胺羟酰氯色谱衍生试剂及其制备工艺

1  一种高灵敏度紫外、荧光检测液相色谱衍生化试剂—胺羟酰氯及其 制备工艺。其特征在于，胺羟酰氯的化学名称为：2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰 基)苯甲酰氯，无色细针状晶体，分子量：316，分子式：C15H9N2O4Cl。结 构式：
胺羟酰氯的制备工艺包括：第一步，邻苯二甲醛和2-硝基-4-氨基苯甲 酸缩合成2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酸；第二步，以亚硫酰氯进行 酰氯化得粗产品；第三步，经分离提纯得到无色细针状胺羟酰氯产品。
2  按照权利要求1所述的制备工艺，在第一步邻苯二甲醛和2-硝基-4- 氨基苯甲酸缩合成2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酸的反应中，反应条 件为：乙醚作反应介质，反应温度20℃，反应时间1小时，避光、搅拌， 并以金属钠作为吸水剂和抗氧剂。
3  按照权利要求1所述的制备工艺，在第二步以亚硫酰氯进行酰氯化 的反应中，以氯仿作介质，亚硫酰氯逐滴加入并回馏30分钟。
4  按照权利要求1所述的制备工艺，在第三步分离提纯工艺中，先用 氯仿洗涤，再用活性炭脱色，最后用苯重结晶。
5  按照权利1～4所述制备的胺羟酰氯试剂用于痕量胺基、羟基及氨基 酸类化合物的液相色谱柱前衍生紫外及荧光检测。

暂无