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一种3‑甲基苯肼草酸盐的制备方法

发明专利无效专利
  • 申请号:
    CN201610821039.9
  • IPC分类号:C07C241/02;C07C243/22;C07C51/41;C07C55/07
  • 申请日期:
    2016-09-13
  • 申请人:
    天津市化学试剂研究所有限公司
著录项信息
专利名称一种3‑甲基苯肼草酸盐的制备方法
申请号CN201610821039.9申请日期2016-09-13
法律状态撤回申报国家中国
公开/公告日2018-03-20公开/公告号CN107814746A
优先权暂无优先权号暂无
主分类号C07C241/02IPC分类号C;0;7;C;2;4;1;/;0;2;;;C;0;7;C;2;4;3;/;2;2;;;C;0;7;C;5;1;/;4;1;;;C;0;7;C;5;5;/;0;7查看分类表>
申请人天津市化学试剂研究所有限公司申请人地址
天津市东丽区金钟河大街徐庄子 变更 专利地址、主体等相关变化,请及时变更,防止失效
权利人天津市化学试剂研究所有限公司当前权利人天津市化学试剂研究所有限公司
发明人申倩
代理机构天津盛理知识产权代理有限公司代理人赵瑶瑶
摘要
本发明涉及一种3‑甲基苯肼草酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉‑浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡‑盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99%),收率≥42%,完全满足市场对3‑甲基苯肼草酸盐的需要。

专利服务由北京酷爱智慧知识产权代理公司提供