一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺

1.一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺，其步骤依次是：
a.将盐酸羟胺加入反应器中，然后加入含量80%-90%的醇溶液搅拌溶解；所述醇溶液为甲醇、乙醇或者两者的混合物，用量为所述盐酸羟胺重量的1.2-1.7倍；
b.向反应器中加入重量为所述盐酸羟胺重量的1.3-1.7倍的正辛酸酯，搅拌混合0.5-
1.0小时至均匀；所述正辛酸酯为正辛酸甲酯或者正辛酸乙酯；
c.然后加入重量为盐酸羟胺重量的0.1%-0.5%的4-二甲基氨基吡啶，并加入固体碱，控制在5℃-15℃下，调节反应器中的溶液至pH值5.0-6.5；所述固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者碳酸钾，用量为上述盐酸羟胺的0.4-1.0倍；
d.常压下将反应器中的溶液控制在20℃-40℃下,进行合成反应1-3小时，反应结束后冷却至-10℃-0℃、过滤去除析出的氯化钠或氯化钾，得到N-羟基正辛酰胺醇水溶液；
e.将N-羟基正辛酰胺醇水溶液经过真空浓缩、降温结晶、离心分离、得到N-羟基正辛酰胺粗品，所述真空浓缩时的温度为50℃-70℃；
f.将N-羟基正辛酰胺粗品在溶剂中进行重结晶、干燥得到含量99%以上的N-羟基正辛酰胺，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或者其混合物，用量为粗品重量的1.5-2.0倍。
2.根据权利要求1所述的N-羟基正辛酰胺的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中反应器为带有搅拌器的不锈钢或搪瓷反应釜，搅拌速度为70-100rpm。
3.根据权利要求1所述的N-羟基正辛酰胺的制备工艺，其特征在于：所述步骤e粗品中N-羟基正辛酰胺的百分含量为90以上。

一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺\n技术领域\n[0001] 本发明属于化工领域，涉及一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺。\n技术背景\n[0002] N-羟基正辛酰胺（Caprylhydroxamic Acid，CHA）广泛应用于日化、医药、工业、农业等领域。在日化领域，N-羟基正辛酰胺作为新型的防腐剂，解决了传统防腐剂的以下问题：如甲醛及释放体存在潜在的致癌性、布罗布尔产生亚硝胺潜在的致癌性、有机卤素的潜在致敏性、尼泊金酯类的激素刺激性等问题。在工业领域，N-羟基正辛酰胺可成为非硫化矿的高效捕收剂，用于钨矿、锡矿等的浮选提取；在农业、医药领域，N-羟基正辛酰胺可用于脲酶抑制剂等。由于N-羟基正辛酰胺的用途广泛，所以需求量很大，但是目前尚无生产N-羟基正辛酰胺的公开技术报道。\n发明内容\n[0003] 本发明的目的在于提供一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺。它采用辛酸酯类化合物与盐酸羟胺，在催化剂的作用下于醇水介质中反应，反应转化率可达85%以上，经纯化重结晶，含量可达99% 以上。\n[0004] 本发明采用的技术方案：一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺，其步骤依次是：\n[0005] a.将盐酸羟胺加入反应器中，然后加入含量80%-90%的醇溶液搅拌溶解；所述醇溶液为甲醇、乙醇或者两者的混合物，用量为所述盐酸羟胺重量的1.2-1.7倍；\n[0006] b.向反应器中加入重量为所述盐酸羟胺重量的1.3-1.7倍的正辛酸酯，搅拌混合\n0.5-1.0小时至均匀；所述正辛酸酯为正辛酸甲酯或者正辛酸乙酯；\n[0007] c.然后加入重量为盐酸羟胺重量的0.1%-0.5%的4-二甲基氨基吡啶，并加入固体碱，控制在5℃-15℃下，调节反应器中的溶液至pH值5.0-6.5；所述固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者碳酸钾，用量为上述盐酸羟胺的0.4-1.0倍；\n[0008] d.常压下将反应器中的溶液控制在20℃-40℃下,进行合成反应1-3小时，反应结束后冷却至-10℃-0℃、过滤去除析出的氯化钠或氯化钾，得到N-羟基正辛酰胺醇水溶液；\n[0009] e.将N-羟基正辛酰胺醇水溶液经过真空浓缩、降温结晶、离心分离、得到N-羟基正辛酰胺粗品，所述真空浓缩时的温度为50℃-70℃；\n[0010] f.将N-羟基正辛酰胺粗品在溶剂中进行重结晶、干燥得到含量99%以上的N-羟基正辛酰胺，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或者其混合物，用量为粗品重量的1.5-\n2.0倍。\n[0011] 具体的，所述步骤a中反应器为带有搅拌器的不锈钢或搪瓷反应釜，搅拌速度为\n70-100rpm。\n[0012] 具体的，所述步骤e粗品中N-羟基正辛酰胺的百分含量为90以上。\n[0013] 本发明所述的制备工艺，所用原料易得，反应条件温和，很好的解决了羟胺因温度过高而带来的分解爆炸危险，反应介质为醇水体系，安全低廉，且可重复套用，大大降低了