动相；检测波长为270nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温；\n[0059] 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；\n[0060] 供试品溶液的制备 取相本发明药物组合物制剂当于原料药15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；\n[0061] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n[0062] 本发明所提供的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，鉴别方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得鉴别专属性很好，而且方法经济适用、结果快速。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控制，并且用该方法测定的产品要相比其他方法检测控制的产品在药理效果上表现的更为稳定。\n具体实施方式\n[0063] 下述实验例和实施例进一步说明但不下限于本发明\n[0064] 实验例1.本发明中药组和物制备工艺条件及技术参数的优选实验\n[0065] 1、蒸馏加水量试验：\n[0066] 按实施例4处方配置3份药材，每份含陈皮120g、生姜45g、当归200g加水量分别为：8倍量、10倍量、12倍量，蒸馏2小时，以挥发油量为指标，确定蒸馏加水量。结果见表\n1。\n[0067] 表1：蒸馏加水量试验\n[0068] \n[0069] 根据以上数据，可以看出，加水10倍量，挥发油提取基本完全，实际生产中蒸馏加水量为10倍量。\n[0070] 2、水提试验\n[0071] 2.1按实施例4处方取薏苡仁、甘草、竹茹药材三份，陈皮、生姜、当归提取挥发油后药渣三份，按制法试验，第一组加水量6倍量、4倍量，第二组加水量8倍量、6倍量，第三组水量10倍量、8倍量，以出膏量为指标，确定加水量。结果见表2：\n[0072] 表2.加水量试验结果\n[0073] \n[0074] 以出膏率为指标，可以看出加水8倍量、6倍量提取基本完全，生产中选用水8倍量、6倍量。\n[0075] 2.2取天麻药材三份，每份100g，第一组加水量6倍量、4倍量，第二组加水量8倍量、6倍量，第三组水量10倍量、8倍量，以出膏量为指标，确定加水量。结果见表3：\n[0076] 表3：加水量试验结果\n[0077] \n[0078] \n[0079] 以出膏率为指标，可以看出加水8倍量、6倍量提取基本完全，生产中选用水8倍量、6倍量。\n[0080] 3、渗漉速度试验：\n[0081] 按实施例4处方比例取泽泻、半夏(制)、白术、川芎药材四份，每份1.1kg，加50％乙醇作溶剂，渗漉，渗漉速度分别为：100ml/min.kg、120ml/min.kg、150ml/min.kg、180ml/min.kg、200ml/min.kg检测出膏量，确定渗漉速度。结果见表4。\n[0082] 表4：渗漉速度试验\n[0083] \n[0084] 根据以上数据，可以看出，渗漉速度为150ml/min.kg，渗漉提取基本完全，实际生产中渗漉速度定为150ml/min.kg。\n[0085] 实验例2.本发明中药组和物中各药味鉴别方法的筛选\n[0086] 白术\n[0087] 方法一：取本品制剂相当于生药材30g，研细，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶时为止，再加入石油醚(60～\n90℃)1ml，加热并保持微沸2小时，放冷，取石油醚层作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺白术的阴性样品溶液。另取白术对照药材1.8g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以\n10％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。\n[0088] 方法二：\n[0089] 取本品制剂相当于生药材30g，加水30ml使溶解，加石油醚(30～60℃)10ml，振摇提取，弃去石油醚液，水层加乙醚提取二次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺白术的阴性样品溶液。另取白术对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，但斑点分离不好。\n[0090] 方发三：\n[0091] 取本品制剂相当于生药材30g，研碎，加正己烷10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺白术的阴性样品溶液。另取白术对照药材0.2g，加正己烷2ml，同法制成对照药材溶液。\n照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述新制备的三种溶液各\n10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(20∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点分离不好。\n[0092] 方法四：\n[0093] 取本品制剂相当于生药材30g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺白术的阴性样品溶液。另取白术对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各\n10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯(14∶3∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱图中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。\n[0094] 方法五：\n[0095] 取本品制剂相当于生药材30g，加水30ml使溶解，用石油醚(60-90℃)振摇提取\n2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺白术的阴性样品溶液。另取白术对照药材1g，加水50毫升煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，斑点显色清晰，且阴性无干扰。\n[0096] 综上所述，优选方法五作为本药物组合物中白术的质量控制方法。\n[0097] 泽泻\n[0098] 方法一：取本品制剂相当于生药材20g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺泽泻的阴性样品溶液。另取泽泻1.5g，加水100ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约\n15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，\n105℃加热，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且斑点显色清晰，且阴性无干扰。\n[0099] 方法二：取本品制剂相当于生药材20g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺泽泻的阴性样品溶液。