扩散系数及等温吸附/解吸曲线的测试系统及方法

1.一种页岩气的扩散系数及等温吸附/解吸测试系统，包括：
岩心夹持器，其中部容纳的待测岩心将两端分隔开形成两个气体扩散腔室；
围压组件，与岩心夹持器连接，用于对岩心加载围压以替代地层压力；
两个装有不同气体的气体容器，用于分别向岩心夹持器两端的气体扩散腔室内充入气体；
压力平衡器，与岩心夹持器连接以用于平衡两个气体扩散腔室的压力；所述压力平衡器与岩心夹持器并列连接；
恒温箱，用于保持岩心夹持器、气体容器和压力平衡器的温度恒定；和
采集与测试组件，用于采集不同时间的岩心两端的气体以测试得到扩散系数以及通过采集不同时刻的压力获得等温吸附/解吸数据曲线。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述压力平衡器包括缸体和活塞，活塞设在缸体内将缸体分隔成两个腔室；所述压力平衡器与岩心夹持器并列连接，其中压力平衡器的两端腔室通过管路分别与岩心夹持器的两个气体扩散腔室相应连通，在压力差作用下通过活塞的移动来使岩心夹持器的两个气体扩散腔室压力相等。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述测试组件包括气相色谱仪和连接控制器的压力传感器，其中，气相色谱仪通过在不同时间取样获得气体组分含量以计算得到扩散系数；而压力传感器通过采集不同时间对应的压力并传送给控制器以得到等温吸附/解吸数据曲线。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的系统，其特征在于，两个气体容器分别为第一气体容器和第二气体容器；其中，第一气体容器通过管路和第一阀门连接岩心夹持器的一端，第二气体容器通过管路和第二阀门连接岩心夹持器的另一端。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述压力平衡器的一端通过第三阀门与设在第一阀门和岩心夹持器的一端之间的管路连通；所述压力平衡器的另一端通过第四阀门与设在第二阀门和岩心夹持器的另一端之间的管路连通。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述两个气体容器分别连接装有烃类气体的第一气瓶和装有氮气的第二气瓶。
7.一种测定页岩气的扩散系数的方法，采用权利要求1～6中任一项所述的测试系统，并包括以下步骤：
1)将岩心放入岩心夹持器后加载围压，调节恒温箱的温度到设定值；并对两个空的气体容器及其与真空泵之间的连接管路进行抽真空；
2)抽真空过程结束后，向两个空的气体容器内分别充入氮气和烃类气体，调节使两气体容器的压力保持相等并达到设定压力，加载围压到设定围压值；
3)待两气体容器内的气体压力稳定后打开岩心两端的阀门和压力平衡器的阀门，两气体容器内的气体分别充入岩心两端的气体扩散腔室；
4)关闭两气体容器与压力平衡器之间的阀门，然后在不同时刻从两端的气体扩散腔室取样，采用气相色谱仪分析气体样品的组分及浓度，进行计算得到扩散系数。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤4)中，气相色谱仪分别通过第一取样阀和第二取样阀对岩心夹持器两端的气体扩散腔室或与气体扩散腔室连通的管路进行取样。
9.一种页岩气的等温吸附/解吸曲线的测试方法，采用权利要求1～6中任一项所述的测试系统，并包括以下步骤：
1)将岩心放入岩心夹持器后加载围压，调节恒温箱的温度到设定值；对空的气体容器及其与真空泵之间的连接管路进行抽真空；
2)向抽真空后的气体容器内充入烃类气体，调节压力到第一吸附设定压力，压力平衡后打开该气体容器与岩心夹持器之间的阀门，气体进入岩心夹持器的一个气体扩散腔室，待压力稳定后记录压力值；
3)关闭气体容器与岩心夹持器之间的阀门，调节气体容器内的压力到下一吸附设定压力，重复步骤2)直至最后一个设定压力值；
4)计算各吸附设定压力下的气体吸附量，完成等温吸附测试；
5)关闭气体容器与岩心夹持器之间的阀门，对气体容器放气到第一解吸设定压力，压力平衡后打开气体容器与岩心夹持器之间的阀门，待压力稳定后记录相应的压力值；
