一种超临界流体混合式萃取蜂胶的方法

1.一种超临界混合式萃取蜂胶的方法，其特征是：先用溶剂对冷冻粉碎 的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的20～120％， 然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的 加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的5％～30％，萃取时间为4～8小时，萃取压力为 16～40Mpa，萃取温度为35～50℃，单位为重量百分数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：在萃取后进行分离：在分离 器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为3～10Mpa，至分 离完毕为止。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：在分离后进行过滤：在过滤 器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体， 供重复使用。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：萃取压力为25～35Mpa，萃 取时间为4～5小时，萃取温度为35～45℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：溶剂为水或75～95％乙醇或 甘油或乙酸乙酯。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征是：夹带剂为水或75～95％乙醇 或甘油或乙酸乙酯。

技术领域\n本发明属于一种新型化工分离技术，具体地说是一种利用超临界流体分 离天然有机物质混合物的萃取方法。\n背景技术\n蜂胶(Propolis)是蜜蜂从胶原植物新生枝叶芽或花蕾处采集的树脂类物 质，再渗入蜜蜂舌腺、蜡腺分泌物，组合成一种含有大量黄酮类、萜烯类、 多糖类化合物。它对人类免疫调节、抗氧化、调节血脂、血糖等的保健功能 和抗菌抗病毒等医疗作用均极具经济价值。\n蜂胶产品的制作技术，从简单的食用“粉末原块”逐步发展到用水和乙 醇的溶剂萃取。20世纪70年代开始进入了全新的气体萃取法——超临界流 体萃取。它使用了无色、无味、无毒、不污染环境的CO2气体，故又被称为 “绿色分离技术”。\n发明内容\n本发明方法的目的是寻求一种超临界流体混合式萃取蜂胶的方法，以进 一步完善和提高超临界萃取蜂胶的技术水平，提高蜂胶的萃取率，获得更多 的脂溶性和水溶性物质，以及有效的活性成分。\n按照本发明所提供的设计方案，先用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶 润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的20～120％，然后在进入萃取釜 中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎 蜂胶粉末的5％～30％，萃取时间为4～8小时，萃取压力为16～40Mpa，萃取 温度为35～50℃，单位为重量百分数。\n在萃取后进行分离：在分离器内将萃取后获得的纯净蜂胶与CO2进行分 离，分离压力为3～10Mpa，至分离完毕为止。在分离后再进行过滤：在过滤 器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤掉，以净化CO2气体， 供重复使用。\n在萃取时，最佳的萃取压力为25～35Mpa，萃取时间为4～5小时，萃取 温度为35～45℃。\n所述溶剂为水或75～95％乙醇或甘油或乙酸乙酯。所述夹带剂为水或 75～95％乙醇或甘油或乙酸乙酯。\n本发明中的萃取物为蜂胶，粉碎后为60～120目粉状蜂胶。在熔润时的 溶润时间可以为1～10天，萃取装量为1～200升、200～500升时均可采用此方 法。\n本发明方法利用CO2气体作为蜂胶萃取物，因为CO2气体，温度在31.1 ℃，压力在75.2kg/cm2以上时，便处于临界状态，很适合脂溶性、热敏性蜂 胶类物质的萃取。CO2气体在超临界状态下密度大、溶解能力强，并可在接 近室温条件下分离。CO2气体无色、无味、无毒，惰性。分离出来的气体， 可继续回用，成本低。将冷冻粉碎的蜂胶原料根据品质需要选择水、乙醇、 甘油、乙酸乙酯等作为溶剂进行溶润处理，在萃取的同时再将水、乙醇、甘 油、乙酸乙酯等作为夹带剂加入萃取釜。这种既有溶润又有夹带混合式的超 临界CO2流体萃取蜂胶的方法，在提取得率和提取的主要成分方面比常规超 临界和超临界多重萃取方式更为优越。\n本发明方法的优点是产品的得率明显增加，萃取时间却相对减少，萃取 效率大幅提高，有利于增加产量，降低成本。为产品营销，提高企业效益创 造有利条件。\n本发明与原来的方法比较如下：\n  萃取方式 混合超临界   超临界多重   常规超临界   溶润溶剂 水、75～95％乙醇、 甘油、乙酸乙酯   95％乙醇或乙酸乙酯   比例 20～120％   10～150％   溶润时间 24小时   30小时   夹带剂 水、75～95％乙醇、 甘油、乙酸乙酯   萃取时间 4   6   8   得率％ 20～25％   12.5％   11％   总黄酮100g 800mg   600mg   500mg\n具体实施方式\n在下述各实施例中，所用的溶剂可以是水或75～95％乙醇或甘油或乙酸 乙酯中的任意一种，同样所用的夹带剂也可以是水或75～95％乙醇或甘油或 乙酸乙酯中的任意一种，当选用不同的溶剂或夹带剂时，其加入量都一样， 其单位为重量百分数。\n实施例一\n先用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉 碎蜂胶粉末的20％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗 入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的30％，萃取时间为4小时， 萃取压力为40Mpa，萃取温度为50℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获 得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为10Mpa，至分离完毕为止；然后 再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤 掉，以净化CO2气体，供重复使用。\n实施例二\n用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎 蜂胶粉末的120％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗 入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的5％，萃取时间为8小时， 萃取压力为16Mpa，萃取温度为35℃，再进行分离：在分离器内将萃取后获 得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为3Mpa，至分离完毕为止；然后 再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤 掉，以净化CO2气体，供重复使用。\n实施例三\n用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎 蜂胶粉末的60％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入 夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的20％，萃取时间为6小时， 萃取压力为20Mpa，萃取温度为40℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获 得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为7Mpa，至分离完毕为止；然后 再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤 掉，以净化CO2气体，供重复使用。\n实施例四\n用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎 蜂胶粉末的80％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入 夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的10％，萃取时间为5小时， 萃取压力为30Mpa，萃取温度为45℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获 得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为5Mpa，至分离完毕为止；然后 再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤 掉，以净化CO2气体，供重复使用。\n实施例五\n用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉碎 蜂胶粉末的40％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗入 夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的25％，萃取时间为7小时， 萃取压力为35Mpa，萃取温度为45℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获 得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为8Mpa，至分离完毕为止；然后 再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤 掉，以净化CO2气体，供重复使用。\n实施例六\n先用溶剂对冷冻粉碎的蜂胶粉末进行溶润处理，溶剂的加入量为冷冻粉 碎蜂胶粉末的30％，然后在进入萃取釜中利用CO2进行萃取的同时，不断渗 入夹带剂，夹带剂的加入量为冷冻粉碎蜂胶粉末的15％，萃取时间为6小时， 萃取压力为20Mpa，萃取温度为40℃；再进行分离：在分离器内将萃取后获 得的纯净蜂胶与CO2进行分离，分离压力为4Mpa，至分离完毕为止；然后 再进行过滤：在过滤器内利用活性炭将夹杂于CO2气体中的杂质与异味过滤 掉，以净化CO2气体，供重复使用。\n图1为本发明的工艺流程图。