高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置及方法

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高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置及方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置及方法，具体地涉及通过气相色谱法在高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置及方法。\n背景技术\n[0002] 三氟化氯是一种有毒，并具有强腐蚀性的化合物。目前，国内虽有工业级三氟化氯的合成技术，但并未见到成熟的三氟化氯中的杂质的分析方法。国际上，三氟化氯的杂质分析方法主要是去除腐蚀性气体后分析非腐蚀性气体成分（氧、氮、四氟化碳等），这些非腐蚀性气体成分即为杂质成分。此方法存在很大的缺陷，由于三氟化氯的生产过程中，所存在的腐蚀性气体除三氟化氯外，还可能存在着氯气、氟气、氟化氢、一氟化氯等腐蚀性气体。因此该方法无法有效地针对这几类腐蚀性气体进行定性、定量分析。\n发明内容\n[0003] 本发明提供了一种高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置及方法，可以有效解决上述问题。\n[0004] 本发明是这样实现的：\n[0005] 本发明提供一种在高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置，包括：\n[0006] 切换单元，包括进气管道、出气管道、六通阀、第一四通阀以及第二四通阀，所述六通阀包括顺序设置的a阀门、b阀门、c阀门、d阀门、e阀门和f阀门，所述第一四通阀包括顺序设置的g阀门、h阀门、i阀门和j阀门，所述第二四通阀包括顺序设置的k阀门、l阀门、m阀门和n阀门；所述进气管道与所述出气管道分别连接a阀门和b阀门；\n[0007] 定量环，其两端分别连接所述c阀门和f阀门；\n[0008] 载气单元，分别连接e阀门、i阀门和m阀门；\n[0009] 分离单元，包括两端分别连接d阀门和g阀门的氟醚油柱、两端分别连接j阀门和k阀门的第一分子筛及与l阀门连接的第二分子筛；\n[0010] 分析单元，包括与h阀门连接的第一气相色谱热导检测器、连接于所述第一分子筛与k阀门之间的第二气相色谱热导检测器及连接于所述第二分子筛的氦离子检测器。\n[0011] 作为进一步改进的，所述载气单元为He气载气单元。\n[0012] 作为进一步改进的，所述分子筛为5A分子筛。\n[0013] 作为进一步改进的，所述氟醚油柱中固定液比固定相的质量比为0.3 0.5:1。\n~\n[0014] 作为进一步改进的，所述氟醚油柱中固定液比固定相的质量比为0.4:1。\n[0015] 作为进一步改进的，所述固定液为YLVAC06/16，所述固定相为401担体。\n[0016] 作为进一步改进的，所述定量环的容量为1 5毫升。\n~\n[0017] 作为进一步改进的，所述定量环的容量为1毫升。\n[0018] 本发明进一步提供一种利用如上所述的在高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置实施的定性、定量方法，包括以下步骤：\n[0019] S1，将六通阀切换到使得a阀门和f阀门连通且a阀门和b阀门断开连通，并通过进气管道通入待测气体，所述待测气体经由a阀门和f阀门进入到所述定量环定量；\n[0020] S2，将六通阀切换到使得a阀门和b阀门连通，e阀门和f阀门连通，阀门c和阀门d连通,且a阀门和f阀门断开连通，并通过载气单元通入载气、经由e阀门和f阀门后推动定量后的样品经过c阀门和d阀门进入氟醚油柱进行一次分离；\n[0021] S3，将第一四通阀切换到使得g阀门和j阀门连通，使一次分离的前段样品进入到第一分子筛进行二次分离，并进入到第二气相色谱热导检测器进行定性定量分析；\n[0022] S4，将第一四通阀切换到使得g阀门和h阀门连通且g阀门和j阀门断开连通，使一次分离的后段样品进入到第一气相色谱热导检测器进行定性定量分析；\n[0023] S5，将第二四通阀切换到使得k阀门和l阀门连通，使二次分离后的样品经由K阀门和l阀门进入到第二分子筛进行三次分离，三次分离后的样品进入到氦离子检测器进行定性定量分析。