一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法

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一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及气体的分析方法，尤其属于采用以煤气工艺制作的氢气产品的色谱分析方法。\n背景技术\n[0002] 目前，氢气的制得不仅由电解水而制成，人们也在采用以煤气为原料进行变压吸附而制取氢气。 但是，由于煤气的组分与电解水的组分不同，故用煤气所制得的氢气中有CO、CO2、CH4等杂质存在，为了确保氢气产品的高纯度高质量，在氢气充瓶前往往采取全组分分析过程，即对氢气中有CO、CO2、CH4、O2、N2杂质都要分析，这就使得存在分析时间延长、原料气的浪费，也加速了载气的消耗，并且影响分析数据，分析效率低等问题。\n[0003] 当前在充装成瓶装气前的氢气及充装成瓶后的氢产品中的O2、N2分析方法，其由于未进行氢气排除，并且由于氢的沸点与氧的沸点相近，分析时经常会因为氢所用检测时间长，而导致影响氧组分的检测，即检测氢气的时间占用了其中氧组分的检测时间，导致分析仪未能检测到氧组分的含量而产生分析质量事故，并无法及时指导生产。\n发明内容\n[0004] 本发明的目的在于克服目前存在的不足，提供一种对充装成瓶装气前的氢气及充装成瓶后的氢产品中杂质O2、N2组分分析快速、满足生产需要的瓶装氢气中氧、氮的色谱分析方法。\n[0005] 实现上述目的的技术措施：\n[0006] 一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：\n[0007] 5)调整GM600氦离子放电色谱仪载气的进口压力在5.3～5.6Pa、流速在55～\n70ml/min、电流在5.5～6.4mA、电压在500～513V、柱箱温度在70～80℃、检测器温度在95～110℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；\n[0008] 6)在10～18秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为205～300ml/min；同时，将分离后的氢气予以排放；\n[0009] 7)在氢气排除到1.3～1.5分钟时，停止排除氢气；\n[0010] 8)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。\n[0011] 其在于：氢气流经1ml的取样管的流速为220～280ml/min。\n[0012] 其在于：氢气流经1ml的取样管的流速为240～260ml/min。\n[0013] 本发明与现有技术相比，不仅能准确分析出氢产品中杂质O2、N2组分，及时指导生产，而且能满足对瓶装氢气快速分析要求，大大提高瓶装氢气的发货能力，适应生产需要。\n具体实施方式\n[0014] 下面作进一步描述：\n[0015] 采用GM600氦离子放电色谱仪进行分析。\n[0016] 实施例1\n[0017] 一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：\n[0018] 1)调整分析仪载气的进口压力在5.3Pa、流速在55ml/min、电流在5.5mA、电压在500V、柱箱温度在70℃、检测器温度在100℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；\n[0019] 2)在18秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为205ml/min；同时，将分离后的氢气予以排除；\n[0020] 3)在氢气排除到1.5分钟时，停止排除氢气；\n[0021] 4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。\n[0022] 整个分析过程用时5.5分钟。\n[0023] 实施例2\n[0024] 一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：\n[0025] 1)调整分析仪载气的进口压力在5.4Pa、流速在60ml/min、电流在5.8mA、电压在506V、柱箱温度在75℃、检测器温度在100℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；\n[0026] 2)在15秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为220ml/min；同时，将分离后的氢气予以排除；\n[0027] 3)在氢气排除到1.45分钟时，停止排除氢气；\n[0028] 4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。\n[0029] 整个分析过程用时5.5分钟。\n[0030] 实施例3\n[0031] 一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：\n[0032] 1)调整分析仪载气的进口压力在5.6Pa、流速在70ml/min、电流在6.0mA、电压在510V、柱箱温度在80℃、检测器温度在105℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；\n[0033] 2)在15秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为260ml/min；同时，将分离后的氢气予以排除；\n[0034] 3)在氢气排除到1.4分钟时，停止排除氢气；\n[0035] 4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。