一种检测腐蚀性气体中杂质的方法

1.一种检测腐蚀性气体中杂质的方法，其特征在于，利用一种检测腐蚀性气体中杂质的装置进行检测，所述装置的结构包括：三路辅助载气稳流系统、腐蚀性气体底气通路、氦气通路、耐腐蚀带吹扫十通阀、取样柱、耐腐蚀带吹扫六通阀和耐腐蚀带吹扫四通阀、预分离柱、分析色谱柱A和、氦离子化检测器和热导检测器；
其中，第一路辅助载气稳流系统、第二路辅助载气稳流系统、取样柱的两端、预分离柱的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫十通阀；
耐腐蚀带吹扫十通阀连接到耐腐蚀带吹扫六通阀；分析色谱柱A和分析色谱柱B的两端分别与耐腐蚀带吹扫六通阀连接；
耐腐蚀带吹扫四通阀分别与氦离子化检测器、热导检测器、第三路辅助载气稳流系统和耐腐蚀带吹扫六通阀连接；
所述的耐腐蚀带吹扫十通阀设有十个通道，第一路辅助载气稳流系统连接到耐腐蚀带吹扫十通阀的第七通道，第二路辅助载气稳流系统(102)连接到耐腐蚀带吹扫十通阀的第四通道，取样柱的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫十通阀的第一通道和第八通道；预分离柱的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫十通阀的第二通道和第五通道；
氦气通路和腐蚀性气体底气通路分别连接到三通阀的两端，三通阀的另一端与耐腐蚀带吹扫十通阀的第十通道连接；第九通道和第三通道分别连接碱石灰吸收罐，碱石灰吸收罐下游依次连接真空泵和回收罐；
耐腐蚀带吹扫十通阀的第六通道与耐腐蚀带吹扫六通阀连接；
所述的耐腐蚀带吹扫六通阀设有六个通道；第一通道连接到耐腐蚀带吹扫四通阀；分析色谱柱A的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫六通阀(5)的第五通道和第六通道，分析色谱柱B的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫六通阀的第二通道和第三通道；第四通道与耐腐蚀带吹扫十通阀连接；
所述的耐腐蚀带吹扫四通阀设有四个通道，第一通道连接第三路辅助载气稳流系统；
第二通道和第四通道分别连接到热导检测器和氦离子化检测器；第三通道与耐腐蚀带吹扫六通阀连接；
包括以下步骤：
（1）取样：切换耐腐蚀带吹扫十通阀，接通腐蚀性气体底气通路和取样柱； （2）预分离：切换耐腐蚀带吹扫十通阀，接通第一路辅助载气稳流系统、取样柱和预分离柱；
（3）分离小分子和大分子杂质组分：切换耐腐蚀带吹扫六通阀，使预分离柱与分析色谱柱A和分析色谱柱B分别接通；
（4）检测：将分离后的杂质气体组分送入热导检测器或氦离子化检测器进行分析检测。

一种检测腐蚀性气体中杂质的方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及气体的检测装置和方法，具体为用于分析检测腐蚀性气体中杂质的装置和方法。\n背景技术\n[0002] 腐蚀性气体，如卤素类的氯气和氟气等，在分析其纯度时还需要检测其中所含的杂质气体的组分。这些杂质气体组分包括氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、四氟化硅和四氟化碳等。\n[0003] 上述杂质组分种类多，含量不同，分子量差异大，因此要分析检测时，需将组分逐一分离后再进行分析。而且，高纯度和低纯度气体的分析检测元件不同，现有设备如单一的气相色谱仪等还无法满足检测需求。\n发明内容\n[0004] 本发明旨在提供一种用于检测腐蚀性气体中杂质的装置。\n[0005] 本发明的另一个目的在于提供一种用于检测腐蚀性气体中杂质的方法。