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专利名称 | 一种制作红外空芯光纤的方法 |
申请号 | CN201110354881.3 | 申请日期 | 2011-11-10 |
法律状态 | 权利终止 | 申报国家 | 中国 |
公开/公告日 | 2012-06-20 | 公开/公告号 | CN102503186A |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | C03C25/52 | IPC分类号 | C;0;3;C;2;5;/;5;2查看分类表>
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申请人 | 复旦大学 | 申请人地址 | 上海市杨浦区邯郸路220号
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权利人 | 复旦大学 | 当前权利人 | 复旦大学 |
发明人 | 曾旋;孙帮山;石艺尉 |
代理机构 | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人 | 陆飞;盛志范 |
摘要
本发明属于光电子材料技术领域,具体为一种制作红外空芯光纤的方法。该方法首先使用SnCl2的水溶液处理并活化空芯光纤毛细管内壁表面;其后利用银镜反应的原理在毛细管内壁镀一层银膜;最后使用碘的酒精溶液碘化毛细管内壁的银膜,得到Ag/AgI结构的红外光纤。通过控制碘的酒精溶液浓度、流速和碘化反应的温度、反应时间等,可以获得在红外波长范围内具有特定低损耗窗口的红外空芯光纤。与传统的采用碘的环己烷溶液相比,本发明方法可大大降低各个膜层的表面粗糙度。使用这种方法制作的光纤可以在1mm处的近红外波长带实现低损耗,大大拓展了Ag/AgI结构红外光纤应用范围。
1. 一种制作红外空芯光纤的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)活化处理,使用0.1~1 %质量分数的SnCl2水溶液处理空芯光纤毛细管内壁表面,时间8--15s;
(2)液相镀银,使用液相镀膜法,利用银镜反应的原理在空芯光纤毛细管内壁表面镀一层银膜;
(3)碘化处理,使用酒精作为碘单质的溶剂,将配制好的碘酒精溶液,用真空泵泵入内壁表面镀有银膜的空芯光纤毛细管,使空芯光纤毛细管内壁表面银膜的表层发生碘化反应,形成碘化银膜,从而在空芯光纤毛细管内壁表面形成银膜和碘化银膜双层结构,即得到在可见光-近红外波长范围内具有低损耗窗口的红外空芯光纤,亦称Ag/AgI光纤;
其中,控制碘酒精溶液的浓度为0.5~8g/L ,碘酒精溶液的流速为0.4~0.6 mL/ s ,碘化反应的温度为-30℃ ~30℃ ,碘化反应的时间为10s~40s。
2. 根据权利要求1所述的制作红外空芯光纤的方法,其特征在于:在7℃下,使用浓度为1g/L的碘酒精溶液,反应18s,得到在1.064μm处具有低损耗窗口的红外空芯光纤。
一种制作红外空芯光纤的方法\n技术领域\n[0001] 本发明属于光电子材料技术领域,具体涉及一种红外空芯光纤的制作方法。 背景技术\n[0002] 红外空芯光纤以空气或者其他气体、液体作为光的主要传播介质,具有材料色散小,吸收小,非线性效应阈值高等优点,同时在红外波长范围内具有低损耗;可用于传输光,以及制作各种光电子器件、气体或者液体传感器等,广泛应用在医疗、科研、工业等领域。 [0003] 现有的红外空芯光纤主要分为三类:第一类是蓝宝石等材料制作的全反射型空芯光纤,造价较高。第二类是泄漏型空芯光纤,在光纤外围或者内层涂上反射膜,这种反射膜可以由金属(如银)与介质膜(如碘化银、聚合物)等组成,金属与介质膜的反射率不同,反射膜一般为两层或多层。第三类是光子晶体(光子带隙)光纤。这种光纤的空芯区外围是多孔圆柱型材料,利用光在多孔区域上多次折射和反射,限制光束扩展至光纤外。其中第二类光纤研究较为成熟,制作简单,成本适中。在可见光-近红外波长范围内常用金属/聚合物空芯光纤,其缺点是制作周期长,工艺难度较高;且获得的光纤功率阈值较低。但传统的具有较高功率阈值的金属/金属卤化物空芯光纤只能在中远红外波长范围内实现低损耗。 发明内容\n[0004] 本发明的目的在于提出一种工艺简单,能在可见光-近红外波长范围内实现低损耗的红外空芯光纤的制作方法。 \n[0005] 本发明提出的红外空芯光纤的制作方法,具体步骤如下: \n[0006] 1、活化处理,使用0.1~1 %质量分数的SnCl2水溶液处理空芯光纤毛细管内壁表面,时间8--15s,通过这一步骤可以加快银膜沉积的速度,并减少银膜表面的粗糙度;\n[0007] 2、液相镀银,使用液相镀膜法,利用银镜反应的原理在空芯光纤毛细管内壁表面镀一层银膜(Ag),渡膜装置如图1所示;\n[0008] 3、碘化处理,使用酒精作为碘单质的溶剂,将配制好的碘酒精溶液,用真空泵泵入内壁表面镀有银膜的空芯光纤毛细管(为玻璃管),使空芯光纤毛细管内壁表面银膜的表层发生碘化反应,形成碘化银膜(AgI),从而在空芯光纤毛细管内壁表面形成银膜和碘化银膜双层结构(Ag/AgI),即得到在可见光-近红外波长范围内具有低损耗窗口的红外空芯光纤,亦称Ag/AgI光纤。碘化处理装置如图2所示。 \n[0009] 本发明的碘化反应中,通过选择适当控制碘酒精溶液的浓度或流速,碘化反应的温度或时间控制反应速度,以获得在可见光-近红外波长范围内具有特定低损耗窗口的Ag/AgI光纤。