另取23-乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成1ml含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硅钨酸乙醇溶液，105℃烘干10min，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。\n[0100] 综上所述，优选方法一作为本药物组合物中泽泻的质量控制方法。\n[0101] 川芎\n[0102] 方法一：取本品制剂相当于生药材40g，加甲醇50ml，置水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为样品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺川芎的阴性样品溶液。取川芎对照药材1g，加石油醚(60-90℃)10ml，浸泡30min，过滤，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(17∶3)展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同的荧光斑点，但斑点分离不好。\n[0103] 方法二：取本品制剂相当于生药材40g，加水30ml振摇，加乙醚40ml，剧烈振摇\n3min，离心，分取乙醚液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残留物加乙醚1mL溶解。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺川芎的阴性样品溶液。取川芎对照药材1g，加水\n30min，振摇，加乙醚40ml，剧烈振摇3min，离心，分取乙醚液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残留物加乙酸乙酯1mL溶解。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-正己烷(2∶1)为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同的荧光斑点，但斑点颜色较浅。\n[0104] 方法三：取本品制剂相当于生药材40g，用乙醚25ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺川芎的阴性样品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚15ml冷浸4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5ul、1ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙脂(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，斑点显色清晰，且阴性无干扰。\n[0105] 综上所述，优选方法三作为本药物组合物中川芎的质量控制方法。\n[0106] 天麻\n[0107] 方法一：取本品制剂相当于生药材15g，加三氯甲烷25ml，超声处理10分钟，滤过，残渣加水饱和正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1～1.5cm)上，用10％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺天麻的阴性样品溶液。另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每\n1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲醇(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。\n[0108] 方法二：取本品制剂相当于生药材15g，加水饱和的正丁醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm，柱高\n16cm)，用10％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺天麻的阴性样品溶液。另取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液1～2μl、对照品溶液3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8∶1∶3∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点颜色较浅。\n[0109] 方法三：取本品制剂相当于生药材15g，加70％甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺天麻的阴性样品溶液。\n另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液10μl，对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以\n10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点分离效果不好。\n[0110] 综上所述，优选方法一作为本药物组合物中天麻的质量控制方法。\n[0111] 甘草\n[0112] 方法一：取本品制剂相当于生药材20g，加乙醚40mL，加热回流1h，滤过，药渣加甲醇30mL，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水40mL使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用20mL水洗涤，蒸干，残渣加甲醇3mL使溶解，作为供试品溶液；按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺甘草的阴性样品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺甘草的阴性样品溶液。取甘草对照药材1g，照供试品溶液的制备同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，但斑点颜色较浅。\n[0113] 方法二：取本品制剂相当于生药材20g，加水40ml，用正丁醇振摇提取3次，每次\n20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺甘草的阴性样品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，但斑点分离效果不好。\n[0114] 方法三：取本品制剂相当于生药材20g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺甘草的阴性样品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶5∶4∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点显色清晰，且阴性无干扰。\n[0115] 综上所述，优选方法三作为本药物组合物中甘草的质量控制方法。\n[0116] 陈皮\n[0117] 方法一：取本品制剂相当于生药材20g，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺陈皮的阴性样品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(2∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，斑点显色清晰，且阴性无干扰。