一种聚乙烯醚加氢脱杂质的方法

1.一种聚乙烯醚加氢脱杂质的方法，该方法包括：
将聚乙烯醚粗产品和含氢物流与加氢精制催化剂接触进行烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应；
其中，所述加氢精制催化剂含有载体以及负载在载体上的活性金属组分，所述活性金属组分为铜元素和锌元素；
其中，以氧化物计，铜元素和锌元素的质量比为1：(0.5‑3)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述载体选自氧化硅、氧化铝和氧化硅‑氧化铝的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述载体为氧化铝。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，以氧化物计，铜元素和锌元素的质量比为1：(1.2‑
2)。
5.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法，其中，以加氢精制催化剂的总量为基准，载体的含量为20‑80重量％，以氧化物计，活性金属组分的含量为20‑80重量％。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，以加氢精制催化剂的总量为基准，载体的含量为
30‑70重量％，以氧化物计，活性金属组分的含量为30‑70重量％。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加氢精制催化剂还含有助剂，所述助剂选自镧系元素中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述助剂为镧元素。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，以加氢精制催化剂的总量为基准，载体的含量为
29‑69重量％；以氧化物计，活性金属组分的含量为30‑70重量％，助剂的含量为1‑8重量％。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，以加氢精制催化剂的总量为基准，载体的含量为
33‑53重量％；以氧化物计，活性金属组分的含量为45‑65重量％，助剂的含量为2‑5重量％。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加氢精制催化剂的制备方法包括：通过浸渍法向所述载体上引入活性金属组分前驱物和任选地助剂前驱物，然后进行干燥和焙烧。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述焙烧温度不高于450℃。
13.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法，其中，所述接触的条件包括：压力2‑‑1
20MPa，温度150‑300℃，体积空速0.1‑1.5h ，氢油体积比100‑800。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述接触的条件包括：压力6‑16MPa，温度180‑‑1
280℃，体积空速0.3‑1h ，氢油体积比200‑500。
15.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：将烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应所得的物料进行蒸馏，得到润滑油基础油。
16.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法，其中，聚乙烯醚粗产品通过乙炔法、脱卤化氢法、乙烯基转移法、缩醛热分解法和乙烯直接氧化法中的至少一种得到。
17.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法，其中，以聚乙烯醚粗产品的总量为基准，氧元素的含量为20‑40重量％，金属含量不大于20mg/kg，氯元素的含量不大于2mg/kg。
18.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法，其中，该方法在加氢装置中进行，在加氢装置中装填加氢精制催化剂。
