一种超细CL-20的制备装置及制备方法

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一种超细CL-20的制备装置及制备方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种含能材料的细化技术，进一步地说，是涉及一种快速批量的制备超细CL-20的装置及方法。\n背景技术\n[0002] 随着科学技术的发展及武器对抗的日益激烈，国内外炸药的细化技术方兴未艾。\n因为超细炸药具有以下几个优点：爆轰历程接近理想爆轰规律，把爆炸的潜在内能开发出来；导热性能好，容易进行热传导，使爆炸热点不易形成；易于与大粒径炸药进行颗粒级配，分散性能好，促进装药密度更好且更均匀；受冲击载荷时，冲击力很快均匀分散到整个药柱中，降低撞击感度。因此，超细炸药在实际应用中将起到重要的作用。\n[0003] CL-20(六硝基氮杂异伍兹烷)是一种高能量密度化合物，密度比奥克托今(HMX)高\n8％，爆速高6％，能量密度高15％以上。Cl-20是迄今能量密度和爆速最高的单质硝胺炸药，在未来的武器装备中有着很好应用前景。超细CL-20，尤其是亚微米级、纳米级CL-20，除保留普通颗粒CL-20高能量密度的优异性能外，还具有冲击波感度和撞击感度更低，更安全的特性，这对拓宽CL-20的应用范围、提高武器系统的性能具有重要意义。\n[0004] 目前，超细CL-20制备方法主要有溶剂-非溶剂重结晶法、超临界流体重结晶法、微乳状液法，高速射流粉碎法等，但各有其优缺点。\n[0005] 溶剂-非溶剂重结晶法是用化学溶剂溶解CL-20制成饱和溶液，然后用非溶剂惰性液体稀释分散，使炸药以颗粒晶体状态重结晶出来。制备的超细CL-20，粒度一般处于微米或亚微米级。其缺点是成本高，产量低，生产周期长；难以使炸药粒径超细到亚微米、纳米尺寸；对溶剂要求高，废有机溶剂排放量大且不易回收。每百克超细CL-20需要排放的废有机溶剂量为1000克以上，产品的粒度要求越细，排放的有机废液量越大。\n[0006] 微乳状液法是采用专用的表面活性剂改善CL-20表面特征，连续超细乳化，在分子尺度量级上超高细分，在一定的温度梯度条件下及一定的工艺条件下使其成为流动物性良好的均匀纳米粉体CL-20。其缺点是后处理比较复杂，至今国内外还没有成功该后处理工作的报道。\n[0007] 高速射流粉碎法，是利用撞击流在极窄的管道中高速相向流动碰撞时产生的强冲击、挤压、剪切力、强湍流作用和强高压声波作用，使得外加载机械功能够较充分地转化为颗粒粉碎和分散的力量，从而达到CL-20颗粒超细化的目的。其缺点是由于溶剂通过相互撞击形成雾化液滴，这就需要对液体做很大的功；液体在管道中高速流动需要很大的压力，这对装置密封性及耐压性等条件要求很高。\n[0008] 也有在实验室采用手工研磨法得到粒度细小的CL-20。如May L Chan(May L Chan.New Ingredients for non-polluting propellants[J],CA93555-6001 USA)将HNIW均匀分散在装有蒸馏水和乙醇混合液体的研磨玻璃器皿中研磨14～16小时，得到了粒度在\n3μm左右的HNIW。但这种方法存在研磨时间长、产量低、粒度分布不均匀、废液量大和手工研磨存在的危险等问题。