一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极及其制备方法

发明专利有效专利

申请号：
CN202010673272.3
IPC分类号：H01G9/20;H01G9/042;H01M14/00;B82Y40/00
申请日期：
2020-07-14
申请人：
湖州师范学院

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专利名称	一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极及其制备方法
申请号	CN202010673272.3	申请日期	2020-07-14
法律状态	实质审查	申报国家	中国
公开/公告日	2020-10-09	公开/公告号	CN111755256A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	H01G9/20 ? IPC结构图谱： H 电学 H9 电学 H01 基本电气元件 H01G 电容器；电解型的电容器、整流器、检波器、开关器件、光敏器件或热敏器件（电介质专用材料的选择入H01B 3/00；电位跃迁或表面阻挡层的电容器入H01L 29/00） H01G9/058 （转入H01G 11/22）〔6〕 H01G9/20 光敏器件	IPC分类号	H;0;1;G;9;/;2;0;;;H;0;1;G;9;/;0;4;2;;;H;0;1;M;1;4;/;0;0;;;B;8;2;Y;4;0;/;0;0查看分类表>
申请人	湖州师范学院	申请人地址	浙江省湖州市二环东路759号变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	湖州师范学院	当前权利人	湖州师范学院
发明人	吴璠;马荣荣;肖铭星
代理机构	绍兴市越兴专利事务所（普通合伙）	代理人	蒋卫东

摘要

本发明涉及纳米半导体材料和新能源领域，确切地说是一种新型半导体光电极的结构及其制备方法。本发明一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极，该对电极是在片状导电基底的一面通过水热法制备一层氧化锌纳米棒阵列，然后再通过水热法在氧化锌纳米棒的表面生长树枝状氧化铜纳米棒的分级结构。

1.一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其特征在于步骤包括：
（1）ZnO致密籽晶层前驱液的制备：将0.3‑0.4克醋酸锌溶解于1.8‑2.2克水中，搅拌溶
解后加入7‑9毫升无水乙醇和180‑220微升冰乙酸，在室温下搅拌得到无色澄清透明溶液；
（2）在导电基底的导电层上制备一层ZnO致密籽晶层薄膜：将步骤（1）中所得的ZnO致密
籽晶层前驱液以1500‑3000rpm/min转速旋涂于洁净的导电基底的导电层上，旋涂时间为
40‑80s, 此过程重复2‑6次，之后将经处理的导电基底放入马弗炉中于300‑400℃下煅烧
30‑90分钟得到涂布在导电基底的导电层上的ZnO致密籽晶层薄膜；
（3）通过水热法在涂有ZnO致密籽晶层薄膜的导电基底的ZnO致密籽晶层薄膜上生长一
层ZnO纳米棒阵列：将经过步骤（2）处理的导电基底置于锌盐和碱源摩尔比为1:1组成的水
溶液中，密封后利用加热装置于80‑100 ℃反应 2‑4小时，得到ZnO纳米棒阵列；
（4）CuO致密籽晶层前驱液的制备：配置0.5‑2mmol/L的醋酸铜乙醇溶液，在室温下搅拌
直至得到无色澄清的CuO致密籽晶层前驱液；
（5）在ZnO纳米棒阵列上制备一层CuO致密籽晶层薄膜：将步骤（4）中所得的CuO致密籽
晶层前驱液以 1500‑3000 rpm/min转速旋涂于ZnO纳米棒阵列上，然后将经处理的ZnO纳米
棒阵列基底置于加热装置上 50‑120 ℃退火30‑120 秒，此过程重复2‑6次，之后将经处理
的导电基底放入马弗炉中于 200‑300℃下煅烧 30‑90分钟得到覆盖在ZnO纳米棒阵列上的
CuO致密籽晶层薄膜；
（6）通过水热法在涂有CuO致密籽晶层薄膜的ZnO纳米棒阵列表面生长树枝状CuO纳米
棒分级结构：将经过步骤（5）处理的基底置于铜盐和碱源摩尔比为1:1组成的水溶液中，密
封后利用加热装置于80‑100 ℃反应 1.5‑4小时，得到三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电
极；
所述三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极：该光电极是在片状导电基底的一面通过
水热法制备一层ZnO纳米棒阵列，然后再通过水热法在ZnO纳米棒的表面生长树枝状CuO纳
米棒分级结构；所述的ZnO纳米棒阵列的长度为400 nm、直径为30‑50nm、ZnO纳米棒的数量
2 2
密度为3‑6×10个/μm ；所述的CuO纳米棒长度为50‑200 nm、直径为20‑40nm。
2.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其
特征在于：步骤（3）所述的锌盐选自硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种。
3.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其
特征在于：步骤（3）和（6）所述的锌盐，铜盐和碱源的摩尔浓度是 0.15‑0.35 mol/L。
4.根据权利要求 3 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其
特征在于：步骤（3）和（6）所述的锌盐，铜盐和碱源的摩尔浓度是 0.25 mol/L。
5.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其
特征在于：步骤（3）和（6）所述的碱源选自六亚甲基四胺或氨水中的一种。
6.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其
特征在于：步骤（3）和（6）所述的加热装置采用烘箱、水浴加热锅或干燥箱中的一种。
7.根据权利要求 1 所述的一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法，其
特征在于，包括以下步骤：
（1）ZnO致密籽晶层前驱液的制备：将0.327克醋酸锌溶解于2克水中，搅拌溶解后加入
10毫升无水乙醇和200微升冰乙酸，在室温下搅拌得到无色澄清透明溶液；
（2）在导电基底的导电层上制备一层ZnO致密籽晶层薄膜：将步骤（1）中所得的ZnO致密
籽晶层前驱液以2000rpm/min转速旋涂于洁净的导电基底的导电层上，旋涂60s, 此过程重
复2‑6次，之后将经处理的导电基底放入马弗炉中于300‑400℃下煅烧 60分钟得到覆盖在
导电基底的导电层上的ZnO致密籽晶层薄膜；
（3）通过水热法在涂有ZnO致密籽晶层薄膜的导电基底的ZnO致密籽晶层薄膜上生长一
层ZnO纳米棒阵列：将经过步骤（2）处理的导电基底置于锌盐和碱源摩尔比为1:1组成的水
溶液中，密封后利用加热装置于90 ℃反应 2小时，得到ZnO纳米棒阵列；
（4）CuO致密籽晶层前驱液的制备：配置1mmol/L的醋酸铜乙醇溶液，在室温下搅拌直至
得到蓝色澄清的CuO致密籽晶层前驱液；
（5）在ZnO纳米棒阵列上制备一层CuO致密籽晶层薄膜：将步骤（4）中所得的CuO致密籽
晶层前驱液以2000 rpm/min转速旋涂于ZnO纳米棒阵列上，然后将经处理的ZnO纳米棒阵列
基底置于加热装置上100 ℃退火 60 秒，此过程重复4次，之后将经处理的导电基底放入马
弗炉中于 250℃下煅烧 60分钟得到覆盖在ZnO纳米棒阵列基底上的CuO致密籽晶层薄膜；
（6）通过水热法在涂有CuO致密籽晶层薄膜的ZnO纳米棒阵列上生长一层CuO纳米棒：将
经过步骤（5）处理的基底置于铜盐和碱源摩尔比为1:1组成的水溶液中，密封后利用加热装
置于90℃反应1.5‑4小时，得到三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极。

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