\n[0024] 作为进一步改进的，实施S3步骤时，当第二气相色谱热导检测器出峰结束后，切换控制重组分进入S4步骤。\n[0025] 本发明的有益效果是：其一、相较于国际上的分析方法，本方法更加完善且精确，基本解决了三氟化氯中杂质气体（特别是腐蚀性气体）的分离及分析，对三氟化氯的产品纯度检测的精准性提供了一种更加有效的方法。其二、针对腐蚀性气体的问题，配置了TCD（热导检测器，即气相色谱热导检测器）检测器，可直接对腐蚀性气体进行定性、定量。其三，通过氟醚油柱配比的选择，可有效、直接分离各组分腐蚀性气体的方法。\n附图说明\n[0026] 为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。\n[0027] 图1至图3是本发明实施例提供的通过气相色谱法在高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置的使用状态图。\n[0028] 图4是本发明实施例提供的通过气相色谱法在高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置的定量、定性方法流程图。\n具体实施方式\n[0029] 为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。\n[0030] 在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。\n[0031] 参照图1至图3所示，本发明实施例提供一种通过气相色谱法在高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置，包括：\n[0032] 切换单元20，包括进气管道201、出气管道202、六通阀203、第一四通阀204以及第二四通阀205，所述六通阀203包括在周向上顺序设置的a阀门、b阀门、c阀门、d阀门、e阀门和f阀门，所述第一四通阀204包括在周向上顺序设置的g阀门、h阀门、i阀门和j阀门，所述第二四通阀205包括在周向上顺序设置的k阀门、l阀门、m阀门和n阀门；所述进气管道201与所述出气管道202分别连接六通阀203的a阀门和b阀门；\n[0033] 定量环22，其两端分别连接所述六通阀203的c阀门和f阀门；\n[0034] 载气单元21（例如为氦气），分别连接六通阀203的e阀门、第一四通阀204的i阀门和第二四通阀205的m阀门；\n[0035] 分离单元23，包括两端分别连接六通阀203的d阀门和第一四通阀204的g阀门的氟醚油柱230、两端分别连接第一四通阀204的j阀门和第二四通阀205的k阀门的第一分子筛\n231及与第二四通阀205的l阀门连接的第二分子筛232；\n[0036] 分析单元24，包括与第一四通阀204的h阀门连接的第一气相色谱热导检测器240、连接于所述第一分子筛231与第二四通阀205的k阀门之间的第二气相色谱热导检测器241、连接于所述第二分子筛232的氦离子检测器242。\n[0037] 作为进一步改进的，所述载气单元21可以为He气载气单元。\n[0038] 作为进一步改进的，所述分子筛为5A分子筛，其尤其适用于对惰性气体的吸附。\n[0039] 作为进一步改进的，所述氟醚油柱230中固定液比固定相的质量比为0.3 0.5:1，~\n可以理解，通过氟醚油柱中固定液以及固定相的原料以及比例的选择，可以对腐蚀性气体，进行良好的分离，即，样品中腐蚀性气体ClF、Cl2、HF、ClF3等与非腐蚀性气体O2、N2、CF4 等可以通过氟醚油柱得到良好的分离。\n[0040] 具体地，在本实施例中，如果所述氟醚油柱230中固定液比固定相的质量比小于\n0.3:1，那么固定液的在氟醚油柱230中的占比将会过低，这将大大削弱氟醚油柱230对腐蚀性气体和非腐蚀性气体的分离效果。然而，如果所述氟醚油柱230中固定液比固定相的质量比大于0.5:1，则固定液至少难以完全经由固定相分散，而实际表现出的对腐蚀性气体和非腐蚀性气体的分离效果也会降低。\n[0041] 进一步地，在其中一个实施例中，所述氟醚油柱230中固定液比固定相的质量比为\n0.4:1。该质量比下的氟醚油柱230具有相对于质量比0.3:1以及质量比0.5:1的氟醚油柱\n230更佳的分离对腐蚀性气体和非腐蚀性气体的分离效果。