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专利名称 | 一种水溶肥的制备方法 |
申请号 | CN201410065347.4 | 申请日期 | 2014-02-26 |
法律状态 | 权利终止 | 申报国家 | 中国 |
公开/公告日 | 2014-06-11 | 公开/公告号 | CN103848683A |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | C05G3/00 | IPC分类号 | C;0;5;G;3;/;0;0查看分类表>
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申请人 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 申请人地址 | 广东省广州高新技术产业开发区科学大道231、233号裙楼B1B2栋一层、二层、三层、四层
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权利人 | 湖南百金惠农业科技有限公司,广州博鳌纵横网络科技有限公司 | 当前权利人 | 湖南百金惠农业科技有限公司,广州博鳌纵横网络科技有限公司 |
发明人 | 陈庆;曾军堂 |
代理机构 | 暂无 | 代理人 | 暂无 |
摘要
本发明提供一种水溶肥的制备方法,该水溶肥的制备方法是以富含磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡等元素的矿物为原料,或者含有氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡的可溶性化合物为原料,或者上述矿物和可溶性化合物的混合物为主体原料,利用双阶式双螺杆反应挤出器,使主体原料的晶体松弛出现不规则聚集形成无定形凝胶粉,在密闭螺杆反应器中完成加热、凝胶化、聚合酸化、裂解微孔化,得到了水溶肥。不会因成分复杂而发生沉淀,在水中能够快速分散和溶解,不堵塞喷头和灌溉管路。
1.一种水溶肥的制备方法,其特征在于:采用双阶式双螺杆反应挤出器制备水溶肥,该方法包括如下步骤:
(1)选用富含磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡元素的矿物,或者含有氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡的可溶性化合物,或者上述矿物和可溶性化合物的混合物为主体原料,与活化剂通过研磨机研磨,研磨至粉体粒径≤2微米,并加入酸液调节粉体pH值为3-5,所述的活化剂为含有羟基、磺酸根或磷酸根官能团的助剂中的一种或几种,其中所述的含有羟基的助剂选用羟胺、氨基烷醇中任意一种;所述的含有磺酸根的助剂选用氨基磺酸、氨基烷磺酸中任意一种;所述的含有磷酸根的助剂选用氨基苯磷酸、氨基磷酸、氨基烷磷酸中任意一种;活化剂加入总量按照主体原料重量计,为主体原料重量的
3-8%;
(2)将步骤(1)得到粒径≤2微米的粉体加入高速混合机,加入凝胶剂、引导剂,在高速混合机中分散混合30-45min,其中所述的凝胶剂为正硅酸乙酯、聚氧化乙烯、水溶性淀粉、纤维素醚及其衍生物中的至少一种,凝胶剂加入总量按照主体原料重量计,为主体原料重量的2-6%;所述的引导剂为三乙醇胺、2-羟乙基乙撑基脲、羟基脲中的至少一种,引导剂加入总量按照主体原料重量计,为主体原料重量的0.5-2%;
(3)将步骤(2)得到的分散物料加入双阶式双螺杆反应挤出器,设置一阶螺杆反应器温度80-120℃,通过螺棱与机筒的间隙混炼,凝胶剂渗入主体原料,使晶体松弛形成无定形凝胶粉,无定形凝胶粉被螺杆推入二阶螺杆反应器,二阶螺杆反应器温度120-160℃,同时在筒体内密闭条件下,螺杆的剪切对凝胶粉进行挤压剥离,在引导剂作用下,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物;
(4)步骤(3)所得的聚合酸化物在二阶螺杆反应器出料口,通过螺杆反应器向前推进形成的压力使聚合酸化物快速通过模板的出料口,在出料口处由于压力迅速降低使聚合酸化物裂解形成具有微孔结构微细粉体,即水溶肥,该微细粉体可在水中完全分散和溶解。
