一种基于静电喷射的细晶粉末制备装置及其使用方法

1.一种基于静电喷射的细晶粉末制备装置，其特征在于所述的细晶粉末制备装置包括升降机构(1)、空心支杆(6)、石英坩埚(12)、感应加热线圈(13)、水冷接收铜板(15)、炉体(8)和红外测温仪(18)；
炉体(8)顶部的中心处设有升降孔，空心支杆(6)穿过升降孔，空心支杆(6)的下端通过变径密封接头(11)与石英坩埚(12)的上端联接，空心支杆(6)的上端通过法兰(3)与升降机构(1)联接，升降机构(1)位于炉体(8)顶部中心的正上方；
紧贴炉体(8)的内壁砌筑有耐高温保护层(21)，在耐高温保护层(21)的内壁垂直地固定有4~8根发热体(22)，4~8根发热体(22)均匀地呈中心对称布置，4~8根发热体(22)的上端分别穿出炉体(8)顶部；靠近炉体(8)下部的中心处装有水冷接收铜板(15)，水冷接收铜板(15)的正上方设置有感应加热线圈(13)；
炉体(8)顶部设有抽气接口(24)，炉体(8)底部设有保护气充气接口(16)；炉体(8)的一侧设有红外测温孔，红外测温孔外侧装有红外测温仪(18)，红外测温仪(18)的接收端、红外测温孔的中心线和感应加热线圈(13)轴线的中心点位于同一直线上；炉体(8)的另一侧装有密封门(10)，密封门(10)的内壁砌筑有耐高温保护层(14)；
法兰(3)由上法兰盘和下法兰盘组成，上法兰盘和下法兰盘之间设有第一密封圈(4)，上法兰盘为圆盘状，下法兰盘为圆环状，法兰(3)的上法兰盘上设有助推进气口(26)，法兰(3)的下法兰盘与空心支杆(6)上端固定连接；
空心支杆(6)内设有刚玉绝缘保护管(5)，刚玉绝缘保护管(5)的上端固定在法兰(3)的上法兰盘上，刚玉绝缘保护管(5)下端接近石英坩埚(12)底部；导电电极(2)的一端通过导线外接直流高压电源(25)正极，导电电极(2)的另一端从刚玉绝缘保护管(5)中穿出与石英坩埚(12)的底部接触，直流高压电源(25)的负极通过水冷电极与水冷接收铜板(15)连接；
感应加热线圈(13)的水冷电极穿过在炉体(8)上的绝缘垫圈外接中频电源(20)，4~8根发热体(22) 分别通过导线外接控制电源(23)。
2.根据权利要求1所述的基于静电喷射的细晶粉末制备装置，其特征在于所述的水冷接收铜板(15)呈圆盘状，水冷接收铜板(15)的横截面内设有冷却水管(17)。
3.根据权利要求1所述的基于静电喷射的细晶粉末制备装置，其特征在于所述的红外测
温仪(18)前的红外测温孔内嵌有石英玻璃(19)。
4.根据权利要求1所述的基于静电喷射的细晶粉末制备装置，其特征在于所述的炉体(8)上的升降孔嵌有第二密封圈(7)。
5.根据权利要求4所述的基于静电喷射的细晶粉末制备装置，其特征在于所述的密封门(10)与炉体(8)的接触处设有第三密封圈(9)。
6.如权利要求1所述的基于静电喷射的细晶粉末制备装置的使用方法，其特征在于：
步骤一、将金属原料装入石英坩埚(12)中，打开密封门(10)，将所述石英坩埚(12)移至空心支杆(6)正下方，通过变径密封接头(11)与空心支杆(6)连接，再调节升降机构(1)，将石英坩埚(12)伸入感应加热线圈(13)中，关闭密封门(10)；
步骤二、启动抽真空装置，通过抽气接口(24)将炉体(8)内的空气抽至设定的真空度；
再通过保护气充气接口(16)通入惰性气体，然后开通水冷接收铜板(15)的冷却水；
步骤三、开启控制电源(23)，待发热体(22)加热至炉体(8)内的设定温度，开启中频电源(20)，位于感应加热线圈(13)内的石英坩埚(12)内的原料开始升温；
步骤四、当石英坩埚(12)内的原料升至设定的熔融温度，保温，然后启动直流高压电源(25)，石英坩埚(12)内的原料熔体带正电，水冷接收铜板(15)带负电；
步骤五、调节直流高压电源(25)使石英坩埚(12)内的原料熔体和水冷接收铜板(15)之间的电场达到设定的电压时，通过助推进气口(26)通入同一种惰性气体，使石英坩埚内的熔融原料喷出，喷出的熔融原料散落在水冷接收铜板(15)上快速凝固，制得细晶粉末；