\n[0009] 总之，上述方法不同程度存在着工艺复杂，成本高，产量低，效率低，粒度不好控制且分布较宽，效果不够理想等缺点，限制了其在武器中大规模的生产和应用。\n发明内容：\n[0010] 为了解决现有技术中制备超细CL-20存在的工艺复杂，成本高，产量低，污染重，粒度不好控制等问题，本发明设计出一套包括球磨机的装置，可对CL-20等危险品物质实现快速、批量和无污染超细粉碎，产品的粒度可根据研磨时间和研磨球的配比来实现。同时提供出了一种通过机械研磨快速批量且环保地制备CL-20的方法。\n[0011] 本发明的目的之一是提供一种制备超细CL-20的装置。\n[0012] 本发明的一种超细CL-20的制备装置，包括球磨机主机，还包括有与球磨机主机相连的混合器和物料泵。\n[0013] 由于CL-20属于高机械感度的高能量密度材料，机械冲击和撞击容易发生危险。因此，在设备设计和选型方面，采用以摩擦作用力为主的球磨机械细化粉碎方式。以上所述球磨机主机包括带有搅拌的研磨腔、研磨腔上盖、研磨球；研磨腔为上方敞口的空腔结构，研磨腔上盖紧固于研磨腔上方盖住其上方敞口，并设置密封以防物料溅出，研磨腔上盖设有研磨腔进料口，研磨腔底部设有研磨腔出料口，研磨球置于研磨腔内；\n[0014] 为了最大限度的减少危险因素，在制备超细CL-20时采用湿法研磨粉碎，即采用研磨液为研磨介质，将研磨液和CL-20在混合器内均匀混合成CL-20浆料，将该浆料在球磨机主机的研磨腔内研磨粉碎；由此使研磨粉碎中因摩擦产生的热量和能量通过液体传递和消耗掉，从而实现安全生产。同时，为了实现物料的超细粉碎，增加CL-20与研磨液配置的浆料在研磨腔中的滞留时间，通过管线和物料泵将混合器与球磨机主机的研磨腔相连，使浆料在一定时间内在混合器与研磨腔之间循环流动，实现物料的循环粉碎研磨。\n[0015] 所述混合器内设置有搅拌，混合器上设置有出料口和循环进料口，混合器的出料口与球磨机主机的研磨腔上盖上的研磨腔进料口管线相连，所述研磨腔出料口与混合器的循环进料口管线相连，该循环进料口管线上靠近研磨腔的位置设置有出料阀，之后循环进料口管线上设置有物料泵。\n[0016] 更具体地：\n[0017] 所述研磨腔上盖通过弹簧夹紧固于研磨腔上方。研磨腔上盖和研磨腔的敞口之间的密封可采用现有技术中的各种密封结构，优选设置有橡胶圈进行密封。\n[0018] 所述研磨腔的搅拌包括搅拌器、研磨腔搅拌轴和电机；搅拌器位于研磨腔之中，与研磨腔同轴，并且搅拌器底端与研磨腔内的底部留有间隙，该间隙优选为5～10mm；研磨腔搅拌轴穿过研磨腔上盖的中心孔连接搅拌器和电机。搅拌器可采用现有技术中各种搅拌器，为了增加剪切力，更优选设置有多层、多根径向搅拌棒的搅拌器。\n[0019] 为了降低研磨过程中因机械作用产生的热量，避免温度过高对物料的影响，研磨腔外层设置了冷却水夹套。所述研磨腔的外层优选设有冷却水夹套，夹套上设置有冷却水入口和出口。\n[0020] 由于CL-20在研磨细化时会释放出一些酸，因此，研磨腔体和研磨球的材质除具有很强的刚度和耐磨作用外，还必须承受较强的耐酸腐蚀能力，不能给产品带来额外的污染杂质。因此，装置与物料接触部分比如研磨腔等均优选采用耐磨耐腐蚀的不锈钢材料，而研磨球则选择纯度在99.9％或以上的氧化锆研磨球。氧化锆高耐磨、耐酸很适合作为本发明设备中研磨球的材质。