一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法

1.一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法，其特征在于步骤如下：
1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；
2）在蒸汽爆破反应釜中依次加入秸秆碎末和氨水溶液；
3）启动蒸汽爆破机，控制反应温度为140-160℃，在0.4-0.6MPa下保压10-60min后爆破；
4）取出爆破产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；
5）将预处理秸秆原料和NaOH溶液混合均匀，得到混合物；
6）将上述混合物于40-90℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；
7）将过滤得到的滤液，调节pH至7.0-8.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:0.5-3；
8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品；
所述氨水溶液的重量百分比浓度为1-10%，氨水溶液与秸秆粉末的用量比为
15-150ml：1g；
所述NaOH溶液的重量百分比浓度为5-25%，NaOH溶液与预处理秸秆原料的用量比为
50-150ml：1g；
所述滤液与无水乙醇的体积比为1：0.5-3。

一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法\n技术领域\n[0001] 本发明属于生物质预处理领域，特别涉及一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法。\n背景技术\n[0002] 伴随一次性化石燃料资源的渐趋枯竭、能源及资源的日趋紧张,如何高效综合利用可再生能源——生物质能源已成为世界各国普遍关注的课题。而作为生物质主要资源的农作物秸秆因资源丰富、便于生产和利用等特点备受关注。\n[0003] 秸秆材料主要由纤维素、半纤维素和木质素等组成，其中木质素约占20-30%，木质素难以降解，不仅使储存在其中的能量无法被人类利用，而且在工业生产中，尤其是造纸工业中产生氯酚等有毒物质造成环境的污染，危害人类健康。半纤维素是植物性材料的重要组成成分之一，约占15-30%，是陆生植物细胞壁的一种主要组分。制取半纤维素有重要的意义，如其在生物制浆、生物漂白、转化半纤维素为单糖和酒精、处理造纸厂废水的环境污染等方面都具有广阔的应用前景。\n[0004] 影响秸秆物料水解的主要因素有三个：原料内孔面积、纤维素结晶度、木质素和半纤维素的包覆作用。为了使其更易于利用，必须对原料进行预处理，以降解木质素的网状结构，降低纤维素的结晶度，打破相互之间的包裹。目前，秸秆预处理的方法主要有物理预处理法、化学预处理法和生物预处理法，例如：机械粉碎法、高能辐射法、稀酸法、碱处理法等。\n物理和化学方法对设备的要求较高，能耗较大，且存在运行成高、对环境影响大的缺陷。生物预处理法虽然有环境友好、能耗低的优点，但其较长的预处理时间和生产周期限制了其在工程中的应用。\n[0005] 蒸汽爆破处理相对于其它预处理方法，在能耗、环境友好性、预处理效果上有着明显的优势，是预处理技术发展的方向之一。应用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆，所需处理温度低，条件温和。该方法可以有效去除木质素，破坏纤维素、半纤维素和木质素之间的复杂结构，极大的提高了预处理水平，利于原材料中半纤维素的提取，促进了秸秆资源化利用。\n发明内容\n[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法，该方法通过氨水蒸汽爆破去除秸秆中的部分木质素，打破了木质素对半纤维素的结构束缚，可得到大量的半纤维素产品。\n[0007] 本发明的技术方案：\n[0008] 一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤如下：\n[0009] 1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；\n[0010] 2）在蒸汽爆破反应釜中依次加入秸秆碎末和氨水溶液；\n[0011] 3）启动蒸汽爆破机，控制反应温度为140-160℃，在0.4-0.6MPa下保压10-60min后爆破；\n[0012] 4）取出爆破产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；\n[0013] 5）将预处理秸秆原料和NaOH溶液混合均匀，得到混合物；\n[0014] 6）将上述混合物于40-90℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；\n[0015] 7）将过滤得到的滤液，调节pH至7.0-8.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:0.5-3；\n[0016] 8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品。\n[0017] 所述氨水溶液的重量百分比浓度为1-10%，氨水溶液与秸秆粉末的用量比为\n15-150ml：1g。\n[0018] 所述NaOH溶液的重量百分比浓度为5-25%，NaOH溶液与预处理秸秆原料的用量比为50-150ml∶1g。\n[0019] 所述滤液与无水乙醇的体积比为1：0.5-3。\n[0020] 本发明的优点和有益效果是：\n[0021] 1.