2.根据权利要求1所述的一种水溶肥的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的双阶式双螺杆反应挤出器包括一阶反应器和二阶反应器,一阶与二阶反应器密闭联动,只设置一个进料口和一个出料口,其中一阶反应器为异向双螺杆反应挤出器,异向旋转的啮合螺纹元件使凝胶剂与主体原料在螺槽完全充满,通过螺棱与机筒的间隙混炼,使凝胶剂渗入主体原料成为凝胶粉;二阶反应器为同向双螺杆反应挤出器,同向旋转的螺纹元件使凝胶粉在螺纹间隙少量堆积,通过同向螺纹的剪切剥离,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物。
一种水溶肥的制备方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及水溶肥领域,具体涉及一种水溶肥的制备方法。\n背景技术\n[0002] 水肥一体化技术可促进耕地资源合理配置和种植业结构的调整,保证粮食安全,提高农业效益,同时避免了农民用水、用肥以及生产管理的盲目性和不合理性,减轻农民生产负担,对实现现代农业意义重大,有着广阔的应用前景。水溶肥的施肥方法是在滴灌中将可溶于水中的肥料利用管道通过直径约1-2mm 的滴头直接施入作物根系区,不但浪费较少,而且肥效利用率可达到95% 以上,因此水肥一体化即节约了水资源,提高了化肥利用率,又减少了化肥对水的污染,提高了农作物品质。随着我国农业的集约化、规模化发展,大型滴灌、喷灌、无土栽培农业面积迅速扩大,已经有越来越多的农业从业者认识到水溶肥料的重要性。\n[0003] 水溶肥是一种能够溶于水形成水溶液的复合肥,不但含有农作物所需的氮、磷、钾等生长元素,而且还含有中微量和超微量元素。但在实际使用时,水溶肥由于成分复杂常常会因为生物、化学或者物理等因素而造成滴头堵塞。如由于灌溉水硬度不同,存在的离子会导致水溶肥产生结晶造成滴头堵塞;水溶肥中的各化学成分由于发生化学反应而产生沉淀物造成滴头堵塞;水溶肥在存储过程中吸潮结块导致不溶颗粒产生等等。\n[0004] 目前,我国水溶肥发展处于初级阶段,主要是根据不同植物需要配制不同元素配比的水溶肥,而简单将各类具有水溶性的盐类化合物通过混配得到的水溶肥无法满足水肥一体化的需要。如中国发明专利公开号CN102731190A公开了一种水溶肥料,通过不同组分混配:黄腐植酸钾0.8~8.4%;磷酸二氢钾3.8~12.5%;硅酸钠1.9~9.8%;氯化钾\n1.8~12.6%;氯化钙0.8~3.6%;硫酸铜0.025~0.115%;硼酸0.05~0.29%;硫酸锌0.06~0.28%;硫酸锰0.03~0.18%;水56.5~75.5%。配制了具有复合营养的水溶肥,用于增强作物壮秆抗倒的功效。该发明主要考虑到了不同元素的组分,但如此复杂的化合物混配后,导致发生反应出现沉淀的可能性极大,硅酸钠与钙离子极易形成硅酸钙不溶物,从而造成施肥堵管,而且肥效明显降低。\n[0005] 为了减少水溶肥沉淀和不溶物的产生,国内出现采用了复合结晶盐的制备技术,如中国发明专利公开号CN102701824A公开了一种大量元素水溶肥的生产方法,该方法以湿法磷酸与氨中和、过滤,然后溶入硝铵、硝酸钾、氯化钾、经过浓缩结晶、干燥而得到大量元素水溶肥。本发明与简单物理混配生产的水溶肥相比,产品外观好,可以确保较低的水不溶物及杂质含量,但得到的水溶肥元素含量有限,尤其是无法将中量元素配置其中,而且生产过程有大量废液产生。\n[0006] 由于水溶肥不但含有大量元素,还含有中量元素和微量元素,为了弥补中量元素和微量元素在水溶肥中容易沉淀失效的缺陷,通常的做法是预先将中量元素和微量元素络合,如中国发明专利公开号CN101544520公开了一种水溶性固体有机络合微肥及其生产方法,该方法通过有机络合剂EDTA和柠檬酸,将微量元素Cu、Zn、Fe、B、Mn、Mo的可溶性盐进行络合反应。络合的金属离子不但成本高,而且EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca2+、Mg2+要在碱性范围内,而Zn2+、Ni2+、Cu2+等要在酸性范围内,因此对使用的环境有较高的影响,适应性较差。