\n[0006] 其方案是设置耐腐蚀带吹扫十通阀、耐腐蚀带吹扫六通阀和耐腐蚀带吹扫四通阀，通过上述阀门的切换，改变气体流向，来进行分离检测。\n[0007] 一种用于检测腐蚀性气体中杂质的装置，其结构包括：三路辅助载气稳流系统、腐蚀性气体底气通路、氦气通路、耐腐蚀带吹扫十通阀、取样柱、耐腐蚀带吹扫六通阀和耐腐蚀带吹扫四通阀、预分离柱、分析色谱柱A和分析色谱柱B、氦离子化检测器和热导检测器；\n[0008] 其中，第一路辅助载气稳流系统、第二路辅助载气稳流系统、取样柱的两端、预分离柱的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫十通阀；\n[0009] 耐腐蚀带吹扫十通阀连接到耐腐蚀带吹扫六通阀；分析色谱柱A和分析色谱柱B的两端分别与耐腐蚀带吹扫六通阀连接；\n[0010] 耐腐蚀带吹扫四通阀分别与氦离子化检测器、热导检测器、第三路辅助载气稳流系统和耐腐蚀带吹扫六通阀连接。\n[0011] 优选方案为：耐腐蚀带吹扫十通阀设有十个通道，第一路辅助载气稳流系统连接到耐腐蚀带吹扫十通阀的第七通道，第二路辅助载气稳流系统102连接到耐腐蚀带吹扫十通阀的第四通道，取样柱的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫十通阀的第一通道和第八通道；\n预分离柱的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫十通阀的第二通道和第五通道；\n[0012] 氦气通路和腐蚀性气体底气通路分别连接到三通阀的两端，三通阀的另一端与耐腐蚀带吹扫十通阀的第十通道连接；第九通道和第三通道分别连接碱石灰吸收罐，碱石灰吸收罐下游依次连接真空泵和回收罐。\n[0013] 耐腐蚀带吹扫六通阀设有六个通道；耐腐蚀带吹扫十通阀的第六通道连接到耐腐蚀带吹扫六通阀的第四通道，分析色谱柱A的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫六通阀5的第五通道和第六通道，分析色谱柱B的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫六通阀的第二通道和第三通道；\n[0014] 耐腐蚀带吹扫四通阀设有四个通道，耐腐蚀带吹扫六通阀的第一通道与耐腐蚀带吹扫四通阀的第三通道连接，第三路辅助载气稳流系统连接到耐腐蚀带吹扫四通阀的第一通道，第二通道和第四通道分别连接到热导检测器（TCD）和氦离子化检测器（PDD）。\n[0015] 一种用于检测腐蚀性气体中杂质的方法，其方案是利用上述装置，通过切换阀门来改变气体的流向，用于检测腐蚀性气体中杂质。其方案包括：\n[0016] （1）取样：切换耐腐蚀带吹扫十通阀，接通腐蚀性气体底气通路和取样柱；\n[0017] （2）预分离：切换耐腐蚀带吹扫十通阀，接通第一路辅助载气稳流系统、取样柱和预分离柱；\n[0018] （3）分离小分子和大分子杂质组分：切换耐腐蚀带吹扫六通阀，使预分离柱与分析色谱柱A和分析色谱柱B分别接通；\n[0019] （4）检测：将分离后的杂质气体组分送入热导检测器或氦离子化检测器进行分析检测。\n[0020] 检测完成后，切换耐腐蚀带吹扫十通阀，接通第一路辅助载气稳流系统、预分离柱和碱石灰回收罐，同时接通氦气通路、取样柱和碱石灰回收罐，将残留在预分离柱和取样柱内的腐蚀性气体吹出，以清洁系统。\n[0021] 通过本发明的装置和方法，可以满足不同纯度腐蚀性气体的分析需求；杂质组分分离效果好；而且可以进行在线检测，结构简单，分析过程简便快捷，通过阀门的切换改变气体流向来即可完成检测。