19.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法，其中，在加氢装置中，沿物流方向，在加氢精制催化剂之前还装填有加氢保护催化剂和/或加氢脱金属催化剂。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，所述加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂中各自独立地含有载体和负载在载体上的活性金属组分，所述活性金属组分选自第VIB族和/或第VIII族金属元素中的至少一种。
21.根据权利要求19所述的方法，其中，所述加氢保护催化剂中，以加氢保护催化剂的总量为基准，以氧化物计，活性金属组分的含量为1‑12重量％。
22.根据权利要求19所述的方法，其中，所述加氢脱金属催化剂中，以加氢脱金属催化剂的总量为基准，以氧化物计，活性金属组分的含量为6‑15重量％。
23.根据权利要求19所述的方法，其中，所述加氢保护催化剂和/或加氢脱金属催化剂的用量为聚乙烯醚加氢脱杂质方法中催化剂总用量的5‑25体积％。

一种聚乙烯醚加氢脱杂质的方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及聚乙烯醚加氢制备润滑油基础油领域，具体地，涉及一种聚乙烯醚加氢脱杂质的方法。\n背景技术\n[0002] 润滑油主要分为矿物油和合成油两大类，由于矿物油来源广、价格低，能满足大多数机械设备的要求，所以其是目前最常用的润滑油。但由于其性能有明显不足，在特定环境下不能满足工业需求，新型合成润滑油的开发显得尤为必要。目前，合成润滑油主要分为以下几类：合成烃油、有机酸酯类、聚醚类、磷酸酯类、氟油类、硅油类。合成润滑油具有优良的耐高温性能、好的低温性能及黏温性能、低的挥发性、优良的化学稳定性、抗燃性等。\n[0003] 聚醚类润滑油在合成润滑油中占有重要地位，主要用于特种润滑剂、刹车液、液压油、金属切割油等，随着乙烯生产技术的提高，聚醚类合成油发展迅速，成本大大降低。但目前国内聚醚类合成油种类较少、产量小，研究开发聚醚类润滑油具有良好的市场前景。其中聚乙烯醚润滑油主要由乙烯基醚单体聚合而成，聚乙烯醚润滑油具有优良的黏温性能、耐高温性能、低温性能、润滑性能、抗剪切性能等，可作为气体压缩机油、冷冻机油、真空泵油、齿轮油、液压油、以及内燃机油添加剂等。\n[0004] CN105838477A公开了一种制备聚乙烯醚类润滑油基础油的方法，属于工业催化技术领域。其公开的方法包括电石与醇在碱金属催化剂作用下反应生成乙烯基醚化合物单体和醇钙，用蒸馏法收集纯化乙烯基醚化合物，经蒸馏纯化后的乙烯基醚化合物单体在三氯化铝络合催化剂作用下于聚合釜内发生聚合反应生成聚乙烯醚粗产品，聚乙烯醚粗产品经过滤去除三氯化铝络合催化剂，过滤后聚乙烯醚粗产品进入减压蒸馏塔，减压蒸馏塔顶产品经气液分离得低聚物和未反应的乙烯基醚化合物单体，未反应的乙烯基醚化合物单体重新进入聚合釜发生聚合反应；聚乙烯醚粗产品经催化加氢除杂制得聚乙烯醚润滑油基础油。本方法简单，制备乙烯基醚化合物单体纯度高，聚乙烯醚润滑油基础油运动粘度可调。\nCN105838477A主要涉及聚乙烯醚合成方法，仅提及聚乙烯醚粗产品除杂采用蛋壳型Pd催化‑1\n剂固定床连续加氢，进料温度150‑170℃、氢气分压15‑18MPa、体积空速0.4‑0.6h 、氢油体积比400:1。\n[0005] CN105903468A公开了一种用于聚乙烯醚类润滑油基础油加氢除杂的蛋壳型贵金属催化剂的制备方法及其应用，属于工业催化技术领域。所述的蛋壳型PdMo催化剂用于聚乙烯醚类润滑油基础油两段固定床连续加氢，首先用溶剂将聚乙烯醚类润滑油基础油稀释，聚乙烯醚类润滑油基础油占溶剂的体积比40％‑80％，然后与氢气混合进行加氢饱和去除聚乙烯醚类润滑油基础油中的双键，进料温度120‑150℃、氢气分压12‑18MPa、体积空速‑1\n0.2‑0.5h 、氢油体积比200：1；加氢饱和催化剂为蛋壳型Pd催化剂；加氢饱和后聚乙烯醚类润滑油基础油溶液进行加氢脱缩醛，进料温度140‑150℃、氢气分压15‑18MPa、体积空速‑1\n0.4‑0.6h 、氢油体积比200‑400：1；加氢脱缩醛所使用的催化剂为蛋壳型PdMo催化剂，金属Pd的担载量蛋壳型PdMo催化剂为0.8‑1.0％；加氢除杂后的聚乙烯醚类润滑油基础油色相改善至水白色，热稳定性提高，粘度略有降低。CN105903468A主要针对催化剂的合成方面进行研究，对聚乙烯醚加氢脱杂质工艺方面提及较少。