\n[0007] 根据上述,目前水溶肥要求既要在水中完全水溶,又要求含有大量元素、中量元素和微量元素,而在实际中,单一的元素是不存在的,将含有各种元素的化合物配制成水溶肥时,不可避免的引入了无效的、甚至有害的基团,极易导致发生化学反应、沉淀产生、肥效损失。这也成为阻碍水溶肥发展的瓶颈,尽管目前针对这一缺陷进行了改进,但只能对单一的、少数化合物进行结晶提纯、络合等改性,无法满足水溶肥大量元素、中量元素和微量元素同时共存的要求,更重要的是一些含有有益元素的低成本化合物、矿物由于不溶于水或者在水中易与其他化合物产生沉淀无法用于水溶肥,直接导致水溶肥成本升高,限制了水溶肥大面积推广使用。\n发明内容\n[0008] 针对目前由多种化合物组成的水溶肥在储存、混配、使用过程中易潮解结块、产生沉淀、肥效损失等缺陷,本发明提供一种水溶肥的制备方法,该水溶肥的制备方法是以富含磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡等元素的矿物为原料,或者含有氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡的可溶性化合物为原料,或者上述矿物和可溶性化合物的混合物为原料,利用双阶式双螺杆反应挤出器通过无定形凝胶化、裂解微孔化处理,得到水溶肥。该方法制备过程无废渣产生、无排放物、能耗低,得到的水溶肥为含有各类元素的复合水溶肥,能为农作物提供全面的营养元素,不会因成分复杂而发生沉淀,在水中能够快速分散和溶解,不堵塞喷头和灌溉管路。尤其是本发明水溶肥制备方法可以用于将含有丰富元素的不溶性矿物变为在水中可完全分散和溶解的水溶肥,大幅降低水溶肥的成本。\n[0009] 为实现上述目的,本发明采取如下技术方案:\n[0010] 一种水溶肥的制备方法,采用双阶式双螺杆反应挤出器制备水溶肥,具体步骤如下:\n[0011] (1)选用富含磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡等元素的矿物,或者含有氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡的可溶性化合物,或者上述矿物和可溶性化合物的混合物为主体原料,与活化剂通过研磨机研磨,研磨至粉体粒径≤2微米,并加入酸液调节粉体PH值为3-5;\n[0012] (2)将步骤(1)得到粒径≤2微米的粉体加入高速混合机,加入凝胶剂、引导剂,在高速混合机中分散混合30-45min;\n[0013] (3)将步骤(2)得到的分散物料加入双阶式双螺杆反应挤出器,一阶螺杆反应器温度80-120℃,形成凝胶粉被螺杆推入二阶螺杆反应器,二阶螺杆反应器温度120-160℃,同时在筒体内密闭条件下,螺杆的剪切对凝胶粉进行挤压剥离,在引导剂作用下,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物;\n[0014] (4)步骤(3)所得的聚合酸化物在二阶螺杆反应器出料口,通过螺杆反应器向前推进形成的压力使聚合酸化物快速通过模板的出料口,在出料口处由于压力迅速降低使聚合酸化物裂解形成具有微孔结构微细粉体,即水溶肥,该微细粉体可在水中完全分散和溶解。\n[0015] 上述制备步骤(1)所述的活化剂为含有羟基、磺酸根或磷酸根官能团的助剂中的一种或几种;其中所述的含有羟基的助剂选用羟胺、2-氨基乙醇、氨基烷醇中任意一种;所述的含有磺酸根的助剂选用氨基磺酸、氨基烷磺酸中任意一种;所述的含有磷酸根的助剂选用氨基苯磷酸、氨基磷酸、氨基烷磷酸中任意一种。活化剂加入总量按照主体原料重量计,为主体原料重量的3-8%。\n[0016] 上述制备步骤(1)所述的酸液为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸中的任意一种。\n[0017] 上述制备步骤(2)所述的凝胶剂为正硅酸乙酯、聚氧化乙烯、水溶性淀粉、纤维素醚及其衍生物中的至少一种。凝胶剂加入总量按照主体原料重量计,为主体原料重量的\n2-6%。\n[0018] 上述制备步骤(2)所述的引导剂为三乙醇胺、2-羟乙基乙撑基脲、羟基脲中的至少一种。引导剂加入总量按照主体原料重量计,为主体原料重量的0.5-2%。