\n附图说明\n[0022] 图1为实施例1的使用状态图一\n[0023] 图2为实施例1的使用状态图二\n[0024] 101—第一路辅助载气稳流系统，102—第二路辅助载气稳流系统，103—第三路辅助载气稳流系统，104—腐蚀性气体底气通路，105—氦气通路，2—耐腐蚀带吹扫十通阀，\n201—第一通道，202—第二通道，203—第三通道，204—第四通道，205—第五通道，206—第六通道，207—第七通道，208—第八通道，209—第九通道，210—第十通道；3—取样柱，\n401—三通阀，402、403—阀门，5—耐腐蚀带吹扫六通阀，501—第一通道，502—第二通道，\n502—第二通道，203—第三通道，504—第四通道，505—第五通道，506—第六通道；601—分析色谱柱A，602-分析色谱柱B，603预分离柱，7耐腐蚀带吹扫四通阀，701-第一通道，\n702-第二通道，703第三通道，704第四通道，801-氦离子化检测器，802热导检测器，901碱石灰吸收罐，902-真空泵，903-回收罐\n具体实施方式\n[0025] 实施例1\n[0026] 如图1和图2所示，一种用于分析腐蚀性气体中杂质的装置，其结构包括三路辅助载气稳流系统、腐蚀性气体底气通路104、氦气通路105、耐腐蚀带吹扫十通阀2、取样柱3、耐腐蚀带吹扫六通阀5和耐腐蚀带吹扫四通阀7、预分离柱603、分析色谱柱A601和分析色谱柱B602。\n[0027] 耐腐蚀带吹扫十通阀2设有十个通道，第一路辅助载气稳流系统101连接到耐腐蚀带吹扫十通阀2的第七通道207，第二路辅助载气稳流系统102连接到耐腐蚀带吹扫十通阀2的第四通道204，取样柱3的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫十通阀2的第一通道201和第八通道208；预分离柱603的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫十通阀2的第二通道202和第五通道205；\n[0028] 氦气通路105和腐蚀性气体底气通路104分别通过阀门403、402连接到三通阀4的两端，三通阀的另一端与耐腐蚀带吹扫十通阀2的第十通道210连接；第九通道209和第三通道203分别连接碱石灰吸收罐901，碱石灰吸收罐下游依次连接真空泵902和回收罐\n903。\n[0029] 耐腐蚀带吹扫十通阀2的第六通道206连接到耐腐蚀带吹扫六通阀5的第四通道\n504，分析色谱柱A601的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫六通阀5的第五通道505和第六通道506，分析色谱柱B602的两端分别连接到耐腐蚀带吹扫六通阀5的第二通道502和第三通道503；\n[0030] 耐腐蚀带吹扫六通阀5的第一通道501与耐腐蚀带吹扫四通阀7的第三通道703连接，第三路辅助载气稳流系统103连接到耐腐蚀带吹扫四通阀7的第一通道701，第二通道702和第四通道704分别连接到热导检测器802（TCD）和氦离子化检测器801（PDD）。\n[0031] 耐腐蚀带吹扫十通阀可切换为两种状态，状态一为：第一通道与第二通道连接，第三通道与第四通道连接，第五通道与第六通道连接，第七通道与第八通道连接，第九通道与第十通道连接；状态二为：第一通道与第十通道连接，第二通道与第三通道连接，第四通道与第五通道连接，第六通道与第七通道连接，第八通道与第九通道连接。\n[0032] 耐腐蚀带吹扫六通阀可切换为两种状态，状态一为：第一通道与第二通道连接，第三通道与第四通道连接，第五通道与第六通道连接；状态二为：第一通道与第六通道连接，第二通道与第三通道连接，第四通道与第五通道连接。