\n[0042] 作为进一步改进的，固定液为YLVAC06/16，固定相为401担体，如此进一步增强对腐蚀性气体和非腐蚀性气体的分离效果。\n[0043] 作为进一步改进的，所述定量环22的容量可以为1 5毫升。在本实施例中，定量环~\n22将由进气管道201进入的气体进行定量，以便将定量后的气体进行分离和分析。因此，定量环22确保了进行分离和分析前的气体的量是确定的，如此有利于进一步提高对杂质定量分析的准确程度。\n[0044] 在实施例中，定量环22的容量被设置为如上范围是因为，一方面当定量环的容量小于1毫升时，定量后的气体的总量相对较低，不可避免地要求分析单元24的分析精度提高，这将使得成本大大提高，换言之，如果分析单元24的分析精度有限，则定量环的容量小于1毫升很可能降低对杂质分析的准确程度。另一方面，当定量环的容量大于5毫升时，很可能导致组分的分离所需时间被延长，因此不利于分析的效率，此外，组分的分离所需时间由于出现延长，因此可能对组分的走向的控制时机更为难以控制，这很可能也会进一步降低对杂质分析的准确程度。\n[0045] 在其中一个优选的实施例中，所述定量环22的容量为1毫升，如此能够获得高分析效率。在另一些实施例中，定量被22的容量还可以为2毫升、3毫升、4毫升或者5毫升。\n[0046] 请参照图4，本发明进一步提供一种利用上述的通过气相色谱法在高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置实施的定性、定量方法，包括以下步骤：\n[0047] S1，首先参照图1，将六通阀203切换到使得a阀门和f阀门连通,且a阀门和b阀门断开连通，并通过进气管道201通入待测气体，所述待测气体经由a阀门和f阀门进入到定量环\n22，进行定量。S2，随后参照图2，将六通阀203切换到使得a阀门和b阀门连通，e阀门和f阀门连通，c阀门和d阀门连通,且a阀门和f阀门断开连通，并通过载气单元21通入例如为He的载气，经由e阀门和f阀门后推动定量后的样品经过c阀门和d阀门进入氟醚油柱230，进行一次分离。样品中腐蚀性气体ClF、Cl2、HF、ClF3等与非腐蚀性气体O2、N2、CF4 等可以通过氟醚油柱得到良好的分离。\n[0048] S3，随后再参照图2，将第一四通阀204切换到使得g阀门和j阀门连通，使一次分离的前段样品（即非腐蚀性气体O2、N2、CF4 等及其他痕量气体）进入到第一分子筛231进行二次分离，并进入到第二气相色谱热导检测器241进行定性定量分析。所述第二气相色谱热导检测器241可以对O2、N2、CF4 等气体进行定性和定量检测。当第二气相色谱热导检测器241出峰结束后，切换控制重组分(即腐蚀性气体）进入S4步骤，以此作为控制组分走向的方式，特别有利于获得准确地控制时机，以避免部分前段样品与下述后段样品掺混进入到第一气相色谱热导检测器240，而对分析的准确程度造成影响。\n[0049] S4，参照图3，将第一四通阀204切换到使得g阀门和h阀门连通且g阀门和j阀门断开连通，使一次分离的后段样品（即腐蚀性气体ClF、Cl2、HF、ClF3）进入到第一气相色谱热导检测器240进行定性定量分析。所述第一气相色谱热导检测器240可以对ClF、Cl2、HF、ClF3等气体进行定性和定量检测。\n[0050] S5，再参照图3，将第二四通阀205切换到使得k阀门和l阀门连通，使二次分离后的样品经由k阀门和l阀门进入到第二分子筛232进行三次分离，三次分离后的样品进入到氦离子检测器242进行定性定量分析（这一步骤用于分析痕量气体）。其中，在S5中，第一四通阀204切换到使i阀门和j阀门连通，如此，利用下方的载气单元21输送氦气经由i阀门和j阀门以及k阀门和l阀门流通，以使二次分离后的样品进入到第二分子筛232进行三次分离。\n[0051] 还需要说明的是，在实施例中，在执行S5时，第二四通阀205还被切换到使得m阀门和n阀门连通，如此位于上方的载气单元21持续地由m阀门向第二四通阀205输送氦气，这些氦气由n阀门排出第二四通阀205。这样设置的目的在于，避免因第二四通阀205内气压不平衡而导致外界环境中的气体混入到二次分离后的样品中，影响三次分离后的样品的分析结果。\n[0052] 以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。