6)关闭气体容器与岩心夹持器之间的阀门，对气体容器放气到下一解吸设定压力，重复步骤5)直至最后一个解吸设定压力；
7)计算在各解吸设定压力下的气体解吸量，完成解吸测试。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，若抽真空前，气体容器内有气体，先对气体容器内的气体进行处理后再抽真空。

扩散系数及等温吸附/解吸曲线的测试系统及方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及页岩气的运移机理的研究技术领域，具体涉及一种用于页岩气的扩散系数及等温吸附/解吸曲线的测试系统及方法。\n背景技术\n[0002] 页岩气是指从页岩层中开采出来的天然气。页岩气是一种重要的非常规资源，全球的页岩气资源约为456万亿立方米。其中中国主要盆地和地区页岩气的资源量约为15万亿－30万亿立方米，具有巨大的开发潜力。\n[0003] 页岩渗透率极低，页岩气运移机理也与常规天然气不同，具有解吸及扩散特征。页岩气开发特征与气体运移机理密切相关，因此扩散及吸附/解吸特征的研究一直是页岩气研究领域的热点。目前通常采用物理实验手段研究扩散及吸附/解吸特征。\n[0004] 目前主要有两种测定扩散系数的方法：①单气法。将样品放入扩散室后注入测试气体，然后根据压力变化换算出浓度变化，进而计算扩散系数。②双气法。将样品放入岩心夹持器中以后，使样品两端的两种气体压力相等，两端气体在浓度差的作用下发生扩散作用，检测不同时刻两端气体的组分浓度，根据菲克定律计算扩散系数。等温吸附/解吸曲线的测试目前通常有两种方法：①容量法。现有技术采用颗粒样品，测试样品平衡前后压力变化，进而计算吸附量及解吸量。②重量法。采用磁悬浮天平，在不同测试压力下，记录吸附了气体的样品质量，进而计算吸附气量。\n[0005] 现有技术采用不同的实验装置对扩散系数及等温吸附/解吸特性进行测试，设备投入成本较高。等温吸附/解吸特征测试多采用粉末状样品，无法反映颗粒胶结状态及应力场对测试结果的影响。扩散系数测定多采用小直径岩心，不能很好的反映储层非均质性。另外采用双气法进行扩散系数测试时，扩散室注气平衡过程及取样时难以避免岩心两端压力波动对扩散的影响。\n发明内容\n[0006] 本发明所要解决的一个技术问题是，提供一种页岩气的扩散系数及等温吸附/解吸曲线的测试系统，其不仅能用于测定页岩气的扩散系数，而且能进行等温吸附/解吸曲线的测试，从而节约了设备成本。\n[0007] 针对该问题的技术解决方案是，提供一种具有以下结构页岩气的扩散系数及等温吸附/解吸测试系统，包括：\n[0008] 岩心夹持器，其中部容纳待测岩心且将两端分隔开形成两个气体扩散腔室；\n[0009] 围压组件，与岩心夹持器连接，用于对岩心加载围压以替代地层压力；\n[0010] 两个装有不同气体的气体容器，用于分别向岩心夹持器两端的气体扩散腔室内充入气体；\n[0011] 压力平衡器，与岩心夹持器并列设置以用于平衡两个气体扩散腔室的压力；\n[0012] 恒温箱，用于保持岩心夹持器、气体容器和压力平衡器的温度恒定；和[0013] 采集与测试组件，用于采集不同时间的岩心两端的气体以测试得到扩散系数以及通过采集不同时刻的压力获得等温吸附/解吸数据曲线。\n[0014] 与现有技术相比，本发明的测试系统具有以下优点。本发明的测试系统不仅能用于测定页岩气的扩散系数，而且能进行等温吸附/解吸曲线的测试，从而节约了设备成本。\n而且采用块状、不限定直径的岩心作为待测试样品，能更好地反应实际情况。另外，通过增加压力平衡器，在岩心两端的压力达到平衡的过程中，不会产生大的压力波动，从而减少压力波动对气体扩散的影响。\n[0015] 在一个实施例中，所述压力平衡器包括缸体和活塞，活塞设在缸体内将缸体分隔成两个腔室；所述压力平衡器与岩心夹持器并列连接，其压力平衡器的两端腔室通过管路分别与岩心夹持器的两个气体扩散腔室相应连通，在压力差作用下通过活塞的移动来使岩心夹持器的两个气体扩散腔室压力相等。两个气体扩散腔室充入气体后，容易出现压力不相等或波动较大。由于两个气体扩散腔室的气体压力不相等或波动对测试结果有较大的影响。