冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺

发明专利无效专利

申请号：
CN200510018540.3
IPC分类号：C07D311/02;G01N30/90
申请日期：
2005-04-13
申请人：
中国科学院武汉植物园

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专利名称	冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺
申请号	CN200510018540.3	申请日期	2005-04-13
法律状态	权利终止	申报国家	中国
公开/公告日	2005-12-28	公开/公告号	CN1712401
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07D311/02 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07D 杂环化合物（高分子化合物入C08）〔2〕 C07D311/00 杂环化合物，含六元环，有1个氧原子作为仅有的杂环原子，与其他环稠合〔2〕 C07D311/02 与碳环或碳环系邻位或迫位稠合〔2〕	IPC分类号	C;0;7;D;3;1;1;/;0;2;;;G;0;1;N;3;0;/;9;0查看分类表>
申请人	中国科学院武汉植物园	申请人地址	湖北省武汉市武昌区磨山变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	中国科学院武汉植物园	当前权利人	中国科学院武汉植物园
发明人	王有为;卢笑丛;龚复俊;崔慧芳;葛建;陈玲
代理机构	武汉开元专利代理有限责任公司	代理人	朱盛华

摘要

冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺，涉及一种从冬凌草中制备冬凌草甲素标准对照品的方法。将粉碎的冬凌草进行回流提取，提取液浓缩得稠膏状提取物，脱脂后上硅胶柱层析，解吸，减压浓缩，静置结晶，得含量大于90%的冬凌草甲素粗结晶。粗结晶用甲醇溶解，上硅胶柱层析，用石油醚洗涤前杂，再以石油醚、丙酮混合溶剂进行梯度解吸，合并富含冬凌草甲素组份的解吸液，浓缩结晶，减压抽滤，使晶体与母液分离，母液继续浓缩结晶，依此法重复操作多次，直至母液中再无结晶析出。合并结晶，以丙酮、甲醇混合溶剂进行重结晶精制，得纯度达99.5%以上的冬凌草甲素标准对照品。本发明所用溶剂量少，成本低廉，适于实验室小规模制备。

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