本发明采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆粉末，氨水浸泡处理有助于木质素的去除，在处理100目的稻草碎末时，在反应釜内氨水与木质素反应，可以有效减少木质素含量，并去除木质素与碳水化合物之间的酯键连接，有效的打破了木质素对纤维素、半纤维素的包裹作用；在反应过程中，纤维素、半纤维素损失极小；此外氨水蒸汽爆破过程不会产生抑制性的降解产物，利于产物的后续利用。\n[0022] 2.本发明采用NaOH溶液提取半纤维素，在所设定浓度范围内，NaOH溶液的碱性环境可以最大程度溶解半纤维素，而且不会引起半纤维素等其他物质降解，可有效地防止半纤维素产品的损失，并保证产品的纯度。\n[0023] 3.本发明所需设备简单，工艺简便，处理温度低，条件温和，且不会造成附加的环境危害，实现了秸秆的高效预处理，提高生物质资源利用效率，解决了秸秆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值。\n附图说明\n[0024] 图1为实施例1、2、3中半纤维素产率变化曲线。\n[0025] 图2为实施例1、2、3中产品纯度变化曲线。\n具体实施方式\n[0026] 本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。\n[0027] 实施例1：\n[0028] 一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤如下：\n[0029] 1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；\n[0030] 2）在蒸汽爆破反应釜中依次加入秸秆碎末和重量百分比浓度为1%的氨水溶液，用量比为1g:15ml；\n[0031] 3）启动蒸汽爆破机，控制反应温度为160℃，在0.6MPa下保压10min后爆破；\n[0032] 4）取出爆破产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；\n[0033] 5）将预处理秸秆原料和重量百分比浓度为10%的NaOH溶液混合均匀，用量比为\n1g:75ml，得到混合物；\n[0034] 6）将上述混合物于,50℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；\n[0035] 7）将过滤得到的滤液，调节pH至8.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:1；\n[0036] 8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品。\n[0037] 图1为该半纤维素产率变化曲线，图中显示经过氨水蒸汽爆破处理和之后的碱性提取，所得半纤维素的产率为89%，所述产率为产品质量与底物中半纤维素含量的比值；图\n2为实施例该产品纯度变化曲线，图中显示产品纯度可达到98%。\n[0038] 实施例2：\n[0039] 一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤如下：\n[0040] 1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；\n[0041] 2）在蒸汽爆破反应釜中依次加入秸秆碎末和重量百分比浓度为10%氨水溶液，用量比为1g:150ml；\n[0042] 3）启动蒸汽爆破机，控制反应温度为140℃，在0.4MPa下保压40min后爆破；\n[0043] 4）取出爆破产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；\n[0044] 5）将预处理秸秆原料和重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合均匀，用量比为\n1g:50ml，得到混合物；\n[0045] 6）将上述混合物于90℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；\n[0046] 7）将过滤得到的滤液，调节pH至8.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:3；\n[0047] 8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品。\n[0048] 图1、图2显示：经过氨水蒸汽爆破处理和之后的碱性提取，所得半纤维素的产率为81%，产品纯度可达到98%。\n[0049] 实施例3：\n[0050] 一种采用氨水蒸汽爆破技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤如下：\n[0051] 1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；\n[0052] 2）在蒸汽爆破反应釜中依次加入秸秆碎末和重量百分比浓度为1%的氨水溶液，用量比为1g:100ml；\n[0053] 3）启动蒸汽爆破机，控制反应温度为140℃，在0.4MPa下保压60min后爆破；\n[0054] 4）取出爆破产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；\n[0055] 5）将预处理秸秆原料和重量百分比浓度为25%的NaOH溶液混合均匀，得到混合物；\n[0056] 6）将上述混合物于40℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；\n[0057] 7）将过滤得到的滤液，调节pH至7.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:0.5；\n[0058] 8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品。\n[0059] 图1、图2显示：经过氨水蒸汽爆破处理和之后的碱性提取，所得半纤维素的产率为83%，产品纯度可达到96%。