\n[0118] 方法二：取本品制剂相当于生药材20g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺陈皮的阴性样品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用\n0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展开约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，但斑点颜色较浅。\n[0119] 方法三：取本品制剂相当于生药材20g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调味节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次\n20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺陈皮的阴性样品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4～8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(285∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，但分离效果不好。\n[0120] 方法四：取本品制剂相当于生药材20g，加乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中，用乙醚提取2次(15ml、10ml)，弃去乙醚液。\n再用水饱和的正丁醇提取四次(15ml、10ml、10ml、10ml)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇\n2ml使溶解，作为供试品溶液。按照供试品制剂及溶液的制备方法制备缺陈皮的阴性样品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇(5∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，但斑点颜色较浅。\n[0121] 综上所述，优选方法一作为本药物组合物中陈皮的质量控制方法。\n[0122] 实验例3.含量测定方法的筛选\n[0123] 采用高效液相色普法测定本发明药物中天麻素的含量，以完善本发明的质量检测方法，部分试验结果见下：\n[0124] ①供试品溶液的制备\n[0125] 取本发明药物组合物制剂当于原料药15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入\n50％甲醇40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。比较了不同超声时间，供试品溶液中天麻素的含量，结果如下表：\n[0126] 表5超声时间的选择\n[0127] \n 超声时间 10分钟 20分钟 30分钟 40分钟\n 天麻素含量(mg/g) 1.4335 2.6256 3.1156 3.1161\n[0128] 从上表可以看出，超声提取30分钟已经可以将本发明药物中的天麻素提取完全，所以供试品溶液的制备选择超声提取30分钟即可。\n[0129] ②流动相的选择\n[0130] 取供试品溶夜，分别以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液不同配比的流动相，比较供试品溶液色谱图中各峰的分离效果，结果见下表：\n[0131] 表6.流动相的选择\n[0132] \n[0133] 从上表可以看出，流动相甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93)时供试品色谱图中各峰的分离效果好，主峰没有出现干扰。\n[0134] ③含量检测的方法学考察\n[0135] 对本发明药物所采用的含量检测方法，从线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率等方面进行了相关方法学考察，具体方法及结果如下：\n[0136] 检测仪器(室温检测)：Agilent 1100型高效液相色谱仪 色谱柱：Diamonsil C18)\n[0137] 厂家：Agilent Techologies安捷伦科技有限公司(中国)\n[0138] 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93) 检测波长：270nm[0139] 流速：1.0ml/min 柱温：室温\n[0140] 对照品来源：天麻素 购于中国药品生物制品检定所 批号：0341-0520[0141] 测定方法：分别精密吸取阴性对照液、对照品液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n[0142] (1)稳定性试验对照品溶液，分别于配制后0、2、4、6、12、24小时，注入同体积的对照品溶液，依法测定，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表：\n[0143] 表7含量测定方法的稳定性试验\n[0144] \n[0145] (2)线性关系考察 取对照品溶液(50.4μg/ml)摇匀，分别精密吸取2、4、6、8、\n10、12μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明天麻素在\n0.1008μg-0.6048μg间呈线性关系，其回归方程为：\n[0146] Area＝13562648*Amt+77543(r＝0.9997)\n[0147] 表8线性关系考察\n[0148] \n[0149] (3)精密度试验 精密吸取供试品溶液10μl，重复进样5次，求得相对标准偏差小于2％，结果见下表：\n[0150] 表9.精密度试验\n[0151] \n[0152] (4)重现性试验 按正文方法，取同一本发明药物五份，对每份进行测定，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表：\n[0153] 表10.重现性试验\n[0154] \n[0155] (5)回收率试验 精密称取已知含量的本发明药物组合物制剂当于原料药15g，再分别精密称取天麻素对照品10mg，配置成50μg/ml的溶液，精密量取10μl，按上述供试品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算其回收率，测定结果见下表：\n[0156] 表11回收率试验\n[0157] \n[0158] (6)空白试验\n[0159] 按照本发明药物处方中药味的比例，按口服液制剂工艺，制备不含天麻的阴性样品，按照供试品溶液制备方法制备并检测，结果阴性样品溶液在与天麻素对照品相同保留时间处没有色谱峰，所以阴性无干扰。\n[0160] 由以上方法学考查结果可以看出，本发明药物所采用的含量测定方法其线性关系、稳定性、精密度、重现性等均良好，能够有效控制本发明药物质量。\n[0161] 实验例4.药效学实验\n[0162] 1材料\n[0163] 1.1药品：\n[0164] 本发明中药组合物I，根据实施例3方法制成；\n[0165] 本发明中药组合物II，根据实施例4方法制成；\n[0166] 1.2动物昆明种小鼠、家鸽、家猫。以上动物雌雄兼用，体重见后述。由中国中医研究院实验动物中心提供。\n[0167] 2.方法与结果\n[0168] 2.1镇静安神作用\n[0169] 取昆明种小鼠60只，体重18-22g，雌雄兼用，随机分为4组，每组15只。生理盐水对照组(对照组)：予生理盐水0.2ml/10g灌胃，每日1次，共3天。本发明中药组合物制剂I组、本发明中药组合物制剂II组：取制备好的本发明颗粒样品液0.2ml/10g灌胃(相当于人用量的9倍)，每日1次，共3天。