一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法

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一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，属于湿法冶炼技术领域。\n背景技术\n[0002] 锌的用途广泛，在国民经济中占有重要地位。随着我国经济的高速发展，锌精矿资源日趋紧张，锌二次资源的使用越来越广泛。氧化锌烟尘是重要的二次锌资源，主要来自于锌铅铜的冶炼、镀锌废钢料、钢铁烟尘等。氧化锌烟尘来源广泛，成分复杂，含有锌、铅、铟等多种有价金属，具有较高的回收价值。由于世界可供开采矿石品位不断下降，资源的综合利用越来越迫切，许多锌冶炼企业以氧化锌烟尘为原料生产电锌并对有价金属进行回收。\n[0003] 目前，以氧化锌烟尘为原料回收锌主要采用“浸出—净化—电积”的湿法流程。浸出过程以稀硫酸或湿法炼锌过程的废液作为溶剂，从烟尘中将ZnO尽量溶解，并希望其他组分完全不溶解，或溶解以后再沉淀下来进入渣中，达到锌与这些组分较完全分离的目的。为此，除少数工厂采用一段中性浸出的单浸出流程，大多数湿法炼锌工厂采用一段中性浸出和一段酸性浸出或两段中性浸出的复浸出流程回收氧化锌烟尘中的锌和其他重要金属。\n[0004] 从上述流程看出，氧化锌烟尘首先进行中性浸出，其目的在于将锌尽可能完全地溶解并保证锌与其他杂质很好地分离。目前常规中性浸出过程多在60～80℃下进行（谢美求.从还原挥发氧化锌烟尘中提锌、铟的工艺研究.矿冶工程，2008,28(2)；高照国，曹耀华，刘红召，王威.从含铟氧化锌烟尘中回收铟.有色金属(冶炼部分)，2012(11)），浸出温度较高，大大增加了能耗。也有研究者（张诠，梁柳姬，麦从心.高锌烟灰中提取锌及富集铟工艺研究. 广东化工，2004(4)）在常温下对富锌烟灰进行中性浸出，虽降低了浸出温度，但大大延长了浸出时间。此外还有专利申请（专利申请号为200810232654.1）通过改善连续浸出的方式取得了一定效果。但这些方法存在着浸出温度高或浸出时间长，锌回收率低的问题。因此，如何更加有效地强化浸出过程，降低浸出温度同时缩短浸出时间，又能保证锌的回收率已经成为亟待解决的难题。\n[0005] 超声波是指频率范围在20～106KHz的机械波，波长为10～0.0lcm。超声波既是一种波动形式，又是一种能量形式，在传播过程中与媒质相互作用，产生热学、化学等一系列效应，可以加速化学反应或开通新的反应通道，已广泛应用于军事、医疗、环保、金属工业等领域。近几年来，超声波作为外场强化浸出过程也越来越受到冶金工作者的重视。\n[0006] 超声波在传播过程中使溶液受到剧烈变化的压力，能够形成强烈的搅动，显著降低溶质的扩散阻力，提高传质效率。常规条件下固相物反应前及反应过程中生成的覆盖物在超声作用下都可以剔除。超声空化作用下微气泡破裂时形成的冲击波和微射流对固相表层具有冲击破坏作用，有利于孔裂隙的发展和新反应界面的形成。\n[0007] 专利申请（专利申请号为201310117398）利用超声波辐射在液体中产生巨大的能量并能引起“空化作用”，通过超声波强化浸出回收锌烟尘浸出渣中锌，取得了较好的效果，但对锌烟尘浸出渣再进行浸出，无疑增加了生产工序和生产成本，且在该申请中浸出反应温度为55～85℃，浸出温度依然高。\n发明内容\n[0008] 针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法。本方法采用超声波直接对氧化锌烟尘的中性浸出进行强化，利用超声波的空化作用对反应物表面产生强烈的冲击和高速的微射流冲蚀，加速浸出反应，提高锌的浸出率，增加二次资源的回收利用，本发明通过以下技术方案实现。\n[0009] 一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为5～25:1加入温度为30℃～40℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为100～600rpm进行中性浸出10～100min，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0010] 所述氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌20%～40%、铅5%～20%、铁5%～20%、稀散金属铟0.02%～0.06%、二氧化硅含量为3%～7%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在。\n[0011] 所述萃余液为某锌冶炼厂以锌焙砂和氧化锌烟尘为原料，稀硫酸为浸出剂进行中性浸出后所得中上清液经除铁、铜、铬等杂质离子后采用P204、P507、TPB、LN作萃取剂，经多级逆流萃取锌所得的萃余液，包括以下组分：锌10～20g/L，铟3～5mg/L。\n[0012] 所述超声波条件为超声波频率为20～25KHz。\n[0013] 上述超声波浸出氧化锌烟尘的浸出率为75%～82%。\n[0014] 上述中性浸出的浸出终点pH值为4.0～4.5。\n[0015] 本发明的有益效果是：\n[0016] 1、本发明针对该氧化锌烟尘成分复杂，采用超声波强化中性浸出，常温下即可进行，相比常规中性浸出，降低了浸出温度，缩短了浸出时间，且锌的浸出率>75%（现有技术同等条件下的中性浸出浸出率仅为70%）；\n[0017] 2、本发明充分利用了超声波的声空化作用，采用超声波强化氧化锌烟尘中性浸出过程，可加速浸出反应的进行，显著提高过程中锌的回收率，提高二次资源的回收利用率。\n[0018] 3、超声波设备简单、容易操作且能耗低、无污染，是一项洁净的安全技术。\n附图说明\n[0019] 图1是本发明工艺流程图。\n具体实施方式\n[0020] 下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。\n[0021] 实施例1\n[0022] 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为5：1加入温度为35℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为\n100rpm进行中性浸出40min，浸出至终点pH值为4.08，结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0023] 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟\n3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为20KHz。\n[0024] 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为78.71%。