步骤六、喷粉完成，关闭直流高压电源(25)，停止加热，降温。
7.根据权利要求6所述的基于静电喷射的细晶粉末制备装置的使用方法，其特征在于所述的惰性气体为氩气或氮气。

一种基于静电喷射的细晶粉末制备装置及其使用方法\n技术领域\n[0001] 本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种基于静电喷射的细晶粉末制备装置及其使用方法。\n背景技术\n[0002] 金属原料粉末的制备是粉末冶金生产过程中最基本的工序之一，粉末的组成、纯度、粒径和微观结构等对最终产品的性能起着决定性作用，而粉末的各项物理性能指标与其制备工艺紧密关联。通过选择不同的制备方法和调节相关工艺参数，可以有效控制粉末的相组成和显微结构。所以，为了获得满足性能要求的粉末材料，制备技术至关重要。\n[0003] 目前，粉末冶金技术领域相关的粉末制备方法包括由上至下和由下至上两种基本手段。由下至上方法有物理气相沉积法、化学气相沉积法、还原法、电解法和沉淀法等技术；\n由上至下方法有机械粉碎法和雾化法等手段。其中机械粉碎法容易引入介质，从而造成对粉末的污染，降低产物的纯净度，并积聚大量内应力，粉末的粒径分布较宽，难以得到均一尺寸的产品，粉末形貌不规则，降低了粉末的品质，如“铁基复合氧化物Ca2Fe2O5的制备方法”(CN201110060821.0)。而雾化法在制备粉末时雾化介质也容易污染产品，粉末纯度低，粒径大，很难得到具有亚微米甚至纳米尺寸的粉末材料，如“一种铁基特种合金粉末及其生产方法”(CN201110048676.4)和“有色金属粉体“高速离心雾化法”制备工艺及装置”，(CN200410079654.4)。另外，雾化法制备粉末(如气雾化)必须要用到大量的雾化介质，特别是高纯气体的使用增加了粉末的生产成本。就现有的自上至下制备粉末的技术中还没有哪种方法能获得尺寸均一、粉末纯度高、形貌可控的亚微米/纳米粉末材料。\n发明内容\n[0004] 本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种投资少、效率高、操作简单和快速凝固的基于静电喷射的细晶粉末制备装置，该装置能方便控制粉末形貌和显微结构，所制备的粉末具有粒径分布窄、晶粒细小和纯净度高的特点。\n[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：所述的细晶粉末制备装置包括升降机构、空心支杆、石英坩埚、感应加热线圈、水冷接收铜板、炉体和红外测温仪。\n[0006] 炉体顶部的中心处设有升降孔，空心支杆穿过升降孔，空心支杆的下端通过变径密封接头与石英坩埚的上端联接，空心支杆的上端通过法兰与升降机构联接，升降机构位于炉体顶部中心的正上方。\n[0007] 紧贴炉体的内壁砌筑有耐高温保护层，在耐高温保护层的内壁垂直地固定有4~8根发热体，4~8根发热体均匀地呈中心对称布置，4~8根发热体的上端分别穿出炉体顶部。\n靠近炉体下部的中心处装有水冷接收铜板，水冷接收铜板的正上方设置有感应加热线圈。\n[0008] 炉体顶部设有抽气接口，炉体底部设有保护气充气接口；炉体的一侧设有红外测温孔，红外测温孔外侧装有红外测温仪，红外测温仪的接收端、红外测温孔的中心线和感应加热线圈轴线的中心点位于同一直线上。炉体的另一侧装有密封门，密封门的内壁砌筑有耐高温保护层。\n[0009] 法兰由上法兰盘和下法兰盘组成，上法兰盘和下法兰盘之间设有第一密封圈，上法兰盘为圆盘状，下法兰盘为圆环状，法兰的上法兰盘上设有助推进气口，法兰的下法兰盘与空心支杆上端固定连接。\n[0010] 空心支杆内设有刚玉绝缘保护管，刚玉绝缘保护管的上端固定在法兰的上法兰盘上，刚玉绝缘保护管下端接近石英坩埚底部。导电电极的一端通过导线外接直流高压电源正极，导电电极的另一端从刚玉绝缘保护管中穿出与石英坩埚的底部接触。\n[0011] 感应加热线圈的水冷电极穿过在炉体上的绝缘垫圈外接中频电源，4~8根发热体 分别通过导线外接控制电源。