一般地,控制碘酒精溶液的浓度为0.5~8g/L ,碘酒精溶液的流速为0.4~0.6 mL/ s,碘化反应的温度为-30℃ ~30℃ ,碘化反应的时间为10s~40s。 \n[0010] 总的来说,碘酒精溶液浓度越低,碘酒精溶液流速越低,碘化反应温度越低,碘化反应速度越慢。具体来说,在碘化反应中,可通过控制碘酒精溶液的浓度,控制反应速度,在特定的反应时间下可以得到预期的碘化银膜,从而在目标波长处得到期望的低损耗窗口。\n或者通过控制反应温度,控制反应速度,在特定的反应时间下可以得到预期的碘化银膜,从而在目标波长处得到期望的低损耗窗口。或者通过控制碘酒精溶液的流速,控制反应速度,在特定的反应时间下可以得到预期的碘化银膜,从而在目标波长处得到期望的低损耗窗口。 \n[0011] 在一个实施例中,使用浓度为1g/L的碘酒精溶液,在7℃下反应18s,制作出的红外空芯光纤在1.064μm处可以得到低损耗窗口。 \n[0012] 本发明中,空芯光纤毛细管(为玻璃基管)的内径为 50μm -- 5000 μm 。 [0013] 本发明方法工艺简单,控制方便。与传统的采用碘的环己烷溶液相比,本发明方法可大大降低各个膜层的表面粗糙度,可以得到在可见光-近红外波长范围内具有低损耗窗口的红外空芯光纤。例如使用这种方法制作的光纤可以在1μm处的近红外波长带实现低损耗,大大拓展了Ag/AgI结构红外光纤应用范围。 \n附图说明\n[0014] 图1:银镜反应装置图。 \n[0015] 图2:碘化反应装置图。 \n[0016] 图3:优化在1.06μm的光纤传输损耗谱。 \n[0017] 图中标号:1为空芯光纤毛细管(玻璃管),2为银氨溶液瓶,3为葡萄糖溶液瓶,4为废液瓶,5为真空泵,6为碘酒精溶液瓶,7为内壁表面镀有银膜的空芯光纤毛细管。 具体实施方式\n[0018] 下面通过实施例进一步描述本发明。 \n[0019] 首先,使用质量浓度为0.1%的SnCl2水溶液活化空芯光纤毛细管内壁表面,通过这一步骤可以加快 下一步银膜沉积的速度,并减少银膜表面的粗糙度;然后,使用液相镀膜法,利用银镜反应的原理在空芯玻璃管内壁镀一层银膜。然后,以酒精为碘单质的溶剂,使用一定浓度的碘溶液进行碘化反应。反应中使用真空泵以一定流速抽取碘酒精溶液。通过调节碘酒精溶液浓度、碘化反应温度,控制碘化反应速度,然后控制碘化反应时间,得到不同厚度的碘化银。 \n[0020] 具体的操作步骤及参数: \n[0021] 1、利用附图1所示装置,将图中的AgNO3溶液和葡萄糖溶液用SnCl2溶液(浓度为\n0.1%质量分数)替代,用真空泵均匀、快速地抽取溶液约8--15s,使其通过空芯光纤毛细管(玻璃管)。通过这一步骤可以加快银膜沉积的速度,并减少银膜表面的粗糙度;\n[0022] 2、利用附图1所示装置,使用液相镀膜法,利用银镜反应的原理在空芯光纤毛细管(玻璃管)内壁镀一层银膜。此步骤属于本领域的常规的工艺步骤,在此不赘述。\n[0023] 3、将镀好银膜的空芯光纤毛细管用氮气吹干,利用附图2所示装置,用真空泵均匀抽取碘酒精溶液,碘酒精溶液浓度、碘化反应时间和温度可以根据实际实验条件和目标波长调节。 \n[0024] 如在7℃下,使用1g/L的碘酒精溶液反应18s,可以制作出长1m,在1.064μm处得到低损耗的光纤。损耗谱如附图3所示。反应速度和损耗均会随着溶液浓度和反应温度的增加而增加。 \n[0025] 在20℃下,使用2g/L的碘酒酒精溶液反应34s,可以制作出长1m, 在1.064μm处得到低损耗的光纤。 \n[0026] 在0℃下,使用5g/L的碘酒酒精溶液反应13s,可以制作出长1m, 在1.064μm处得到低损耗的光纤。 \n[0027] 在0℃下,使用8g/L的碘酒酒精溶液反应7s,可以制作出长1m, 在1.064μm处得到低损耗的光纤。
法律信息
- 2018-01-05
未缴年费专利权终止
IPC(主分类): C03C 25/52
专利号: ZL 201110354881.3
申请日: 2011.11.10
授权公告日: 2014.06.11
- 2014-06-11
- 2012-11-14
实质审查的生效
IPC(主分类): C03C 25/52
专利申请号: 201110354881.3
申请日: 2011.11.10
- 2012-06-20
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 |
1
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2004-04-07
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2002-09-30
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2
| | 暂无 |
2002-09-03
| | |
3
| |
1995-08-23
|
1994-02-21
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4
| |
1995-08-02
|
1994-01-26
| | |
5
| | 暂无 |
2000-11-30
| | |
6
| | 暂无 |
1989-04-24
| | |
7
| | 暂无 |
1966-09-27
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被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有被任何外部专利所引用! |