\n[0006] 上述方案中主要采用固定床两段加氢工艺，催化剂为蛋壳型Pd、PdMo贵金属催化剂，虽然能够由聚乙烯醚加氢生产润滑油基础油，但是聚乙烯醚粗产品在进入加氢反应器前需要将原料进行稀释，其后续过程必然需要将溶剂分离，且采用两个加氢反应器进行加氢饱和及杂质脱除，造成工艺流程过长、生产成本过高的缺陷；另外，润滑油基础油的收率有待于进一步提高。\n发明内容\n[0007] 本发明的目的是为了克服现有技术存在的工艺流程长、生产成本高且润滑油基础油收率低的问题，提供一种聚乙烯醚加氢脱杂质的方法，该方法工艺流程短、生产成本低且润滑油基础油收率高。\n[0008] 为了实现上述目的，本发明提供一种聚乙烯醚加氢脱杂质的方法，该方法包括：\n[0009] 将聚乙烯醚粗产品和含氢物流与加氢精制催化剂接触进行烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应；\n[0010] 其中，所述加氢精制催化剂含有载体以及负载在载体上的活性金属组分，所述活性金属组分选自钴、钼、镍、钨、铜和锌元素中的至少一种。\n[0011] 优选地，所述活性金属组分为铜和锌，进一步优选所述加氢精制催化剂还含有助剂(优选为镧元素)。\n[0012] 与现有技术相比，本发明提供的方法不需要将原料先稀释、后分离，流程更短，生产成本更低。另外，本发明提供的方法只需要使用一种非贵金属加氢精制催化剂，该催化剂既可以催化烯烃加氢饱和反应，还可以催化加氢脱醛脱缩醛反应，只需要一段加氢即可，加工流程更短，且采用的非贵金属加氢精制催化剂选择性更高、成本更低。\n具体实施方式\n[0013] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。\n[0014] 本发明提供一种聚乙烯醚加氢脱杂质的方法，该方法包括：\n[0015] 将聚乙烯醚粗产品和含氢物流与加氢精制催化剂接触进行烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应；\n[0016] 其中，所述加氢精制催化剂含有载体以及负载在载体上的活性金属组分，所述活性金属组分选自钴、钼、镍、钨、铜和锌元素中的至少一种。\n[0017] 本发明的上述方法能够加工各种聚乙烯醚粗产品，通过使用一种加氢精制催化剂即可使得生产得到的润滑油基础油的收率高、粘度损失小、光热稳定性好。\n[0018] 根据本发明的方法，该方法不包括采用溶剂稀释聚乙烯醚粗产品的步骤。\n[0019] 在本发明所述的方法中，所述含氢物流是指能够提供氢气的物流，包括新氢、循环氢、富氢气体和其它能够提供氢气的气相物流以及其它能够提供氢气的液相物流中的任意一种或多种。本发明中所述的含氢物流可以相同也可以不同，本领域技术人员在了解了本发明的技术方案之后能够清楚地理解本发明中所述的含氢物流。\n[0020] 本发明所述加氢精制催化剂只要能够催化烯烃加氢饱和反应和加氢脱醛脱缩醛反应即可。\n[0021] 根据本发明所述的方法，优选地，所述载体选自氧化硅、氧化铝和氧化硅‑氧化铝的至少一种，进一步优选为氧化铝。\n[0022] 根据本发明所述的方法，优选地，所述活性金属组分为铜元素和/或锌元素，更优选为铜元素和锌元素。采用铜元素和锌元素配合使用，更有利于提高催化剂的加氢选择性。\n[0023] 根据本发明的一种优选实施方式，加氢精制催化剂中，以氧化物计，铜元素和锌元素的质量比为1：(0.5‑3)，优选为1：(1.2‑2)。当加氢精制催化剂中，锌元素的含量高于铜元素的含量时，加氢精制催化剂选择性更好、更加适用于聚乙烯醚粗产品加氢脱杂质。\n[0024] 根据本发明的一种优选实施方式，以加氢精制催化剂的总量为基准，载体的含量为20‑80重量％，优选为30‑70重量％，以氧化物计，活性金属组分的含量为20‑80重量％，优选为30‑70重量％。\n[0025] 根据本发明提供的方法，优选地，所述加氢精制催化剂还含有助剂，所述助剂选自镧系元素中的至少一种，进一步优选为镧元素、铈元素和镨元素中的至少一种，更优选地，所述助剂为镧元素。\n[0026] 根据本发明提供的方法，优选地，以加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，助剂的含量为1‑8重量％，进一步优选为2‑5重量％。\n[0027] 根据本发明提供的方法，优选地，以加氢精制催化剂的总量为基准，载体的含量为\n29‑69重量％，优选为33‑53重量％；以氧化物计，活性金属组分的含量为30‑70重量％，优选为45‑65重量％，助剂的含量为1‑8重量％，优选为2‑5重量％。