\n[0019] 上述制备步骤(3)所述的双阶式双螺杆反应挤出器包括一阶反应器和二阶反应器,一阶与二阶反应器密闭联动,只设置一个进料口和一个出料口,其中一阶反应器为异向双螺杆反应挤出器,异向旋转的啮合螺纹元件使凝胶剂与主体原料在螺槽完全充满,通过螺棱与机筒的间隙混炼,使凝胶剂渗入主体原料成为凝胶粉;二阶反应器为同向双螺杆反应挤出器,同向旋转的螺纹元件使凝胶粉在螺纹间隙少量堆积,通过同向螺纹的剪切剥离,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物。\n[0020] 双螺杆挤出机主要应用于聚合物的连续聚合和改性。双螺杆挤出机的双螺杆与机筒之间具有螺棱间隙、侧隙、压延间隙和四面体间隙,反应强度极高,由于其挤压系统采用模块化结构,可以通过变换各螺杆元件的组合来满足特定物料的输送、熔融、混炼、剪切、反应、高压、脱挥、均化等要求,同时满足连续运动、均化、高压、反应,可以实现在普通混合器和反应釜中无法实现的复杂反应。本发明优选一种双阶式双螺杆反应挤出机作为连续反应器,实现了高效生产水溶肥。\n[0021] 本发明提供一种水溶肥的制备方法,该水溶肥的制备方法是以富含磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡等元素的矿物为原料,或者含有氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡的可溶性化合物为原料,或者上述矿物和可溶性化合物的混合物为主体原料,利用双阶式双螺杆反应挤出器的一阶异向旋转螺纹对主体原料凝胶化处理,使主体原料的晶体松弛出现不规则聚集形成无定形凝胶粉,进一步利用双阶式双螺杆反应挤出器的二阶同向旋转螺纹,使无定形凝胶粉强力剪切剥离,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,形成稳定的聚合酸化物。聚合酸化物由于受螺杆反应器出料口的迅速泄压,从而使聚合酸化物裂解形成具有微孔结构微细粉体,即得到水溶肥。该制备方法在密闭螺杆反应器中完成加热、凝胶化、聚合酸化、裂解微孔化,一次连续反应得到了水溶肥,避免了氮元素的损失,适合于多种化合物或矿物的水溶化处理,制备过程无废渣产生、无排放物、能耗低,得到的水溶肥为含有各类元素的复合水溶肥,不会因成分复杂而发生沉淀,在水中能够快速分散和溶解,不堵塞喷头和灌溉管路。尤其是本发明水溶肥制备方法可以用于将含有丰富元素的不溶性矿物变为在水中可完全分散和溶解的水溶肥,大幅降低水溶肥的成本。\n附图说明\n[0022] 图1是本发明一种水溶肥的制备方法采用的工艺流程简图。\n[0023] 图2是本发明中采用双阶式双螺杆反应挤出器中一阶异向旋转螺纹混炼凝胶化示意图。\n[0024] 图3是本发明中采用双阶式双螺杆反应挤出器中二阶同向旋转螺纹剪切剥离凝胶粉、聚合酸化示意图。\n[0025] 本发明一种水溶肥的制备方法,与现有技术相比突出的特点在于:\n[0026] 1、本发明一种水溶肥的制备方法,以富含磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡等元素的矿物为原料,或者含有氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、钼、锶、钡的可溶性化合物为原料,或者上述矿物和可溶性化合物的混合物为主体原料,利用双阶式双螺杆反应挤出器为反应设备,在密闭螺杆反应器中完成加热、凝胶化、聚合酸化、裂解微孔化,一次连续反应得到了水溶肥,避免了氮元素的损失,适合于多种化合物或矿物的水溶化处理,是一种高效的水溶肥制备方法。\n[0027] 2、本发明一种水溶肥的制备方法,利用双阶式双螺杆反应挤出器的一阶异向旋转螺纹对主体原料凝胶化处理,使主体原料的晶体松弛出现不规则聚集形成无定形凝胶粉,从而使富含元素的主体原料具有活性。\n[0028] 3、本发明一种水溶肥的制备方法,利用双阶式双螺杆反应挤出器的二阶同向旋转螺纹,使无定形凝胶粉强力剪切剥离,发生聚合酸化反应,形成稳定的聚合酸化物,实现了水溶肥多元素稳定共存。\n[0029] 4、本发明一种水溶肥的制备方法,避免了氮元素的损失,适合于多种化合物或矿物的水溶化处理,制备过程无废渣产生、无排放物、能耗低,得到的水溶肥为微孔化复合水溶肥,在水中能够快速分散和溶解,不堵塞喷头和灌溉管路,不会因成分复杂而发生沉淀,尤其是本发明水溶肥制备方法可以用于将含有丰富元素的不溶性矿物变为在水中可完全分散和溶解的水溶肥,大幅降低水溶肥的成本。