一种骆驼宁碱A的简易制备方法

发明专利有效专利

申请号：
CN202110921849.2
IPC分类号：C07D471/14
申请日期：
2021-08-12
申请人：
武汉理工大学

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专利名称	一种骆驼宁碱A的简易制备方法
申请号	CN202110921849.2	申请日期	2021-08-12
法律状态	公开	申报国家	中国
公开/公告日	2021-10-29	公开/公告号	CN113563337A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07D471/14 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07D 杂环化合物（高分子化合物入C08）〔2〕 C07D471/00 在稠环系中含有氮原子作为仅有的杂环原子、其中至少1个环是含有1个氮原子的六元环的杂环化合物，C07D 451/00至C07D 463/00不包括的〔2，5〕 C07D471/12 在稠环系中含3个杂环〔2〕 C07D471/14 邻位稠合系〔2〕	IPC分类号	C;0;7;D;4;7;1;/;1;4查看分类表>
申请人	武汉理工大学	申请人地址	湖北省武汉市洪山区珞狮路122号变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	武汉理工大学	当前权利人	武汉理工大学
发明人	孙兵;李黎凡;张方林
代理机构	湖北武汉永嘉专利代理有限公司	代理人	刘洋;崔友明

摘要

本发明公开了一种一种骆驼宁碱A的简易制备方法，将3‑喹啉甲醛加到乙醇中，分批加入硼氢化钠，在室温下搅拌1‑2h，加入H2O，再搅拌20‑25min后，加入AcOH，萃取后浓缩提纯得到3‑喹啉甲醇；在1，3‑二氧戊环中加入弱碱添加剂、二苯甲酮类光敏剂和3‑喹啉甲醇，光诱导下室温反应18‑24h，提纯得到(2‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)喹啉‑3‑基)甲醇；加入到1M氯化氢水溶液和丙酮混合溶液中，50‑60℃下反应24‑36h；萃取后浓缩得到白色固体混合物，所得白色固体混合物与邻氨基苯甲酰胺、六水合氯化铁在H2O中100‑110℃回流反应12‑24h，萃取、浓缩、提纯得到2‑(3‑(羟甲基)喹啉‑2‑基)喹唑啉‑4(3H)‑酮；和三苯基膦加入到四氢呋喃中，滴加偶氮二甲酸二乙酯室温下搅拌2‑3h后，提纯得到高纯度骆驼宁碱A。

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