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专利名称 | 一种稀土矿物捕收剂的合成工艺 |
申请号 | CN96107505.8 | 申请日期 | 1996-05-09 |
法律状态 | 权利终止 | 申报国家 | 中国 |
公开/公告日 | 1997-11-19 | 公开/公告号 | CN1165056 |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | 暂无 | IPC分类号 | 暂无查看分类表>
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申请人 | 冶金工业部包头稀土研究院 | 申请人地址 | 河北省张家口桥西区高家屯
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权利人 | 张家口市金科化工有限公司 | 当前权利人 | 张家口市金科化工有限公司 |
发明人 | 黄林旋;张新民;徐根灿;张伟;黄诚新;王国强;解世仁 |
代理机构 | 包头市专利事务所 | 代理人 | 吴克宇;刘强身 |
摘要
本发明涉及一种稀土矿物捕收剂的合成工艺,由萘经磺化合成得2-羟基3-萘甲酸为原料,以甲醇为酰基化剂,首先进行酰基化反应,然后在碱性介质中与胲进行缩合反应而成新型稀土捕收剂H205-2-羟基3-萘甲异羟肟酸。该药剂合成工艺简单,用其进行浮选工艺,革去有毒的氟硅酸钠稀土活化剂,减少污染,可直接从稀土原矿、稀土尾矿以及稀土粗精矿中,选出品位大于50%的稀土精矿,金属回收率大于80%。
1.一种稀土矿物捕收剂的合成工艺,是由酰基化反应和与胲缩合反应两步完成的,其特征在于:(1)以2-羟基3-萘甲酸为原料,甲醇为酰基化剂,在室温下搅拌20~30分钟后升温至50~80℃,反应10~12小时;(2)将(1)反应物加入予先中和好的胲碱性溶液中,于50~60℃下反应4~5小时,冷却至室温后加稀酸调至PH5~6,静置、分离即得稀土捕收剂H205产品。
2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于所说的稀土捕收剂H205是采用萘经磺化合成的异羟肟酸为原料,再经酰基化和缩合反应而制得的2-羟基3-萘甲异肟酸,其分子结构式为:
一种稀土矿物捕收剂的合成工艺\n本发明涉及一种稀土矿物捕收剂的合成工艺,特别适合于稀土矿物捕收剂H205的合成,属于选矿药剂的合成技术。\n从含稀土矿物的复杂矿石中选矿回收氟碳铈矿、独居石等稀土矿物,必须要同伴生的萤石、方解石、重晶石、磷灰石等矿物进行有效地分离。然而由于矿物组成复杂、粒度嵌布细小,采用浮选方法回收稀土矿物是比较困难的。近些年来,选矿工作者一直致力于寻求一种稀土矿物的高效捕收剂,以代替选择性较差的脂肪酸类捕收剂。\n包头稀土研究院研制成功的一种N-羟基环烷酸酰胺(环烷基异羟肟酸)稀土捕收剂,已在生产中应用(刊载于《稀土》1983年第一期第64页)。该种捕收剂利用丰富的石油加工付产品——环烷酸为原料,经酰氯化,在碱性介质中与胲缩合而成。用于选别稀土矿物是一种捕收能力很强的浮选药剂,但由于选择性差,对于从杂质含量稍高的矿样中,选别高品位(REO>50%)稀土精矿,非常困难。此外,选矿过程中还需加入有毒的氟硅酸钠作为稀土活化剂,既污染环境,又有害于人体健康。\n本发明的目的是研制一种捕收能力适中,选择性好的稀土矿物捕收剂,以适应于稀土含量较低的难选矿样的浮选。\n本发明是这样实现的:以萘经磺化合成得到的2-羟基3-萘甲酸为原料,甲醇为酰基化剂,在室温下至50~80℃进行酰基化反应,然后在碱性介质中,50~60℃下与胲缩合反应,待冷却至室温后加稀酸调至PH5~6,静置、分离即得稀土捕收剂H205产品,即2-羟基3-萘甲异羟肟酸,其分子结构式为: 以下结合附图对本发明作进一步描述:附图为本发明合成工艺流程图。\n取以萘经磺化合成得2-羟基3-萘甲酸[1]为原料,甲醇[2]为酰基化剂,在室温下搅拌20~30分钟后升温至50~80℃,进行酰基化反应,反应时间10~12小时;(2)将胲[3]放入缩合反应器中,加水溶解后再加入碱溶液[4],然后将酰基化反应产物分批加入缩合反应器中,在50~60℃下进行缩合反应,反应4~5小时,冷却至室温。最后将缩合反应产物放入静置槽中,加稀酸[5]调至PH5~6,静置、分离即得稀土捕收剂H205-2-羟基3-萘甲异羟肟酸产品。\n本发明与N-羟基环烷酸酰胺相比,合成工艺简单、稳定。经选矿试验证明,浮游选择性好,药剂单耗少,稀土精矿品位和稀土回收率高;同时革除了有毒的氟硅酸钠作为稀土活化剂,防止了环境污染,有益于人体健康。\n实施例1:称取2-羟基3-萘甲酸50克,放入1000毫升三颈瓶中,加入甲醇100毫升,在室温下搅拌20分钟后升温至60~70℃,反应10小时。在1000毫升三颈瓶中放入胲26克,加水300毫升溶解后,再加入氢氧化钠溶液(浓度30%)80毫升,然后将酰基化反应产物加入到胲碱性浓度中,于50℃下反应4小时,冷却至室温。最后移至静置槽中加稀酸调至PH5~6,静置、分离得到稀土捕收剂H205150克(含水65~70%)。\n实施例2:在1000立升搪瓷反应釜中,放入甲醇800立升,在搅拌情况下缓慢加入2-羟基3-萘甲酸160公斤,常温下搅拌30分钟后,升温至60~70℃,反应时间12小时。在3000立升反应釜中放入胲80公斤,用水溶解之,再加入氢氧化钠水溶液(浓度30%)250立升,然后分批加入上述酰基化反应的产物,在60℃下反应5小时,冷却至室温。加稀酸调至PH5~6,静置、分离得H205产品480公斤(含水65~70%)。\n取H205用20~25%的氨水进行氨化反应,然后配成2%浓度的水溶液,用其与N-羟基环烷酸酰胺进行浮选对比试验,其结果如下表所示:
法律信息
- 2016-06-29
未缴年费专利权终止
IPC(主分类): B03D 1/01
专利号: ZL 96107505.8
申请日: 1996.05.09
授权公告日: 2001.07.11
- 2004-08-25
专利权人的姓名或者名称、地址的变更
<变更事项>地址<变更前>075000河北省张家口桥西区高家屯<变更后>075000河北省张家口桥西区高家屯
- 2004-08-25
专利权人的姓名或者名称、地址的变更
<变更事项>专利权人<变更前>张家口金燕化工有限公司<变更后>张家口市金科化工有限公司
- 2002-02-20
专利申请权、专利权的转移专利权的转移
<变更事项>专利权人<变更前权利人>冶金工业部包头稀土研究院<变更后权利人>张家口金燕化工有限公司<登记生效日>2001.12.29
- 2002-02-20
专利申请权、专利权的转移专利权的转移
<变更事项>地址<变更前权利人>014010内蒙古自治区包头市昆区团结大街101号<变更后权利人>075000河北省张家口桥西区高家屯<登记生效日>2001.12.29
- 2001-07-11
- 1999-06-30
- 1997-11-19
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有引用任何外部专利数据! |
被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有被任何外部专利所引用! |