各组最末次灌胃后1h，将小鼠放入自发活动仪中适应3分钟后，开始测定自发活动次数及睡眠超过2小时的睡眠时间。结果见下表：\n[0170] 表12.对小鼠自发活动次数及睡眠时间的影响\n[0171] \n 组别 剂量(g/kg) 自发活动次数 睡眠时间(min)\n 空白对照组 - 169.7±63.1 40.0±15.5\n 安定组 0.02 56.48±28.75 120.5±32.8\n 本发明中药组合物I 1.5 102.6±57.7* 67.8±25.0*\n 本发明中药组合物II 1.5 81.5±39.1** 86.4±24.3**※\n[0172] 注：与对照组比较，*P＜0.05，**P＜0.01，与本发明中药组合物I比较※P＜0.05[0173] 2.2对小鼠腹腔毛细血管通透性的影响\n[0174] 取昆明种小鼠，18.0～22.0g，雌雄兼备，按下表所示剂量灌胃给药，对照组灌服同体积生理盐水，给药30分钟后尾静脉注射0.5％Evans blue 0.2ml，同时腹腔注射\n0.2ml0.12mol/L Hac以10ml生理盐水分2次冲洗腹腔，收集洗液，加0.1mol/L NaOH 0.1m，放置20分钟后离心，于紫外光分光度计590nm处测吸收度，结果见下表：\n[0175] 表13.对H+引起腹腔毛细血管通透性的影响\n[0176] \n \n 组别 动物数 剂量(g/kg) 腹腔染料OD 抑制率\n (％)\n 空白对照组 11 - 0.318±0.071 -\n 本发明中药组合物I 10 1.5 0.243±0.051** 15.6\n 本发明中药组合物II 11 1.5 0.188±0.052** 21.2\n 阿其匹林 10 0.200 0.146±0.061** 22.7\n[0177] 注**P＜0.01\n[0178] 结果表明：本发明中药组合物I、本发明中药组合物II、及对照药阿其匹林均能十+\n分显著抑制H 所致腹腔毛细管通透性增加，且本发明中药组合物II优于本发明中药组合物I。\n[0179] 2.3镇吐作用\n[0180] 2.3.1对硫酸铜致家鸽呕吐的影响\n[0181] 家鸽50只，按体重、性别随机分为5组。实验前动物禁食不禁水24小时，然后分别灌胃给予相应药物，给药1小时后，按(200mg/10ml)/kg剂量灌胃给予硫酸铜溶液，记录1小时内动物呕吐只数和呕吐次数。结果见表1可知，本发明中药组合物能明显减少硫酸铜所致家鸽呕吐的次数，提示本品具有外周性镇吐作用。\n[0182] 表14.对硫酸铜致家鸽呕吐的影响(x±s)\n[0183] \n[0184] 注：与对照组比较*P＜0.05，**P＜0.01\n[0185] 结果表明：本发明中药组合物I、本发明中药组合物II、及对照药苯海拉明、人丹均能减少硫酸铜所致家鸽呕吐的次数，提示本品具有外周性镇吐作用，且本发明中药组合物II优于本发明中药组合物I。\n[0186] 2.3.2本发明中药组合物对盐酸去水吗啡致家猫呕吐的影响\n[0187] 家猫30只，按体重随机分为5组。实验前动物禁食不禁水24小时，然后分别灌胃给予相应药物，给药1小时后，按0.35mg/kg剂量皮下注射盐酸去水吗啡溶液，记录1小时内各组动物呕吐只数及呕吐次数。表2结果显示，本发明中药组合物能明显减少去水吗啡所致家猫呕吐的次数，提示本品具有中枢性镇吐作用。\n[0188] 表15.本发明中药组合物对去水吗啡致家猫呕吐的影响(x±s)\n[0189] \n[0190] 与对照组比较*P＜0.05，**P＜0.01\n[0191] 结果表明：本发明中药组合物I、本发明中药组合物II、及对照药苯海拉明、人丹均能减少硫酸铜所致家鸽呕吐的次数，提示本品具有外周性镇吐作用，且本发明中药组合物II优于本发明中药组合物I。\n[0192] 2.4解热作用\n[0193] 选取肛温36～38℃的大鼠40只，体重180～220g，雌雄兼备，灌胃给药，每只大-1\n鼠足跖SC1％角叉菜胶0.1ml，按性别随机分成4组，每组10只，给药组按1g.kg 、0.5g.-1 -1\nkg 灌胃给药，阳性对照组按0.3g.kg ig阿司匹林一次，空白对照组予以等容积生理盐水\n0.2ml/10g一次，测致热后4、5、6、7小时的肛温，与造型组比较，以差值进行t检验统计分析，结果见表16\n[0194] 表16解热试验\n[0195] \n[0196] *P＜0.05\n[0197] 结果表明：1.5g.kg-1本发明中药组合物II在致热后5小时显示出降温效果，而本发明中药组合物I与空白组比较未见明显降温作用，说明本发明中药组合物II不但具有镇静、镇吐治疗眩晕的作用，还增加了解热作用，使眩晕常见的兼症亦得到有效治疗。\n[0198] 下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果\n[0199] 实施例1.\n[0200] 天麻100g 羚羊角20g 陈皮120g\n[0201] 半夏(制)100g 竹茹200g 泽泻(制)200g\n[0202] 白术240g 薏苡仁240g 当归200g\n[0203] 川芎30g 甘草(炙)60g 生姜45g\n[0204] 以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为\n40-70％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1-2小时，第二次0.5-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为\n40-70％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，得浓缩液I；羚羊角加水烊化，得羚羊角烊化液；天麻另煎，煎液依上法醇处理，得浓缩液II；其余泽泻等四味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录I O)，用40-70％乙醇浸渍8-36小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，得浓缩液III。将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加入辅料与上述陈皮、生姜、当归挥发油，混匀，制成本领域各种常规制剂，如：颗粒剂、胶囊剂、片剂、软胶囊、合剂，即得。\n[0205] 实施例2.胶囊剂\n[0206] 天麻50g 羚羊角40g 陈皮60g\n[0207] 半夏(制)200g 竹茹100g 泽泻(制)400g\n[0208] 白术120g 薏苡仁480g 当归100g\n[0209] 川芎60g 甘草(炙)30g 生姜45g\n[0210] 以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为\n50％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为\n1.15～1.20，得浓缩液I；羚羊角加水烊化；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液II；其余泽泻等四味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录I O)，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III。将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加入糊精500g，制粒、干燥，与上述陈皮、生姜、当归挥发油，混匀，制成胶囊1000粒，即得。