\n具体实施方式\n[0030] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。\n[0031] 实施例1\n[0032] (1)磷矿粉50kg、钾长石20kg、硝酸钙15kg、硫酸亚铁1kg、浮石5kg、硫酸钾3kg、麦饭石5kg、硼砂1kg,与羟胺0.5kg、氨基磷酸0.5kg、氨基磺酸2kg通过研磨机研磨,研磨至粉体粒径≤2微米,并加入硫酸,调节粉体PH值为5;\n[0033] (2)将步骤(1)得到粒径≤2微米的粉体加入高速混合机,加入凝胶剂正硅酸乙酯\n2kg、引导剂三乙醇胺1kg,在高速混合机中分散混合45min;\n[0034] (3)将步骤(2)得到的分散物料加入双阶式双螺杆反应挤出器,设置一阶螺杆反应器温度120℃,通过螺棱与机筒的间隙混炼,凝胶剂渗入主体原料,使晶体松弛形成无定形凝胶粉,无定形凝胶粉被螺杆推入二阶螺杆反应器,二阶螺杆反应器温度160℃,同时在筒体内密闭条件下,螺杆的剪切对凝胶粉进行挤压剥离,在引导剂作用下,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物;\n[0035] (4)步骤(3)所得的聚合酸化物在二阶螺杆反应器出料口,通过螺杆反应器向前推进形成的压力使聚合酸化物快速通过模板的出料口,在出料口处由于压力迅速降低使聚合酸化物裂解形成具有微孔结构微细粉体,即水溶肥,该微细粉体可在水中完全分散和溶解。\n[0036] 取本发明实施例1得到的水溶肥10g,在烧杯中加入2500ml纯净水溶解,充分搅拌3min使水溶肥完全分散和溶解,放置24h进行测试:放置24h后无沉淀,利用孔径为\n10-30微米的滤纸过滤,过滤残渣量为0.33%,因此利用本发明方法制备的水溶肥具有良好的水溶性。\n[0037] 将实施例方案得到的水溶肥在四川东部丘陵地带进行玉米肥效增产试验效果分析:\n[0038] 测试农作物品种:玉米;\n[0039] 试验地块:土壤松散、弱沙化、肥力中等、地面30度坡;\n[0040] 施肥模式:样板地块1采用传统撒播施肥,样板地块2采用滴管施肥;\n[0041] 试验方法:样板地块1采用传统复合肥按照常年最佳撒播方式进行施肥,肥料用量30公斤/ 亩;样板地块2利用实施例1方案得到的水溶肥采用滴灌方式施肥,水溶肥用量15公斤/ 亩;\n[0042] 田间试验结果:样板地块1玉米平均产量为480千克/ 亩,样板地块2玉米的平均产量为800千克/ 亩。\n[0043] 由此,得出结论:本发明得到的水溶肥不但在水中分散溶解良好,而且肥效利用率高,对农作物增产影响明显。\n[0044] 实施例2\n[0045] (1)硝酸钙镁40kg、钾长石20kg、磷酸二氢钾15kg、磷酸二氢铵10kg、硫酸亚铁\n1kg、浮石5kg、水镁石3kg、麦饭石5kg、硼砂1kg,与氨基烷醇1kg、氨基烷磷酸2kg、氨基烷磺酸2kg通过研磨机研磨,研磨至粉体粒径≤2微米,并加入酸液调节粉体PH值为4;\n[0046] (2)将步骤(1)得到粒径≤2微米的粉体加入高速混合机,加入凝胶剂聚氧化乙烯\n2kg、引导剂2-羟乙基乙撑基脲1kg,在高速混合机中分散混合30min;\n[0047] (3)将步骤(2)得到的分散物料加入双阶式双螺杆反应挤出器,设置一阶螺杆反应器温度100℃,通过螺棱与机筒的间隙混炼,凝胶剂渗入主体原料,使晶体松弛形成无定形凝胶粉,无定形凝胶粉被螺杆推入二阶螺杆反应器,二阶螺杆反应器温度150℃,同时在筒体内密闭条件下,螺杆的剪切对凝胶粉进行挤压剥离,在引导剂作用下,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物;\n[0048] (4)步骤(3)所得的聚合酸化物在二阶螺杆反应器出料口,通过螺杆反应器向前推进形成的压力使聚合酸化物快速通过模板的出料口,在出料口处由于压力迅速降低使聚合酸化物裂解形成具有微孔结构微细粉体,即水溶肥,该微细粉体可在水中完全分散和溶解。