\n[0033] 耐腐蚀带吹扫四通阀可切换为两种状态，状态一为：第一通道与第二通道连接，第三通道与第四通道连接；状态二为：第一通道与第四通道连接，第二通道与第三通道连接。\n[0034] 使用中，需要对腐蚀性气体中杂质组分进行分析检测时，如图2所示，切换耐腐蚀带吹扫十通阀，分别接通第一通道和第十通道、第二通道和第三通道、第四通道和第五通道、第六通道和第七通道、第八通道和第九通道。此时，关闭阀门403，开启阀门402，腐蚀性气体底气通路连通取样柱，经第十通道、第一通道，由第一通道进入取样柱，多余的腐蚀性气体由第九通道进入碱石灰吸收罐，并经真空泵进入回收罐。\n[0035] 此时的第二路辅助载气稳流系统连通预分离柱，辅助载气II由第二路辅助载气稳流系统进入耐腐蚀带吹扫十通阀的第四通道，由第五通道吹入预分离柱，再经第二通道和第三通道流出耐腐蚀带吹扫十通阀，进入碱石灰吸收罐。\n[0036] 此时的第一路辅助载气稳流系统依次连通耐腐蚀带吹扫十通阀、耐腐蚀带吹扫六通阀和耐腐蚀带吹扫四通阀，辅助载气I由第一路辅助载气稳流系统进入耐腐蚀带吹扫十通阀的第七通道，由第六通道进入耐腐蚀带吹扫六通阀的第四通道；耐腐蚀带吹扫六通阀的第四通道与第五通道连接，第一通道与第六通道链接，第二通道与第三通道连接，使辅助载气I吹入分析色谱柱A；若耐腐蚀带吹扫六通阀的第四通道与第三通道连接，第一通道与第二通道连接，第五通道与第六通道连接，则辅助载气I吹入分析色谱柱B。\n[0037] 当待测的腐蚀性气体为高纯度时，如图1所示，取样完成后迅速关闭阀门402，切换耐腐蚀带吹扫十通阀，分别接通第一通道和第二通道、第三通道和第四通道、第五通道和第六通道、第七通道和第八通道、第九通道和第十通道。\n[0038] 第一路辅助载气稳流系统依次连接取样柱、预分离柱；辅助载气I将取样柱内的腐蚀性气体底气和氦气的混合气体吹入预分离柱。耐腐蚀带吹扫六通阀的第四通道与第五通道连接，第一通道与第六通道链接，第二通道与第三通道连接，在预分离柱中，极性较强、沸点较高的腐蚀性气体底气被保留在杂质组分之后，轻质低小分子杂质组分，如氢气、氧气、氮气、甲烷和一氧化碳等组分首先流出预分离柱，由辅助载气I带入分析色谱柱A进行分离分析。然后，在分子量较大的杂质组分，如二氧化碳、六氟化硫、四氟化硅和四氟化碳等组分流出预分离柱时，切换耐腐蚀带吹扫六通阀的第三通道与第四通道连接，第一通道与第二通道链接，第五通道与第六通道连接，则辅助载气I将上述杂质组分吹入分析色谱柱B进行分离分析。\n[0039] 耐腐蚀带吹扫六通阀的第一通道连接到耐腐蚀带吹扫四通阀的第三通道；在待测的腐蚀性气体为高纯度，即杂质组分含量低时，耐腐蚀带吹扫四通阀的第二通道与第三通道连接，第一通道与第四通道连接，使辅助载气I带着杂质组分从分析色谱柱A或分析色谱柱B流出后，由第三通道和第四通道进入氦离子化检测器；第三路辅助载气稳流系统辅助载气与热导检测器相通，对未使用的热导检测器进行保护。\n[0040] 在杂质组分流出预分离柱之后，腐蚀性气体流出预分离柱之前，切换耐腐蚀带吹扫十通阀，如图2所示，此时辅助载气II流入预分离柱，将预分离柱中残留的腐蚀性气体吹入碱石灰吸收罐，经真空泵进入回收罐，以清洁预分离柱，同时避免腐蚀性气体的污染。开启阀门403，使氦气流入取样柱，将取样柱中残留的腐蚀性气体吹入碱石灰吸收罐，经真空泵进入回收罐，以清洁系统。\n[0041] 实施例2\n[0042] 对于低纯度的腐蚀性气体，其中的杂质组分含量较高，取样过程同实施例1，耐腐蚀带吹扫四通阀的第三通道与第四通道连接，第一通道与第二通道相连。辅助载气I带着杂质组分从分析色谱柱A或分析色谱柱B流出后进入热导检测器802进行分析检测。其余同实施例1。