\n[0211] 【鉴别】\n[0212] 取本品制剂相当于生药材30g，用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加水50毫升煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次\n20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，\n105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0213] 【含量测定】\n[0214] 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Diamonsil C18；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93)为流动相；检测波长为270nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温；\n[0215] 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50g的溶液，即得。\n[0216] 供试品溶液的制备 取相本发明药物组合物制剂当于原料药15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n[0217] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n[0218] 实施例3.颗粒剂\n[0219] 天麻100g 钩藤100g 陈皮120g\n[0220] 半夏(制)100g 竹茹200g 泽泻(制)200g\n[0221] 白术240g 茯苓240g 白芍200g\n[0222] 川芎30g 甘草(炙)60g 生姜45g\n[0223] 以上十二味，陈皮、生姜提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为50％，得陈皮、生姜的醇液；药渣与白芍、茯苓、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次\n1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，放冷，加入乙醇使含醇量为\n50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.15～\n1.20，得浓缩液I；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液II；其余泽泻等五味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录IO)，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III。将上述三种浓缩液合并，加入糊精350g，蔗糖粉150g，制粒、干燥，与上述陈皮、生姜挥发油，混匀，得颗粒800g，即得。\n[0224] 【鉴别】\n[0225] A.取本品制剂相当于生药材10g，用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加水50毫升煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次\n20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，\n105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0226] B.取本品制剂相当于生药材10g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液。另取泽泻1.5g，加水100ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0227] C.取本品制剂相当于生药材20g，用乙醚25ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿\n1ml作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚15ml冷浸4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5ul、1ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙脂(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0228] D.取本品制剂相当于生药材10g，加三氯甲烷25ml，超声处理10分钟，滤过，残渣加水饱和正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1～1.5cm)上，用10％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲醇(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0229] E.取本品制剂相当于生药材10g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶5∶4∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0230] F.取本品制剂相当于生药材10g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(2∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。\n[0231] 【含量测定】\n[0232] 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Diamonsil C18；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93)为流动相；检测波长为270nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温；\n[0233] 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。\n[0234] 供试品溶液的制备 取相本发明药物组合物制剂当于原料药15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n[0235] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n[0236] 实施例4.颗粒剂\n[0237] 天麻100g 羚羊角20g 陈皮120g\n[0238] 半夏(制)100g 竹茹200g 泽泻(制)200g\n[0239] 白术240g 薏苡仁240g 当归200g\n[0240] 川芎30g 甘草(炙)60g 生姜45g\n[0241] 以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为\n50％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为\n1.15～1.20，得浓缩液I；羚羊角加水烊化；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液II；其余泽泻等四味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录I O)，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III。将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加入糊精300g，蔗糖粉150g，制粒、干燥，与上述陈皮、生姜、当归挥发油，混匀，得颗粒\n750g，即得。