\n[0028] 根据本发明的一种最优选实施方式，所述加氢精制催化剂含有载体以及负载在载体上的活性金属组分和助剂，所述载体为氧化铝，所述活性金属组分为铜元素和锌元素，所述助剂为镧元素，以加氢精制催化剂的总量为基准，载体的含量为33‑53重量％；以氧化物计，活性金属组分的含量为45‑65重量％，助剂的含量为2‑5重量％。该种加氢精制催化剂特别适用于聚乙烯醚加氢脱杂质。\n[0029] 本发明对加氢精制催化剂的制备方法没有特别的限定，主要制备得到上述组成的催化剂即可。例如，所述加氢精制催化剂的制备方法可以包括：通过浸渍法向所述载体上引入活性金属组分前驱物和任选地助剂前驱物，然后进行干燥和焙烧，优选地，焙烧温度不高于450℃，例如为350‑450℃。\n[0030] 本发明中，所述活性金属组分前驱物和任选地助剂前驱物，可以通过共浸渍引入，也可以通过分步浸渍引入，本发明对此没有特别的限定。当加氢精制催化剂中同时含有活性金属组分和助剂时，可以先向载体上引入助剂前驱物，然后引入活性金属组分前驱物，也可以是先向载体上引入活性金属组分前驱物，然后引入助剂前驱物，还可以是将活性金属组分前驱物和助剂前驱物配成浸渍液，共同浸渍载体。优选先向载体上引入活性金属组分前驱物，然后引入助剂前驱物，采用该种优选实施方式更有利于提高加氢精制催化剂的选择性能。\n[0031] 根据本发明的一种具体实施方式，所述加氢精制催化剂的制备方法包括：配制含有活性金属组分前驱物的溶液A浸渍载体，然后进行干燥，得到固体产物；采用含有助剂前驱物的溶液B浸渍固体产物，然后进行干燥和焙烧。本发明对所述干燥的条件选择范围较宽，例如干燥温度可以为60‑150℃，优选为80‑120℃，干燥时间可以为6‑20小时，优选为10‑\n16小时。本发明焙烧的目的是为了将助剂前驱物和活性金属组分前驱物转化为助剂和活性金属组分相应的氧化物，所述焙烧的方式可以为本领域的常规选择，优选焙烧温度不高于\n450℃，进一步优选为350‑450℃，例如可以在350‑450℃下焙烧4‑8小时。\n[0032] 所述活性金属组分前驱物可以为活性金属组分的水溶性盐，例如硝酸盐。所述助剂前驱物可以为助剂的水溶性盐，例如硝酸盐。\n[0033] 根据本发明提供的方法，优选地，所述接触的条件包括：压力2‑20MPa，温度150‑‑1\n300℃，体积空速0.1‑1.5h ，氢油体积比100‑800；进一步优选地，所述接触的条件包括：压‑1\n力6‑16MPa，温度180‑280℃，体积空速0.3‑1h ，氢油体积比200‑500；更进一步优选地，所述‑1\n接触的条件包括：压力8‑12MPa，温度200‑240℃，体积空速0.5‑0.8h ，氢油体积比300‑500。\n[0034] 根据本发明提供的方法，该方法还可以包括：将烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应所得的物料进行蒸馏，得到润滑油基础油。本发明优选将烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应所得的物料引入蒸馏区进行蒸馏，以得到润滑油基础油。所述蒸馏区的蒸馏方法为本领域所公知，通常视需要可包括一个或多个闪蒸、常压蒸馏和减压蒸馏的操作单元。本领域技术人员在了解了本发明的技术方案后，对本发明蒸馏的条件公知，本发明在此不再赘述。\n[0035] 本发明提供的方法可以在加氢装置中进行，在加氢装置中装填加氢精制催化剂。\n优选所述加氢装置为固定床加氢装置。\n[0036] 根据本发明提供的方法，优选地，在加氢装置中，沿物流方向，在加氢精制催化剂之前还装填有加氢保护催化剂和/或加氢脱金属催化剂。即在聚乙烯醚粗产品与加氢精制催化剂接触之前，与加氢保护催化剂和/或加氢脱金属催化剂接触。\n[0037] 根据本发明提供的方法，优选地，所述加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂中各自独立地含有载体和负载在载体上的活性金属组分，所述活性金属组分选自第VIB族和/或第VIII族金属元素中的至少一种。更优选地，所述活性金属组分为镍‑钨、镍‑钨‑钴、镍‑钼和钴‑钼的组合中的任意一种或多种。\n[0038] 所述加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂的载体可以各自独立地选自氧化铝、氧化硅和氧化钛中的至少一种。