\n[0049] 取本发明实施例2得到的水溶肥10g,在烧杯中加入2500ml纯净水溶解,充分搅拌3min使水溶肥完全分散和溶解,放置24h进行测试:放置24h后无沉淀,利用孔径为\n10-30微米的滤纸过滤,过滤残渣量为0.5%,因此利用本发明方法制备的水溶肥具有良好的水溶性。\n[0050] 将实施例方案得到的水溶肥在成都用于草莓无土栽培肥效增产试验效果分析:\n[0051] \n 本实施例样品 对比样品\n肥料样品 实施例2 市售德国新陆水溶肥\n实验田 无土栽培草莓 无土栽培草莓\n施肥模式 滴灌 滴灌\n稀释倍数 800倍 800倍\n施肥量 15公斤/亩 15公斤/亩\n产量 2040公斤/亩 1850公斤/亩\n[0052] 由此,得出结论:本发明得到的水溶肥完全适应于精细化滴灌施肥,肥效可达到进口水溶肥,提供丰富的多元素对无土栽培农作物增产影响明显。\n[0053] 实施例3\n[0054] (1)磷矿粉55kg、钾长石20kg、浮石5kg、水镁石3kg、麦饭石5kg、沸石1kg、伊利石3kg、云母粉5kg、海泡石3kg,与氨基烷醇3kg、氨基烷磷酸2kg、氨基烷磺酸1kg通过研磨机研磨,研磨至粉体粒径≤2微米,并加入酸液调节粉体PH值为3;\n[0055] (2)将步骤(1)得到粒径≤2微米的粉体加入高速混合机,加入凝胶剂水溶性淀粉\n5kg、引导剂2羟基脲2kg,在高速混合机中分散混合30min;\n[0056] (3)将步骤(2)得到的分散物料加入双阶式双螺杆反应挤出器,设置一阶螺杆反应器温度80℃,通过螺棱与机筒的间隙混炼,凝胶剂渗入主体原料,使晶体松弛形成无定形凝胶粉,无定形凝胶粉被螺杆推入二阶螺杆反应器,二阶螺杆反应器温度120℃,同时在筒体内密闭条件下,螺杆的剪切对凝胶粉进行挤压剥离,在引导剂作用下,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物;\n[0057] (4)步骤(3)所得的聚合酸化物在二阶螺杆反应器出料口,通过螺杆反应器向前推进形成的压力使聚合酸化物快速通过模板的出料口,在出料口处由于压力迅速降低使聚合酸化物裂解形成具有微孔结构微细粉体,即水溶肥,该微细粉体可在水中完全分散和溶解。\n[0058] 取本发明实施例3得到的水溶肥10g,在烧杯中加入2500ml纯净水溶解,充分搅拌3min使水溶肥完全分散和溶解,放置24h进行测试:放置24h后无沉淀,利用孔径为\n10-30微米微米的滤纸过滤,过滤残渣量为0.55%,因此利用本发明方法制备的水溶肥具有良好的水溶性。\n[0059] 实施例4\n[0060] (1)磷矿粉55kg、硝酸钾20kg、浮石5kg、水镁石3kg、麦饭石5kg、沸石1kg、硝铵磷3kg、云母粉5kg、偏磷酸铵3kg,与氨基烷醇3kg、氨基烷磷酸2kg、氨基烷磺酸1kg通过研磨机研磨,研磨至粉体粒径≤2微米,并加入酸液调节粉体PH值为3;\n[0061] (2)将步骤(1)得到粒径≤2微米的粉体加入高速混合机,加入凝胶剂水溶性淀粉\n4kg、引导剂2羟基脲1kg,在高速混合机中分散混合30min;\n[0062] (3)将步骤(2)得到的分散物料加入双阶式双螺杆反应挤出器,设置一阶螺杆反应器温度80℃,通过螺棱与机筒的间隙混炼,凝胶剂渗入主体原料,使晶体松弛形成无定形凝胶粉,无定形凝胶粉被螺杆推入二阶螺杆反应器,二阶螺杆反应器温度120℃,同时在筒体内密闭条件下,螺杆的剪切对凝胶粉进行挤压剥离,在引导剂作用下,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物;\n[0063] (4)步骤(3)所得的聚合酸化物在二阶螺杆反应器出料口,通过螺杆反应器向前推进形成的压力使聚合酸化物快速通过模板的出料口,在出料口处由于压力迅速降低使聚合酸化物裂解形成具有微孔结构微细粉体,即水溶肥,该微细粉体可在水中完全分散和溶解。\n[0064] 取本发明实施例4得到的水溶肥10g,在烧杯中加入2500ml纯净水溶解,充分搅拌3min使水溶肥完全分散和溶解,放置24h进行测试:放置24h后无沉淀,利用孔径为\n10-30微米微米的滤纸过滤,过滤残渣量为0.43%,因此利用本发明方法制备的水溶肥具有良好的水溶性。