\n[0242] 【鉴别】\n[0243] A.取本品制剂相当于生药材40g，用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加水50毫升煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次\n20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，\n105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0244] B.取本品制剂相当于生药材30g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液。另取泽泻1.5g，加水100ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0245] C.取本品制剂相当于生药材60g，用乙醚25ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿\n1ml作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚15ml冷浸4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5ul、1ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙脂(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0246] D.取本品制剂相当于生药材25g，加三氯甲烷25ml，超声处理10分钟，滤过，药渣加水饱和正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1～1.5cm)上，用10％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲醇(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0247] E.取本品制剂相当于生药材30g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶5∶4∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0248] F.取本品制剂相当于生药材30g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(2∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。\n[0249] 【含量测定】\n[0250] 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Diamonsil C18；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93)为流动相；检测波长为270nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。\n[0251] 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。\n[0252] 供试品溶液的制备 取相本发明药物组合物制剂当于原料药15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n[0253] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n[0254] 实施例5.片剂\n[0255] 天麻75g 羚羊角30g 陈皮95g\n[0256] 半夏(制)150g 竹茹150g 泽泻(制)300g\n[0257] 白术180g 薏苡仁360g 当归150g\n[0258] 川芎45g 甘草(炙)45g 生姜68g\n[0259] 以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为\n50％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为\n1.15～1.20，得浓缩液I；羚羊角加水烊化；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液II；其余泽泻等四味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录I O)，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III。将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加入淀粉350g，制粒、干燥，与上述陈皮、生姜、当归挥发油，混匀，加入0.5％的硬脂酸镁混合均匀，压片，包薄膜衣，制成1500片，即得。\n[0260] 【鉴别】\n[0261] A.取本品制剂相当于生药材30g，用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加水50毫升煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次\n20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，\n105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0262] B.取本品制剂相当于生药材20g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液。另取泽泻1.5g，加水100ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0263] C.取本品制剂相当于生药材40g，用乙醚25ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿\n1ml作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚15ml冷浸4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5ul、1ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙脂(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0264] 【含量测定】\n[0265] 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：DiamonsilC18；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93)为流动相；检测波长为270nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温；\n[0266] 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。\n[0267] 供试品溶液的制备 取相本发明药物组合物制剂当于原料药15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n[0268] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n[0269] 实施例6.