\n[0021] 研磨球的球形度越大，研磨球越接近标准球形，球形度越大，设备进行研磨时安全性越高，得到的产品CL-20的颗粒大小越均一，粒度分布越窄。研磨球直径越小，同样条件下，产品CL-20的粒度越小；研磨球直径越大，同样条件下，产品CL-20的粒度越大。为了能提高研磨过程的安全性，增加产品CL-20粒度的均一性，减小产品CL-20的粒度跨度，所述研磨球球形度优选0.99以上；其直径范围可根据CL-20产品粒度要求而定，优选为3～10mm。\n[0022] 所述混合器为敞口容器或是带盖的容器；如果是敞口容器，从所述球磨机主机的研磨腔出料口来的管线出口作为循环进料口直接插入混合器上方；如果混合器是带盖容器，其盖上设置有循环进料口，和来自研磨腔出料口的管线相连接；混合器的搅拌包括搅拌器、搅拌桨和电机；搅拌器设置在混合器内，搅拌器由搅拌桨与电机连接。\n[0023] 以上所述出料阀门以及管线中常规用到的阀门均优选为球阀；所用电机均优选为防爆电机。\n[0024] 所述球磨机主机通过电源线和信号线连接有远程控制器，远程控制器包括数显屏、变频调速器、计时器、电机开关，实现对装置运转操作的远程控制。完成生产的自动化以及最大限度地保障操作人员的安全。\n[0025] 本发明的目的之二是提供一种超细CL-20的快速批量制备方法。\n[0026] 本发明的制备方法是首先取所述研磨球加入到研磨腔中，之后将原料CL-20和研磨液充分混合得到混合均匀的CL-20浆料；再将CL-20浆料输入到上述研磨腔中进行循环粉碎研磨，经充分粉碎研磨的CL-20浆料排出后经过真空抽滤、干燥，最终得到超细CL-20。\n[0027] 具体地，本发明的制备方法包括以下步骤：\n[0028] (1)称取直径为3～10mm的研磨球加入到研磨腔中；研磨球填充率(指研磨球填充研磨腔的容积填充率)对产品CL-20粒径大小和分布有很大的影响，填充率较小时，磨球之间易形成空隙区，浆料易“短路”逃出，因而粉碎效果差。填充率较高时，研磨粉碎效果较好，但浆料在磨腔内流动阻力增大，搅拌困难，对于CL-20粉碎，最经济合适的填充率40～90％，优选为65～80％。\n[0029] (2)称取原料CL-20，量取研磨液加入混合器中，充分混合使之形成混合均匀的浆料；\n[0030] CL-20感度太高，因此本方法对CL-20采用湿法粉碎，即把CL-20泡在一种液体介质中进行研磨，增加安全性，只需要这种液体不溶解CL-20即可，研磨液就是指这种液体介质，一般常用的是水和乙醇，优选水，包括蒸馏水或去离子水等。\n[0031] CL-20浆料浓度对产品CL-20粒径大小和分布也有很大的影响。浆料浓度太低，磨球介质间被研磨的固体颗粒少，研磨球与物料接触的几率低，其粉碎效果差；当浆料浓度太高时，浆料粘度增大，物料不易分散，产品粒径反而变粗；CL-20浆料的浓度一般可在20～\n50％wt，优选35～40％wt粉碎效果最好。\n[0032] (3)将混合均匀的CL-20浆料通过所述连接混合器和研磨腔的管线和物料泵，从混合器输入到研磨腔中进行循环粉碎研磨；循环研磨时间和研磨的搅拌转速视达到充分研磨的效果而定，一般研磨时间为1～2h；研磨的搅拌转速太高，危险性增大，转速太低，需要研磨时间太长，效率变低；一般搅拌转速范围可选用5～30r/min，优选8～15r/min。