所述载体中可以加入硼、锗、锆、磷、氯或氟等至少一种元素进行改性。\n[0039] 所述加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂各自独立地任选地含有助剂，本发明对所述助剂的种类没有特别的限定，可以为本领域常规使用的各种助剂例如可以为卤素和硼元素中的至少一种。\n[0040] 优选情况下，所述加氢保护催化剂中，以加氢保护催化剂的总量为基准，以氧化物计，活性金属组分的含量为1‑12重量％。\n[0041] 优选情况下，所述加氢脱金属催化剂中，以加氢脱金属催化剂的总量为基准，以氧化物计，活性金属组分的含量为6‑15重量％。\n[0042] 根据本发明的一种具体实施方式，所述加氢保护催化剂可以为CN1966616B中公开的加氢活性保护剂，其中，该保护剂含有氧化铝载体、负载在该载体上有效量的加氢活性金属组分和卤素，其特征在于，所述保护剂还含有碱金属和/或碱土金属，以氧化物计并以保护剂为基准，碱金属和/或碱土金属的含量＜10重量％，以元素计并以保护剂为基准，所述卤素的含量为0.5～10重量％，所述载体的比表面积为2～50米2/克、孔容＞0.4至≤1.2毫升/克，其中孔径在100纳米～1000纳米的孔的孔容占总孔容的50‑90％。\n[0043] 所述加氢脱金属催化剂可以选自如下催化剂中的至少一种，包括：\n[0044] CN1417300A中公开的一种加氢脱金属催化剂含有一种氧化铝载体及负载在该载体上的第VIB族和第VIII族加氢金属组分，其中，所述氧化铝载体为γ‑氧化铝，该载体的孔分布为孔直径为10‑20纳米的孔的孔容占总孔容的百分数为大于70％至98％，该催化剂具有较高的活性和活性稳定性。\n[0045] CN102652919A公开的一种以含硼氧化铝为载体的加氢脱金属催化剂、制备及其应用，该催化剂含有含硼氧化铝载体和负载在该载体上的加氢活性金属组分，其特征在于，所述的加氢活性金属组分为选自VIB族的至少一种金属组分与选自VB族的至少一种金属组分的组合，以氧化物计并以催化剂为基准，所述VIB族金属组分的含量为0.2‑15重量％，VB族金属组分的含量为0.2‑12重量％。\n[0046] CN102652921A公开的一种以含卤素氧化铝为载体的加氢脱金属催化剂、制备及其应用，该催化剂含有含卤素氧化铝载体和负载在该载体上的加氢活性金属组分，其特征在于，所述的加氢活性金属组分为选自VIB族的至少一种金属组分与选自VB族的至少一种金属组分的组合，以氧化物计并以催化剂为基准，所述VIB族金属组分的含量为0.2‑15重量％，VB族金属组分的含量为0.2‑12重量％。\n[0047] CN104338538A公开了一种重油加氢脱金属催化剂及其制备与应用，该催化剂含有载体和加氢活性金属组分，其中，所述载体为一种含有第IVB族金属的双峰孔氧化铝载体，\n2\n以压汞法表征，所述载体的孔容为0.6‑1.4毫升/克，比表面积为80‑400米 /克，直径为5‑\n20nm孔的孔体积占总孔容的30‑60％，直径为100‑300nm孔的孔体积占总孔容的15‑45％。\n[0048] 关于上述催化剂更详细的制备方法，在上述文献中均有记载，这里一并将它们作为本发明内容的一部分引用。\n[0049] 根据一种优选的具体实施方式，加氢保护催化剂和/或加氢脱金属催化剂的用量为聚乙烯醚加氢脱杂质方法中催化剂总用量的5‑25体积％，更优选为10‑20体积％。本发明的发明人发现，按照该优选的具体实施方式的装填体积来装填催化剂时，本发明的提供的方法在聚乙烯醚粗产品原料加氢时能够优化聚乙烯醚粗产品原料的传质，延长装置的运转周期。\n[0050] 本发明提供的方法适用于各种聚乙烯醚粗产品的加工。本发明所述聚乙烯醚粗产品可以通过乙炔法、脱卤化氢法、乙烯基转移法、缩醛热分解法和乙烯直接氧化法中的至少一种得到。优选地，以聚乙烯醚粗产品的总量为基准，氧元素的含量为20‑40重量％，金属含量不大于20mg/kg，氯元素的含量不大于2mg/kg(进一步优选不大于1mg/kg)。\n[0051] 根据本发明的一种具体实施方式，当聚乙烯醚粗产品中金属总含量超过5mg/kg时，沿物流方向，在加氢精制催化剂之前还装填有加氢脱金属催化剂。\n[0052] 根据本发明的一种具体实施方式，当聚乙烯醚粗产品中金属总含量超过2mg/kg时，沿物流方向，在加氢精制催化剂之前还可以装填有加氢保护催化剂。\n[0053] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。