\n[0012] 所述的水冷接收铜板呈圆盘状，水冷接收铜板的横截面内设有冷却水管；直流高压电源的负极通过水冷电极与水冷接收铜板连接。\n[0013] 所述的红外测温仪前的红外测温孔内嵌有石英玻璃。\n[0014] 所述的炉体上的升降孔嵌有第二密封圈。\n[0015] 所述的密封门与炉体的接触处设有第三密封圈。\n[0016] 基于静电喷射的细晶粉末制备装置的使用方法是：\n[0017] 步骤一、将金属原料装入石英坩埚中，打开密封门，将所述石英坩埚移至空心支杆正下方，通过变径密封接头与空心支杆连接，再调节升降机构，将石英坩埚伸入感应加热线圈中，关闭密封门。\n[0018] 步骤二、启动抽真空装置，通过抽气接口将炉体内的空气抽至设定的真空度；再通过保护气充气接口通入惰性气体，然后开通水冷接收铜板的冷却水。\n[0019] 步骤三、开启控制电源，待发热体加热至炉体内的设定温度，开启中频电源，位于感应加热线圈内的石英坩埚内的原料开始升温。\n[0020] 步骤四、当石英坩埚内的原料升至设定的熔融温度，保温，然后启动直流高压电源，石英坩埚内的原料熔体带正电，水冷接收铜板带负电。\n[0021] 步骤五、调节直流高压电源使石英坩埚内的原料熔体和水冷接收铜板之间的电场达到设定的电压时，通过助推进气口通入同一种惰性气体，使石英坩埚内的熔融原料喷出，喷出的熔融原料散落在水冷接收铜板上快速凝固，制得非晶/纳米粉末。\n[0022] 步骤六、喷粉完成，关闭直流高压电源，停止加热，降温。\n[0023] 上述使用方法中，所述的惰性气体为氩气或氮气。\n[0024] 由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比。具有以下优点：\n[0025] (1)本发明在制粉过程中无需添加任何介质，无污染，粉末纯度高，适合生产高纯度粉末。\n[0026] (2)本发明通过调节高压静电场大小，能改变熔融态金属液滴所受分散力的大小，能控制熔融态金属在喷射过程中被均匀打散的程度，有效地控制了金属粉末的粒度、粒径分布范围和形貌。\n[0027] (3)本发明采用快速凝固技术，使熔融被打散的金属散落在水冷接收铜板上后具\n6\n有10K/S的冷却速率，能保证熔融态金属液滴快速冷却，所得粉末晶粒细小，获得纳米晶粉末，甚至非晶粉末。\n[0028] (4)本发明采用快速凝固和静电喷射相结合的技术，操作简单，不仅在生产过程中无介质而纯度高，且因无需大量添加高成本物质，如高纯气体等，减少了生产成本和投资，具有良好的工业化应用前景。\n[0029] 因此，本发明具有投资少、效率高、操作简单和快速凝固的特点，该装置能方便控制粉末形貌和显微结构，所制备的粉末粒径分布窄、晶粒细小和纯净度高，不仅适用于多种纳米晶粉末的制备，也适用于非晶粉末。\n附图说明\n[0030] 图1为本发明的一种结构示意图。\n具体实施方式\n[0031] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。\n[0032] 实施例1\n[0033] 一种基于静电喷射的细晶粉末制备装置及其使用方法。如图1所示，该装置包括升降机构1、空心支杆6、石英坩埚12、感应加热线圈13、水冷接收铜板15、炉体8和红外测温仪18。\n[0034] 炉体8顶部的中心处设有升降孔，空心支杆6穿过升降孔，空心支杆6的下端通过变径密封接头11与石英坩埚12的上端联接，空心支杆6的上端通过法兰3与升降机构1联接，升降机构1位于炉体8顶部中心的正上方。\n[0035] 紧贴炉体8的内壁砌筑有耐高温保护层21，在耐高温保护层21的内壁垂直地固定有4~8根发热体22，4~8根发热体22均匀地呈中心对称布置，4~8根发热体22的上端分别穿出炉体8顶部。靠近炉体8下部的中心处装有水冷接收铜板15，水冷接收铜板15的正上方设置有感应加热线圈13。