\n[0033] 所谓的循环粉碎，是指从混合设备出来的悬浮状CL-20浆料进入研磨腔，经过填充研磨球的研磨腔内搅拌着的研磨球的研磨及剪切作用而被粉碎研磨，再由研磨腔排出(排到混合器)；之后排出的浆料又通过循环装置被重新输入到研磨腔进行再次粉碎，周而复始，直至研磨粉碎完毕。\n[0034] 更具体来讲，本发明的超细CL-20的制备方法，是通过机械式研磨快速批量的制备超细CL-20。该设备是依靠研磨腔中机械搅拌器(上面装有多根搅拌棒)带动研磨球运动，利用研磨球之间及研磨球与磨腔内壁之间的挤压力和剪切力使CL-20粉碎并研磨。CL-20浆料从研磨腔顶部的研磨腔进料口进入研磨腔，然后在研磨腔的各截面受到研磨球的研磨及剪切作用力而被粉碎，悬浮状的CL-20浆料通过填充研磨球的研磨腔，由研磨腔底部的研磨腔出料口排到混合器，之后浆料经过循环装置被重新输入到研磨腔进行循环粉碎研磨，此过程增加了浆料在研磨腔中的滞留时间，可以得到更理想的超细CL-20粉体。由于其工作过程为湿法粉碎，粉碎研磨过程在研磨液体介质中进行，使摩擦过程中产生的热量快速的传递和消耗掉，防止了研磨过程发热，确保了研磨过程安全。所述循环装置采用现有技术中通常的液体循环装置，例如连接混合器和研磨腔的管线及管线上的物料泵。\n[0035] (4)打开出料阀门，放出研磨腔中研磨过的CL-20浆料进行真空抽滤；然后放入水浴烘箱40℃下烘干，得到干燥的超细CL-20粉末。超细CL-20的平均粒度可在2～20μm。\n[0036] 以上真空抽滤可采用现有技术中的各种真空抽滤设备进行，优选循环水式真空泵进行抽滤滤干。以上的烘干可采用现有技术中各种烘干设备进行，优选烘箱采用水浴烘箱进行烘干。\n[0037] 以上本发明的制备方法，可通过计算机设备远程控制操作全部过程，以实现自动化生产。\n[0038] 此外，为了安全起见，采用本发明的方法制备超细CL-20时，在控制室通过防爆摄像头进行实时全程监视研磨设备的运转情况。\n[0039] 本发明的设备用来制备超细CL-20，其产量一般在0.3～0.5公斤/批次，每批次用时1～2h，该产量和效率远高于常规的溶剂-非溶剂法及其它方法。本发明的方法采用本发明的设备，可实现快速批量制备超细CL-20。本发明的方法仅需要常规的蒸馏水或去离子水作为研磨液，因此不存在有机溶剂的污染和可能存在的毒副作用。本发明的设备可实现远程控制和调节，彻底避免了制备过程中危险因素对操作人员带来的潜在威胁。\n附图说明\n[0040] 图1为本发明的超细CL-20的制备系统示意图。\n[0041] 图2为本发明的球磨机结构示意图。\n[0042] 图3为原料CL-20的粒度分析图。\n[0043] 图4为原料CL-20的扫描电镜照片。\n[0044] 图5为实施例1所得到的产物的超细CL-20粒度分析图。\n[0045] 图6为实施例1所得到的产物的超细CL-20的扫描电镜照片。\n[0046] 图7为实施例2所得到的产物的超细CL-20粒度分析图。\n[0047] 图8为实施例2所得到的产物的超细CL-20的扫描电镜照片。\n[0048] 图9为实施例3所得到的产物的超细CL-20粒度分析图。\n[0049] 图10为实施例3所得到的产物的超细CL-20的扫描电镜照片。\n[0050] 图1中：1—电机；2—搅拌桨；3—混合器；4—阀门；5—循环泵；6—球磨机。