软胶囊\n[0270] 天麻100g 羚羊角20g 陈皮120g\n[0271] 半夏(制)100g 竹茹200g 泽泻(制)200g\n[0272] 白术240g 薏苡仁240g 当归200g\n[0273] 川芎30g 甘草(炙)60g 生姜45g\n[0274] 以上十二味，陈皮、生姜、当归提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为\n50％，得陈皮、生姜、当归的醇液；药渣与薏苡仁、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为\n1.15～1.20，得浓缩液I；羚羊角加水烊化；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液II；其余泽泻等四味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录I O)，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III。将上述浓缩液I、II、III与羚羊角烊化液合并，加入上述陈皮、生姜、当归挥发油，与适量植物油搅匀，制成软胶囊1000粒，即得。\n[0275] 鉴别：\n[0276] A.取本品制剂相当于生药材30g，用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加水50毫升煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次\n20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，\n105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0277] B.取本品制剂相当于生药材20g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液。另取泽泻1.5g，加水100ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0278] C.取本品制剂相当于生药材40g，用乙醚25ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿\n1ml作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚15ml冷浸4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5ul、1ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙脂(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0279] D.取本品制剂相当于生药材15g，加三氯甲烷25ml，超声处理10分钟，滤过，药渣加水饱和正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1～1.5cm)上，用10％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲醇(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0280] E.取本品制剂相当于生药材20g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶5∶4∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0281] F.取本品制剂相当于生药材20g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(2∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。\n[0282] 【含量测定】\n[0283] 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Diamonsil C18；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93)为流动相；检测波长为270nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温；\n[0284] 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。\n[0285] 供试品溶液的制备 取相本发明药物组合物制剂当于原料药15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n[0286] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n[0287] 实施例7.合剂\n[0288] 天麻100g 羚羊角20g 陈皮120g\n[0289] 半夏(制)100g 竹茹200g 泽泻(制)200g\n[0290] 白术240g 薏苡仁240g 当归200g\n[0291] 川芎30g 甘草(炙)60g 生姜45g\n[0292] 【制法】以上十二味，陈皮、生姜提取挥发油，余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为\n50％，得陈皮、生姜的醇液；药渣与白芍、茯苓、甘草、竹茹加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为\n1.15～1.20，得浓缩液I；天麻另煎，煎液依上法醇处理，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液II；其余泽泻等五味照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(2005版药典一部附录I O)，用50％乙醇浸渍24小时后，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.15～1.20，得浓缩液III。将上述三种浓缩液合并，加苯甲酸钠5.0g，混匀，滤过，加入上述陈皮、生姜挥发油，混匀，制成约1000ml，即得。\n[0293] 鉴别：\n[0294] A.取本品制剂相当于生药材30g，用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次15ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加水50毫升煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取2次，每次\n20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典\n2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，\n105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n[0295] B.取本品制剂相当于生药材20g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液。另取泽泻1.5g，加水100ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n[0296] C.取本品制剂相当于生药材40g，用乙醚25ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