\n[0065] 实施例5\n[0066] (1)过磷酸钙40kg、重过磷酸钙10kg、硝酸钙镁15kg、硝酸钾15kg、硫酸盐铁1kg、麦饭石9kg、磷酸二氢钾5kg、硼砂1kg、硫酸铜0.5kg、钒钛土0.5kg、偏磷酸铵3kg,与氨基烷醇3kg、氨基烷磷酸2kg、氨基烷磺酸1kg通过研磨机研磨,研磨至粉体粒径≤2微米,并加入酸液调节粉体PH值为3;\n[0067] (2)将步骤(1)得到粒径≤2微米的粉体加入高速混合机,加入凝胶剂纤维素醚\n3kg、引导剂三乙醇胺1kg,在高速混合机中分散混合40min;\n[0068] (3)将步骤(2)得到的分散物料加入双阶式双螺杆反应挤出器,设置一阶螺杆反应器温度120℃,通过螺棱与机筒的间隙混炼,凝胶剂渗入主体原料,使晶体松弛形成无定形凝胶粉,无定形凝胶粉被螺杆推入二阶螺杆反应器,二阶螺杆反应器温度160℃,同时在筒体内密闭条件下,螺杆的剪切对凝胶粉进行挤压剥离,在引导剂作用下,附着于凝胶粉的酸发生聚合酸化反应,使主体原料与酸形成稳定的聚合酸化物;\n[0069] (4)步骤(3)所得的聚合酸化物在二阶螺杆反应器出料口,通过螺杆反应器向前推进形成的压力使聚合酸化物快速通过模板的出料口,在出料口处由于压力迅速降低使聚合酸化物裂解形成具有微孔结构微细粉体,即水溶肥,该微细粉体可在水中完全分散和溶解。\n[0070] 取本发明实施例5得到的水溶肥10g,在烧杯中加入2500ml纯净水溶解,充分搅拌3min使水溶肥完全分散和溶解,放置24h进行测试:放置24h后无沉淀,利用孔径为\n10-30微米微米的滤纸过滤,过滤残渣量为0.48%,因此利用本发明方法制备的水溶肥具有良好的水溶性。
法律信息
- 2020-02-25
未缴年费专利权终止
IPC(主分类): C05G 3/00
专利号: ZL 201410065347.4
申请日: 2014.02.26
授权公告日: 2015.05.27
- 2018-10-19
专利权的转移
登记生效日: 2018.09.26
专利权人由成都新柯力化工科技有限公司变更为广州博鳌纵横网络科技有限公司
地址由610091 四川省成都市青羊区蛟龙工业港东海路4座变更为510000 广东省广州高新技术产业开发区科学大道231、233号裙楼B1B2栋一层、二层、三层、四层
- 2018-10-19
专利权的转移
登记生效日: 2018.09.26
专利权人由广州博鳌纵横网络科技有限公司变更为湖南百金惠农业科技有限公司
地址由510000 广东省广州高新技术产业开发区科学大道231、233号裙楼B1B2栋一层、二层、三层、四层变更为410205 湖南省长沙市高新开发区文轩路27号麓谷钰园A3栋602房
- 2015-05-27
- 2014-07-09
实质审查的生效
IPC(主分类): C05G 3/00
专利申请号: 201410065347.4
申请日: 2014.02.26
- 2014-06-11
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 |
1
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2013-02-27
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2012-11-08
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2
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2011-01-19
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2010-08-19
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3
| | 暂无 |
2000-10-24
| | |
4
| |
1998-05-06
|
1997-10-24
| | |
5
| |
2013-01-16
|
2012-10-30
| | |
6
| | 暂无 |
1993-11-30
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被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有被任何外部专利所引用! |