\n[0036] 炉体8顶部设有抽气接口24，炉体8底部设有保护气充气接口16；炉体8的一侧设有红外测温孔，红外测温孔外侧装有红外测温仪18，红外测温仪18的接收端、红外测温孔的中心线和感应加热线圈13轴线的中心点位于同一直线上。炉体8的另一侧装有密封门10，密封门10的内壁砌筑有耐高温保护层14。\n[0037] 法兰3由上法兰盘和下法兰盘组成，上法兰盘和下法兰盘之间设有第一密封圈4，上法兰盘为圆盘状，下法兰盘为圆环状，法兰3的上法兰盘上设有助推进气口26，法兰3的下法兰盘与空心支杆6上端固定连接。\n[0038] 空心支杆6内设有刚玉绝缘保护管5，刚玉绝缘保护管5的上端固定在法兰3的上法兰盘上，刚玉绝缘保护管5下端接近石英坩埚12底部；导电电极2的一端通过导线外接直流高压电源25正极，导电电极2的另一端从刚玉绝缘保护管5中穿出与石英坩埚12的底部接触。\n[0039] 感应加热线圈13的水冷电极穿过在炉体8上的绝缘垫圈外接中频电源20，4~8根发热体22 分别通过导线外接控制电源23。\n[0040] 所述的水冷接收铜板15呈圆盘状，水冷接收铜板15的横截面内设有冷却水管17；\n直流高压电源25的负极通过水冷电极与水冷接收铜板15连接。\n[0041] 所述的红外测温仪18前的红外测温孔内嵌有石英玻璃19。\n[0042] 所述的炉体8上的升降孔嵌有第二密封圈7。\n[0043] 所述的密封门10与炉体8的接触处设有第三密封圈9。\n[0044] 本实施例所述的基于静电喷射的细晶粉末制备装置的使用方法是：\n[0045] 步骤一、将金属原料装入石英坩埚12中，打开密封门10，将所述石英坩埚12移至空心支杆6正下方，通过变径密封接头11与空心支杆6连接，再调节升降机构1，将石英坩埚12伸入感应加热线圈13中，关闭密封门10。\n[0046] 步骤二、启动抽真空装置，通过抽气接口24将炉体8内的空气抽至设定的真空度；\n再通过保护气充气接口16通入氩气，然后开通水冷接收铜板15的冷却水。\n[0047] 步骤三、开启控制电源23，待发热体22加热至炉体8内的设定温度，开启中频电源\n20，位于感应加热线圈13内的石英坩埚12内的原料开始升温。\n[0048] 步骤四、当石英坩埚12内的原料升至设定的熔融温度，保温，然后启动直流高压电源25，石英坩埚12内的原料熔体带正电，水冷接收铜板15带负电。\n[0049] 步骤五、调节直流高压电源25使石英坩埚12内的原料熔体和水冷接收铜板15之间的电场达到设定的电压时，通过助推进气口26通入氩气，使石英坩埚内的熔融原料喷出，喷出的熔融原料散落在水冷接收铜板15上快速凝固，制得非晶/纳米粉末。\n[0050] 步骤六、喷粉完成，关闭直流高压电源25，停止加热，降温。\n[0051] 实施例2\n[0052] 一种基于静电喷射的细晶粉末制备装置及其使用方法。本实施例除发热体22为\n5~8根和氩气为氮气外，其余同实施例1。\n[0053] 本具体实施方式与现有技术相比。具有以下优点：\n[0054] (1)本具体实施方式在制粉过程中无需添加任何介质，无污染，粉末纯度高，适合生产高纯度粉末。\n[0055] (2)本具体实施方式通过调节高压静电场大小，能改变熔融态金属液滴所受分散力的大小，能控制熔融态金属在喷射过程中被均匀打散的程度，有效地控制了金属粉末的粒度、粒径分布范围和形貌。\n[0056] (3)本具体实施方式采用快速凝固技术，使熔融被打散的金属散落在水冷接收铜\n6\n板上后具有10K/S的冷却速率，能保证熔融态金属液滴快速冷却，所得粉末晶粒细小，获得纳米晶粉末，甚至非晶粉末。\n[0057] (4)本具体实施方式采用快速凝固和静电喷射相结合的技术，操作简单，不仅在生产过程中无介质而纯度高，且因无需大量添加高成本物质，如高纯气体等，减少了生产成本和投资，具有良好的工业化应用前景。\n[0058] 因此，本具体实施方式具有投资少、效率高、操作简单和快速凝固的特点，该装置能方便控制粉末形貌和显微结构，所制备的粉末粒径分布窄、晶粒细小和纯净度高，不仅适用于多种纳米晶粉末的制备，也适用于非晶粉末。