\n[0051] 图2中：6-1—研磨腔搅拌电机；6-2—研磨腔搅拌轴；6-3—研磨腔上盖；6-4—研磨腔进料口；6-5—研磨球；6-6—研磨腔；6-7—冷却水出口；6-8—冷却水入口；6-9—研磨腔出料口；7—远程控制器；7-1—数显屏；7-2—变频调速器；7-3—计时器；7-4—电机开关。\n具体实施方式:\n[0052] 下面结合实施例，进一步说明本发明。\n[0053] 原料：\n[0054] 六硝基氮杂异伍兹烷：CL-20，辽宁庆阳特种化工有限公司。\n[0055] 图3为采用激光粒度仪对原料CL-20的粒度进行分析得到的粒度分析图；其中所示原料CL-20的粒度较大，平均粒径在150μm左右。\n[0056] 图4为采用扫描电子显微镜对原料CL-20照相得到的扫描电镜照片；其中所示原料CL-20的粒度较大，形貌呈纺锤形，两端有尖锐的棱角。\n[0057] 测试方法及标准：\n[0058] 粒度分析：采用MASTER200型激光粒度仪(英国马尔文仪器有限公司)对原料CL-20的粒度及实施例所得的超细CL-20产品的粒度进行粒度分析，得到粒度分析图。粒度分析图中，横坐标是粒径，单位μm；左纵轴为体积分数，单位是％；右纵轴为累积体积分数，单位是％。曲线1是粒度分布曲线，以左边纵轴为纵轴；曲线2是累积粒度分布曲线，以右纵轴为纵轴。\n[0059] 原料CL-20和超细CL-20产品的微观形貌：采用S-4700型扫描电子显微镜(日本日立公司)对原料CL-20的微观形貌及实施例所得的超细CL-20产品的微观形貌进行照相，得到扫描电镜照片。\n[0060] 本发明的超细CL-20的制备装置具体如下：\n[0061] 如图1所示，本发明的超细CL-20的制备装置，包括球磨机主机6，与球磨机主机6管线相连的混合器3和物料泵5。\n[0062] 如图2所示，球磨机主机6包括带有搅拌的研磨腔6-6、研磨腔上盖6-3、研磨球6-5；\n研磨腔6-6为上方敞口的空腔结构，研磨腔上盖6-3利用弹簧夹紧固于研磨腔6-6上方盖住其上方敞口，研磨腔上盖6-3与研磨腔6-6上方盖住其上方敞口之间设置橡胶圈进行密封；\n研磨腔上盖6-3设有研磨腔进料口6-4，研磨腔6-6底部设有研磨腔出料口6-9，研磨球6-5置于研磨腔6-6内。\n[0063] 所述研磨腔的搅拌包括搅拌器、研磨腔搅拌轴6-2和研磨腔搅拌电机6-1；搅拌器位于研磨腔6-6之中，与研磨腔同轴，并且搅拌器底端与研磨腔6-6内的底部留有7mm间隙；\n搅拌器上设置有多层、多根径向搅拌棒。研磨腔搅拌轴6-2穿过研磨腔上盖6-3的中心孔连接搅拌器和研磨腔搅拌电机6-1；所述研磨腔6-6的外层设有冷却水夹套，夹套上设置有冷却水入口6-8和冷却水出口6-7；\n[0064] 所述研磨腔材质选用耐磨耐腐蚀的不锈钢；所述研磨球材质选用纯度大于99.9％的氧化锆。研磨球粒径范围在3～10mm，球形度为0.99。\n[0065] 如图1所示，所述混合器3内设置有搅拌，混合器3上设置有出料口和循环进料口，混合器3出料口与球磨机主机6的研磨腔上盖6-3上的研磨腔进料口6-4通管线相连，所述研磨腔出料口6-9与混合器3的循环进料口管线相连，该管线上靠近研磨腔6-6的位置设置有出料阀4，之后管线上设置有物料泵5。