因此，在本发明中，通过设计压力平衡器的结构，通过压力平衡器以及连接管路上的气体来对两个气体扩散腔室的压力进行调节，使得两个气体扩散腔室的压力在不产生大的波动的前提下，一直保持相等。从而很好地解决了在扩散室的注气平衡过程以及取样时岩心两端压力波动对气体扩散产生较大的影响的问题。因而，测试结果更准确。\n[0016] 在一个优选的实施例中，所述测试组件包括气相色谱仪和连接控制器的压力传感器，其中，气相色谱仪通过在不同时间取样获得气体组分含量以计算得到扩散系数；而压力传感器通过采集不同时间对应的压力并传送给控制器以得到等温吸附/解吸数据曲线。原理和结构均较简单、容易实现。\n[0017] 在一个实施例中，两个气体容器分别为第一气体容器和第二气体容器；其中，第一气体容器通过管路和第一阀门连接岩心夹持器的一端，第二气体容器通过管路和第二阀门连接岩心夹持器的另一端。通过两个阀门来分别控制两个气体容器与两个气体扩散腔室的连通与关闭，配合实现在一套测试系统上分别实现扩散系数测定和等温吸附/解吸曲线的测试。节约了设备投入成本。\n[0018] 在一个优选的实施例中，所述压力平衡器的一端通过第三阀门与设在第一阀门和岩心夹持器的一端之间的管路连通；所述压力平衡器的另一端通过第四阀门与设在第二阀门和岩心夹持器的另一端之间的管路连通。压力平衡器的两端腔室分别与两个气体扩散腔室连通，从而通过压力平衡器的活塞移动来调节两个气体扩散腔室的压力。\n[0019] 在一个实施例中，所述两个气体容器分别连接装有烃类气体的第一气瓶和装有氮气的第二气瓶。第一气瓶与第二气瓶分别向相应的气体容器输送烃类气体和氮气，控制两气体容器的压力相等。\n[0020] 本发明要解决的另一个技术问题是，提供一种测定页岩气的扩散系数的方法，其测试得到的扩散系数更接近于实际情况。\n[0021] 针对该技术问题，提供的技术解决方案是，提供一种测定页岩气的扩散系数的方法，其采用上述的测试系统，并包括以下步骤：\n[0022] 1）将岩心放入岩心夹持器后加载围压，调节恒温箱的温度到设定值；并对两个空的气体容器及其与真空泵之间的连接管路进行抽真空；\n[0023] 2）抽真空过程结束后，向两个空的气体容器内分别充入氮气和烃类气体，调节使两气体容器的压力保持相等并达到设定压力，加载围压到设定围压值；\n[0024] 3）待两气体容器内的气体压力稳定后打开岩心两端的阀门和压力平衡器的阀门，两气体容器内的气体分别充入岩心两端的气体扩散腔室；\n[0025] 4）关闭两气体容器与压力平衡器之间的阀门，然后在不同时刻从两端的气体扩散腔室取样，采用气相色谱仪分析气体样品的组分及其浓度，进行计算得到扩散系数。\n[0026] 在上述步骤中，岩心一端的气体扩散腔室装有烃类气体，其通过岩心扩散到另一端的气体扩散腔室，岩心另一端的气体扩散腔室装有氮气扩散到，其扩散到原先为烃类气体的气体扩散腔室，通过在不同时刻抽取两个气体扩散腔室的样品进行组成和浓度的测试，得到烃类气体和氮气在该岩心的扩散系数，扩散系数反应了气体的扩散速度的快慢。根据菲克定律计算扩散系数，此处不再展开阐述。\n[0027] 优选地，在步骤4）中，气相色谱仪分别通过第一取样阀和第二取样阀对岩心夹持器两端的气体扩散腔室或与腔室连通的管路进行取样。通过两个取样阀分别对两个气体扩散腔室进行取样和分析。两端分别分开取样，不容易出错。\n[0028] 本发明要解决的还有一个技术问题是，提供一种页岩气的等温吸附/解吸曲线的测试方法，其操作简单，测试结果更接近于实际情况。\n[0029] 针对该技术问题，提供的技术解决方案是，提供一种页岩气的等温吸附/解吸曲线的测试方法，其采用上述的测试系统，并包括以下步骤：\n[0030] 1）将岩心放入岩心夹持器后加载围压，调节恒温箱的温度到设定值；对空的气体容器及其与真空泵之间的连接管路进行抽真空；\n[0031] 2）向抽真空后的气体容器内充入烃类气体，调节压力到第一吸附设定压力，压力平衡后打开该气体容器与岩心夹持器之间的阀门，气体进入岩心夹持器的一个气体扩散腔室，待压力稳定后记录压力值，\n[0032] 3）关闭气体容器与岩心夹持器之间的阀门；调节气体容器内的压力到下一吸附设定压力，重复步骤2）直至最后一个设定压力值；\n[0033] 4）计算各吸附设定压力下的气体吸附量，完成等温吸附测试；\n[0034] 5）关闭气体容器与岩心夹持器之间的阀门，对气体容器放气到第一解吸设定压力，压力平衡后打开气体容器与岩心夹持器之间的阀门，待压力稳定后记录相应的压力值；\n[0035] 6）关闭气体容器与岩心夹持器之间的阀门，对气体容器放气到下一解吸设定压力，重复步骤5）直至最后一个解吸设定压力；\n[0036] 7）计算在各解吸设定压力下的气体解吸量，完成解吸测试。