\n[0054] 以下实施例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均来自商购。\n[0055] 本发明实施例中所使用的加氢脱金属催化剂、加氢精制催化剂及其制备方法如下：\n[0056] 加氢脱金属催化剂：本发明实施例中所使用的加氢脱金属催化剂为按照CN1966616B中的实施例10制备的加氢脱金属催化剂，其中以催化剂总量为基准，以氧化物计，钼的质量分数为4.0％、钴的质量分数1.6％，卤素质量分数2.9％，其余为氧化铝载体。\n[0057] 加氢精制催化剂a：载体为氧化铝，活性组分为Cu和Zn，助剂为La，以加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，Cu的含量为25重量％，Zn的含量为40重量％，La的含量为2.5重量％。\n[0058] 加氢精制催化剂b：载体为氧化铝，活性组分为Cu和Zn，助剂为La，以加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，Cu的含量为30重量％，Zn的含量为35重量％，La的含量为5重量％。\n[0059] 加氢精制催化剂c：载体为氧化铝，活性组分为Cu和Zn，助剂为La，以加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，Cu的含量为20重量％，Zn的含量为40重量％，La的含量为2重量％。\n[0060] 加氢精制催化剂d：载体为氧化铝，活性组分为Cu和Zn，助剂为La，以加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，Cu的含量为40重量％，Zn的含量为25重量％，La的含量为3重量％。\n[0061] 加氢精制催化剂e：载体为氧化铝，活性组分为Cu和Zn，以加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，Cu的含量为27.5重量％，Zn的含量为40重量％。\n[0062] 加氢精制催化剂f：载体为氧化铝，活性组分为Ni和Mo，助剂为La，以加氢精制催化剂的总量为基准，以氧化物计，Ni的含量为25重量％，Mo的含量为40重量％，La的含量为2.5重量％。\n[0063] 加氢精制催化剂a‑d的制备方法：(1)配制含有硝酸铜和硝酸锌的溶液A饱和浸渍氧化铝，浸渍15h，在100℃下干燥12h，得到固体产物；(2)配制含有硝酸镧的溶液B浸渍固体产物，浸渍15h，在100℃下干燥12h，然后在450℃焙烧6h。其中，硝酸镧、硝酸铜、硝酸锌和氧化铝的加入量通过上述加氢精制催化剂中Cu、Zn和La的含量计算添加。\n[0064] 加氢精制催化剂e的制备方法：按照加氢精制催化剂a‑d的制备方法，不同的是，不包括步骤(2)，直接采用含有硝酸铜和硝酸锌的溶液A浸渍氧化铝。\n[0065] 加氢精制催化剂f的制备方法：按照加氢精制催化剂a‑d的制备方法，不同的是，将硝酸铜和硝酸锌替换为硝酸镍和钼酸铵。\n[0066] 润滑油基础油的紫外光安定性试验条件包括：试验温度55℃±1℃、紫外照射时间\n2\n14h、辐照强度(20±1)×100μW/cm、转盘转速4r/min。\n[0067] 实施例1\n[0068] 本实施例中聚乙烯醚粗产品通过乙炔法制得，其组成和性质见表1。\n[0069] 将聚乙烯醚粗产品和氢气引入固定床加氢反应器，沿物流方向，固定床加氢反应器设置有一个床层，该床层依次装填加氢脱金属催化剂和加氢精制催化剂a，以固定床加氢反应器中装填的催化剂总体积为基准，加氢脱金属催化剂的装填量为催化剂总体积10％。\n固定床加氢反应器中进行烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应，固定床加氢反应器中的反应条件列于表2。将加氢精制反应所得的物料进行蒸馏，得到润滑油基础油，其性质列于表3。\n[0070] 表1原料性质\n[0071]\n[0072]\n[0073] 表2工艺条件\n[0074] 工艺条件 固定床加氢反应器\n反应温度/℃ 200\n氢分压/MPa 8.0\n‑1\n总体积空速/h 0.6\n氢油比/(v/v) 300\n[0075] 表3产品性质\n[0076]\n[0077]\n[0078] 实施例2\n[0079] 本实施例中聚乙烯醚粗产品通过乙炔法制得，其组成和性质见表4。