\n[0025] 实施例2\n[0026] 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为10:1加入温度为30℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为\n600rpm进行中性浸出90min，浸出至终点pH值为4.13，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0027] 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌10g/L，铟3mg/L；超声波条件为超声波频率为22KHz。\n[0028] 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为79.07%。\n[0029] 实施例3\n[0030] 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为20:1加入温度为35℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为\n400rpm进行中性浸出20min，浸出至终点pH值为4.30，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0031] 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟\n3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为20KHz。\n[0032] 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为79.14%。\n[0033] 实施例4\n[0034] 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为25:1加入温度为40℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为\n300rpm进行中性浸出90min，浸出至终点pH值为4.29，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0035] 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟\n3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为21KHz。\n[0036] 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为82.00%。\n[0037] 实施例5\n[0038] 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为15:1加入温度为32℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为\n300rpm进行中性浸出100min，浸出至终点pH值为4.32，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0039] 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀散金属铟0.045%、二氧化硅含量为5%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟\n3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为25KHz。\n[0040] 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为80.33%。\n[0041] 实施例6\n[0042] 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为8:1加入温度为38℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为\n500rpm进行中性浸出10min，浸出至终点pH值为4.25，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0043] 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟\n3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为20KHz。\n[0044] 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为75.02%。\n[0045] 实施例7\n[0046] 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为6:1加入温度为36℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为\n400rpm进行中性浸出20min，浸出至终点pH值为4.47，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0047] 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌20%、铅20%、铁5%、稀散金属铟\n0.06%、二氧化硅含量为5%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌20g/L，铟5mg/L；超声波条件为超声波频率为20KHz。\n[0048] 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为77.46%。\n[0049] 实施例8\n[0050] 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌烟尘按照液固比为14:1加入温度为39℃萃余液在超声波条件下、搅拌速度为\n600rpm进行中性浸出80min，浸出至终点pH值为4.39，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。\n[0051] 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌40%、铅5%、铁20%、稀散金属铟\n0.02%、二氧化硅含量为7%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌20g/L，铟5mg/L；超声波条件为超声波频率为20KHz。\n[0052] 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为79.98%。\n[0053] 上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。