一种利伐沙班对映异构体杂质的制备方法

发明专利无效专利

申请号：
CN201710925575.8
IPC分类号：C07D413/14
申请日期：
2017-10-04
申请人：
南京普氟生物检测技术有限公司

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著录项信息

专利名称	一种利伐沙班对映异构体杂质的制备方法
申请号	CN201710925575.8	申请日期	2017-10-04
法律状态	撤回	申报国家	中国
公开/公告日	2017-12-22	公开/公告号	CN107501253A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07D413/14 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07D 杂环化合物（高分子化合物入C08）〔2〕 C07D413/00 杂环化合物，含两个或更多个杂环，至少有1个环有氮原子和氧原子作为仅有的杂环原子〔2〕 C07D413/14 含有3个或更多个杂环〔2〕	IPC分类号	C;0;7;D;4;1;3;/;1;4查看分类表>
申请人	南京普氟生物检测技术有限公司	申请人地址	江苏省南京市江宁区高新园天元东路1009号变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	南京普氟生物检测技术有限公司	当前权利人	南京普氟生物检测技术有限公司
发明人	杨豪伟;杨浩鹏;林鹏
代理机构	暂无	代理人	暂无

摘要

本发明公开了一种利伐沙班对映异构体杂质的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，水热反应异构化：先称取利伐沙班原料，加吡啶水溶液溶解制成利伐沙班溶液，然后水热反应，冷却后浓缩去除溶液中的吡啶，最后冷冻干燥得异构化样品；步骤S2，制备液相色谱分离：用制备液相色谱对上述异构化样品进行分离，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相A相为甲醇体积百分浓度5％的甲醇水溶液(含L‑赖氨酸)，B相为甲醇体积百分浓度45％的甲醇水溶液(含L‑赖氨酸)，梯度洗脱，收集利伐沙班对映异构体对应的流分，脱盐即得。本发明以利伐沙班为原料通过异构化直接制备其异构体，再通过制备液相分离、脱盐得到利伐沙班异构体纯品，步骤简单，安全环保。

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