\n[0066] 所述混合器3为敞口容器，从所述球磨机主机6的研磨腔出料口6-9来的管线出口作为混合器3的循环进料口直接插入混合器3上方；混合器3的搅拌包括搅拌器、混合器搅拌桨2和混合器搅拌电机1；搅拌器设置在混合器3内，搅拌器由混合器搅拌桨2与混合器搅拌电机1连接.\n[0067] 所述出料阀门4为球阀；所用电机均为防爆电机；装置中与物料接触部分均为不锈钢。\n[0068] 如图2所示，球磨机主机6连接有远程控制器7，远程控制器7包括数显屏7-1、变频调速器7-2、计时器7-3、电机开关7-4，实现对装置运转操作的远程控制。\n[0069] 在使用本发明的超细CL-20制备装置来生产超细CL-20产品时，首先将适量的研磨球加入到球磨机主机的研磨腔中，之后将原料CL-20和研磨液在混合器内充分混合得到CL-\n20浆料；将混合均匀的CL-20浆料通过管线及物料泵输入到研磨腔中进行循环粉碎研磨，粉碎过程在研磨液体介质中进行，经一定时间的循环粉碎研磨的CL-20浆料经出料阀门排出，经过真空抽滤、干燥，最终得到超细CL-20产品。\n[0070] 其原理就是通过机械研磨快速批量的制备超细CL-20。该设备是依靠研磨腔中机械搅拌器带动研磨球运动，利用研磨球之间及研磨球与磨腔内壁之间的挤压力和剪切力使CL-20粉碎研磨。CL-20浆料从研磨腔顶部的研磨腔进料口进入研磨腔，然后在研磨腔的各截面受到研磨球的研磨及剪切作用力而被粉碎，悬浮状的CL-20浆料通过填充研磨球的研磨腔，由研磨腔底部的研磨腔出料口排到混合器，之后浆料经过混合器和研磨腔之间的管线及物料泵被重新输入到研磨腔进行循环粉碎研磨，此过程增加了浆料在研磨腔中的滞留时间，可以得到更理想的超细CL-20粉体。由于其工作过程为湿法粉碎，粉碎研磨过程在研磨液体介质中进行，使摩擦过程中产生的热量快速的传递和消耗掉，防止了研磨过程发热，确保了研磨过程安全。\n[0071] 本发明的超细CL-20制备方法的具体实施方式如下：\n[0072] 实施例1\n[0073] (1)称取3.5kg氧化锆研磨球(氧化锆纯度99.9％，球形度0.99)加入到研磨腔中，研磨球直径为4mm，填充率为75％。\n[0074] (2)称取350g原料CL-20，量取0.65L研磨液(蒸馏水)于带搅拌的混合器内，充分搅拌使两者在混合器内充分混合成混合均匀的CL-20浆料。CL-20浆料浓度为35％wt。\n[0075] (3)将上述CL-20浆料从混合器内通过循环装置(连接混合器和研磨腔之间的管线及其上的物料泵)输入到研磨腔中进行循环粉碎研磨：CL-20浆料从研磨腔顶部的研磨腔进料口进入研磨腔，进行粉碎研磨，然后由研磨腔底部的研磨腔出料口排到混合器，之后浆料再经过循环装置被重新输入到研磨腔进行循环粉碎研磨；搅拌器转速为10r/min，整个循环粉碎研磨的时间是2h。\n[0076] (4)打开研磨腔出料口阀门，将研磨腔中CL-20和研磨液放入抽滤漏斗，然后用循环水式真空泵抽滤滤干，然后放入水浴烘箱40℃下烘干，得到干燥的超细CL-20粉末。收集所得超细CL-20粉末并用粒度分析仪对其粒度分布进行表征。产品的粒度分析结果如图5所示，所得产品CL-20的平均粒度在2.5μm左右；粒度分布较窄，产品粒度均在10μm以下。产品的扫描电镜照片如图6所示，所得产品CL-20的颗粒大小比较均匀，表面圆滑，无明显棱角，形貌近似球体。\n[0077] 整个制备过程，在控制室通过防爆摄像头实时全程监视研磨设备的运转情况。