\n[0037] 以上页岩气的等温吸附/解吸曲线的测试方法中，吸附量及解吸量计算方法与容量法一致，此处不再展开阐述。\n[0038] 优选地，在步骤1）中，若抽真空前，气体容器内有气体，先对气体容器内的气体进行处理后再抽真空。气体容器内的气体有可能是会对抽真空的真空泵造成腐蚀的气体，先对气体容器内的气体进行处理后再抽真空有利于延长真空泵的使用寿命，降低测试成本。\n附图说明\n[0039] 图1所示是本发明的扩散系数及等温吸附/解吸曲线的测试系统的一种具体实施例。\n[0040] 图2所示是图1中的测试系统中的压力平衡器的一种具体结构。\n具体实施方式\n[0041] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。\n[0042] 如图1所示为本发明的扩散系数及等温吸附/解吸曲线的测试系统的一种具体实施例。在该实施例中，该测试系统包括岩心夹持器6、围压组件、两个气体容器4和5、压力平衡器7、气相色谱仪9、恒温箱8、压力传感器11和真空泵1。该岩心夹持器6为全直径岩心夹持\n3\n器，安装岩心样品后岩心两端留有容积为20～40cm的空腔作为气体扩散腔室。岩心夹持器\n6与围压组件通过管路连接，该围压组件包括围压泵10和设在该管路上能采集压力的压力传感器13。围压泵10根据测试要求为岩心样品设置不同大小的围压。\n[0043] 真空泵1经主管路和第一支管连接第一气体容器4，主管路上设有阀门14。主管路与第一支管的第一连接点处还连接有三条支管。其中第二条支管连接气瓶2，气瓶2所在的第一支管上设有开关阀17和调压阀16，气瓶2用于给第一气体容器4充气。第三条支管连接第二气体容器5。第四条支管连接气瓶3，气瓶3用于给第二气体容器5充气。第三条支管和第四条支管在第二连接点之前有一段共用管路。第三条支管和第四条支管在第二连接点处分开，第二连接点处设有用于采集压力的压力传感器12。在第一连接点与第二连接点之间的共用管路上设有阀门18。共用管路上、位于第一连接点与阀门18之间连接有用于采集压力的压力传感器11。气瓶3连接有开关阀20和调压阀19。第一管路在连接点与阀门14之间的管路还引出用于对第一气体容器4和/或第二气体容器5放气的放气管路，放气管路上设有放空阀15。\n[0044] 在抽真空时，打开阀门14和阀门18，其余阀门关闭。\n[0045] 在本实施例中，如图2所示，压力平衡器7为低摩阻活塞式压力平衡器。其包括缸体\n7.2和活塞7.4，活塞7.4设在缸体7.2内通过密封圈7.3和7.5与缸体7.2的内壁活动密封连接从而将缸体7.2分隔成两个腔室。压力平衡器7的两个腔室分别通过设在两端的接头7.1和7.6与管路连接。在图1中，该压力平衡器7与岩心夹持器6并列设置。即压力平衡器7的两端腔室分别通过阀门21以及阀门22与岩心夹持器6的两个气体扩散腔室相应连通，在压力差作用下通过活塞的移动来使岩心夹持器6的两个气体扩散腔室压力相等。\n[0046] 优选的实施例中，压力平衡器7具有耐压较高、对压差反应灵敏的特性。采用双气法测定扩散系数时，在向气体扩散腔室注气或取样导致岩心两端的压力不相等时，活塞会自动从高压向低压移动直到压力平衡。例如，阀门21、阀门22、阀门23和阀门24开启时，其余阀门关闭，第一气体容器4和第二气体容器5的气体分别向岩心夹持器6的两个气体扩散腔室注气，若阀门21对应的压力平衡器7一端（即图1中的左端）压力大，活塞在压力差作用下右移，压缩右侧的气体，使得左侧的压力降低、右侧的气体压力增大，最终岩心夹持器6的两个气体扩散腔室内的压力达到相等。也就是说，由于有压力平衡器7的存在，使得在整个测试过程中岩心两端的压力始终保持相等，因而避免了压差对扩散系数测定的影响。