\n[0080] 将聚乙烯醚粗产品和氢气引入固定床加氢反应器，沿物流方向，固定床加氢反应器设置有一个床层，该床层依次装填加氢脱金属催化剂和加氢精制催化剂b，以固定床加氢反应器中装填的催化剂总体积为基准，加氢脱金属催化剂的装填量为催化剂总体积的\n10％。固定床加氢反应器中进行烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应，固定床加氢反应器中的反应条件列于表5。将加氢精制反应所得的物料进行蒸馏，得到润滑油基础油，其性质列于表6。\n[0081] 表4原料性质\n[0082]\n[0083]\n[0084] 表5工艺条件\n[0085] 工艺条件 固定床加氢反应器\n反应温度/℃ 240\n氢分压/MPa 10.0\n‑1\n总体积空速/h 0.5\n氢油比/(v/v) 400\n[0086] 表6产品性质\n[0087]\n[0088]\n[0089] 实施例3\n[0090] 本实施例中聚乙烯醚粗产品与实施例1相同。\n[0091] 将聚乙烯醚粗产品和氢气引入固定床加氢反应器，沿物流方向，固定床加氢反应器设置有一个床层，该床层依次装填加氢脱金属催化剂和加氢精制催化剂c，以固定床加氢反应器中装填的催化剂总体积为基准，加氢脱金属催化剂的装填量为催化剂总体积10％。\n固定床加氢反应器中进行烯烃加氢饱和反应以及加氢脱醛脱缩醛反应，固定床加氢反应器中的反应条件列于表7。将加氢精制反应所得的物料进行蒸馏，得到润滑油基础油，其性质列于表8。\n[0092] 表7工艺条件\n[0093]\n[0094]\n[0095] 表8产品性质\n[0096] >370℃收率/％ 90.7\n2\n100℃粘度/mm/s 7.436\n2\n40℃粘度/mm/s 64.86\n粘度指数 66\n倾点/℃ ‑38\n赛氏比色/号  \n紫外光安定性试验前 >+30\n紫外光安定性试验后 +30\n溴指数/mgBr/100mL 59\n氯含量/mg/kg <0.1\n金属含量/mg/kg  \nFe <0.1\nNi <0.1\nV <0.1\nNa <0.1\nCa <0.1\n[0097] 实施例4\n[0098] 按照实施例1的方法，不同的是，将加氢精制催化剂a替换为加氢精制催化剂d，得到润滑油基础油，其性质列于表9。\n[0099] 表9产品性质\n[0100]\n[0101]\n[0102] 实施例5\n[0103] 按照实施例1的方法，不同的是，将加氢精制催化剂a替换为加氢精制催化剂e，得到润滑油基础油，其性质列于表10。\n[0104] 表10产品性质\n[0105]\n[0106]\n[0107] 实施例6\n[0108] 按照实施例1的方法，不同的是，将加氢精制催化剂a替换为加氢精制催化剂f，得到润滑油基础油，其性质列于表11。\n[0109] 表11产品性质\n[0110]\n[0111]\n[0112] 实施例7\n[0113] 按照实施例1的方法，不同的是，固定床加氢反应器在加氢精制催化剂上部不装填加氢脱金属催化剂，直接将聚乙烯醚粗产品和氢气引入固定床加氢反应器与加氢精制催化剂a接触进行反应，得到润滑油基础油，其性质列于表12。\n[0114] 表12产品性质\n[0115]\n>370℃收率/％ 90.7\n2\n100℃粘度/mm/s 7.479\n2\n40℃粘度/mm/s 64.96\n粘度指数 68\n倾点/℃ ‑44\n赛氏比色/号  \n紫外光安定性试验前 >+30\n紫外光安定性试验后 +30\n溴指数/mgBr/100mL 36\n氯含量/mg/kg <0.1\n金属含量/mg/kg  \nFe <0.1\nNi <0.1\nV <0.1\nNa <0.1\nCa <0.1\n[0116] 从表12数据可以看出，采用本发明提供的聚乙烯醚加氢脱杂质的方法，润滑油基础油的收率高，粘度损失小，得到的润滑油基础油的光热稳定性较好，实施例7的效果与实施例1相当，但由于原料中金属的存在会使催化剂活性损失，导致催化剂使用寿命变短。\n[0117] 从上述实施例的结果可以看出，采用本发明提供的聚乙烯醚加氢脱杂质的方法，润滑油基础油的收率高，粘度损失小，润滑油基础油的光热稳定性较好。与现有技术相比，本发明提供的方法不需要将原料先稀释、后分离，流程更短，另外，本发明无需使用贵金属催化剂，生产成本更低。\n[0118] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。