同时研磨腔的进出料和研磨腔的搅拌速度、混合器的搅拌速度，循环泵的流速等都通过远程计算机控制自动进行。\n[0078] 实施例2\n[0079] (1)称取3.75kg研磨球(同实施例1)加入到研磨腔中，研磨球直径为8mm，填充率为\n80％。\n[0080] (2)称取350g原料CL-20，量取0.65L研磨液(蒸馏水)于带搅拌的混合器内，充分搅拌使两者在混合器内充分混合成混合均匀的CL-20浆料。CL-20浆料浓度为35％wt。\n[0081] (3)将上述CL-20浆料从混合器内通过循环装置(连接混合器和研磨腔之间的管线及其上的物料泵)输入到研磨腔中进行循环粉碎研磨：CL-20浆料从研磨腔顶部的研磨腔进料口进入研磨腔，进行粉碎研磨，然后由研磨腔底部的研磨腔出料口排到混合器，之后浆料再经过循环装置被重新输入到研磨腔进行循环粉碎研磨；搅拌器转速为8r/min，整个循环粉碎研磨的时间是1h。\n[0082] (4)打开研磨腔出料口阀门，将研磨腔中CL-20和研磨液放入抽滤漏斗，然后用循环水式真空泵抽滤滤干，然后放入水浴烘箱40℃下烘干，得到干燥的超细CL-20粉末。收集所得超细CL-20粉末并用粒度分析仪对其粒度分布进行表征。产品的粒度分析结果如图7所示，产品CL-20的平均粒度在18μm左右；粒度分布较窄，90％产品粒径均在30μm以下。产品的扫描电镜照片如图8所示，所得产品CL-20的颗粒大小比较均匀，表面圆滑，无明显棱角，形貌近似球体。\n[0083] 整个制备过程，在控制室通过防爆摄像头实时全程监视研磨设备的运转情况。同时研磨腔的进出料和研磨腔的搅拌速度、混合器的搅拌速度，循环泵的流速等都通过远程计算机控制自动进行。\n[0084] 实施例3\n[0085] (1)称取3.5kg研磨球(同实施例1)加入到研磨腔中，研磨球由8mm、4mm两种直径按质量比2:5级配组成，即8mm研磨球为1kg，4mm研磨球为2.5kg；填充率75％；\n[0086] (2)称取400g原料CL-20，量取0.6L研磨液(蒸馏水)于带搅拌的混合器内，充分搅拌使两者在混合器内充分混合成混合均匀的CL-20浆料。CL-20浆料浓度为40％wt。\n[0087] (3)将上述CL-20浆料从混合器内通过循环装置(连接混合器和研磨腔之间的管线及其上的物料泵)输入到研磨腔中进行循环粉碎研磨：CL-20浆料从研磨腔顶部的研磨腔进料口进入研磨腔，进行粉碎研磨，然后由研磨腔底部的研磨腔出料口排到混合器，之后浆料再经过循环装置被重新输入到研磨腔进行循环粉碎研磨；搅拌器转速为14r/min，整个循环粉碎研磨的时间是2h。\n[0088] (4)打开研磨腔出料口阀门，将研磨腔中CL-20和研磨液放入抽滤漏斗，然后用循环水式真空泵抽滤滤干，然后放入水浴烘箱40℃下烘干，得到干燥的超细CL-20粉末。收集所得超细CL-20粉末并用粒度分析仪对其粒度分布进行表征。产品的粒度分析结果如图9所示；产品CL-20的平均粒度在3.5μm左右；粒度分布较窄，产品粒径均在10μm以下。产品的扫描电镜照片如图10所示，所得产品CL-20的颗粒大小比较均匀，表面圆滑，无明显棱角，形貌近似球体。\n[0089] 整个制备过程，在控制室通过防爆摄像头实时全程监视研磨设备的运转情况。同时研磨腔的进出料和研磨腔的搅拌速度、混合器的搅拌速度，循环泵的流速等都通过远程计算机控制自动进行。