\n[0047] 另外，测试实验过程中，第一气体容器4、第二气体容器5、压力平衡器7和岩心夹持器6在保温箱8内。保温箱8能提供不同的测试温度，能根据测试实验要求设定，从而更为真实地模拟实际储层条件。\n[0048] 优选地，压力传感器11、12和13均采用高精度的压力传感器。其用于采集测试实验过程中的压力大小，并通过连接的控制器实时记录压力变化。\n[0049] 气相色谱仪9用于测定通过取样阀25或取样阀26从岩心夹持器6的两个气体扩散腔室内取样得到的气体样品的组成和浓度。取样阀25或取样阀26也能从与两个气体扩散腔室连通的管路上取样。\n[0050] 另外，压力平衡器7在进行扩散系数测定时，主要起到稳定氮气及烃类气体的压力的作用。但是，压力平衡器7在等温吸附/解吸曲线的测试中不起作用，因此在等温吸附/解吸曲线的测试过程中阀门21和阀门22一直处于关闭状态。\n[0051] 本发明另外涉及一种测定页岩气的扩散系数的方法，其采用本发明的测试系统，并包括以下步骤：\n[0052] 1）将岩心放入岩心夹持器6后通过围压泵10对岩心加载围压，例如3MPa。调节恒温箱8的温度到设定值；打开阀门14和18，对该测试系统进行抽真空。\n[0053] 2）抽真空过程结束后，关闭阀门14和18；打开开关阀17和调压阀16，气瓶2向第一气体容器4充气；打开开关阀20和调压阀19，气瓶3向第二气体容器5充气。其中，气瓶2装有烃类气体（如甲烷），气体3中装有氮气。充气过程中，调节使两气体容器4和5的压力保持相等并达到设定压力，然后加载围压到设定围压值。\n[0054] 3）待两气体容器4和5内的气体压力稳定后打开岩心两端的阀门21、22、23和24，两气体容器4和5内的气体分别充入岩心两端的气体扩散腔室；气体平衡器7在充气过程中发挥平衡两端压力的作用。\n[0055] 4）关闭阀门23和24，然后通过取样阀25和26分别在不同时刻从两端的气体扩散腔室取样，并通过与取样阀25与26连接的气相色谱仪9对气体样品的组分及浓度进行分析，并根据现有双气法的菲克定律计算得到扩散系数。完成页岩气的扩散系数的测定。\n[0056] 在本实施例中，测定页岩气的扩散系数采用的是甲烷和氮气，也能根据实际需要选择其它气体来进行测定。\n[0057] 本发明还涉及一种页岩气的等温吸附/解吸曲线的测试方法，其采用本发明的测试系统，并包括以下步骤：\n[0058] 1）将岩心放入岩心夹持器6，调节恒温箱8的温度到设定值，加载围压到设定值；打开阀门14和18对测试系统进行抽真空；\n[0059] 2）向抽真空后的气体容器4内充入烃类气体（例如甲烷），调节压力到第一吸附设定压力，打开23阀门，气体容器4的气体进入岩心夹持器6的左侧气体扩散腔室，待压力稳定后记录压力值；\n[0060] 3）关闭阀门23，调节气体容器4内的压力到下一吸附设定压力，重复步骤2）直至最后一个设定压力值；\n[0061] 4）根据现有等温吸附测试的公式计算各吸附设定压力下的气体吸附量，完成等温吸附测试；\n[0062] 5）关闭阀门23，对气体容器4放气到第一解吸设定压力，然后打开阀门23，待压力稳定后记录相应的压力值；\n[0063] 6）关闭阀门23，对气体容器放气到下一解吸设定压力，重复步骤5）直至最后一个解吸设定压力；\n[0064] 7）计算在各解吸设定压力下的气体解吸量，完成解吸测试。\n[0065] 在上述等温吸附/解吸曲线测试中，采用的是容量法。其中，气体容器4的压力由压力传感器11采集。\n[0066] 此外，等温吸附/解吸曲线测试也能在扩散系数测定完成后进行，此时气体容器4内贮存有烃类气体。在抽真空前，先打开放空阀15对气体容器4放气后处理后再抽真空。\n[0067] 虽然已经结合具体实施例对本发明进行了描述，然而可以理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进或替换。尤其是，只要不存在结构上的冲突，各实施例中的特征均可相互结合起来，所形成的组合式特征仍属于本发明的范围内。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。