烧结钕铁硼永磁体热浴退磁方法及其装置

1.一种烧结钕铁硼永磁体热浴退磁装置，其特征在于：包括带热介质的循环热源、处理炉体、冷却系统和控制机构，处理炉体上部带进出油口，上部带进出气口，上盖开一提拉杆孔，提拉杆插入孔中，提拉杆下端接一工件篮，提拉杆上端与升降机构相连；升降机构由控制机构控制升降，进出油口与循环热源连接；循环热源的热介质的温度和循环由控制机构控制，并且循环热源介质还与冷却系统换热，冷却系统的开启和关闭由控制机构控制；循环热源系统包括油箱、管路、热油泵、加热器、温度传感器、高温电磁阀、控制器，由管路将油箱、热油泵、加热器连接在一起构成回路，并在管路上设置温度传感器和高温电磁阀，加热器、热油泵、温度传感器和高温电磁阀与控制器相连并控制；所述的冷却系统的介质为冰水，通过交换器与热源介质换热；装置启动后，先设定处理需要温度，然后启动热源介质循环，进入处理炉中至所需液面高度后，到设定温度时，启动升降机构下降提拉杆，将提拉杆下端的装有烧结钕铁硼永磁体工件的工件篮浸入热介质中，浸泡至设定时间后再由升降机构将提拉杆拉起而冷却。

技术领域\n本发明涉及一种磁性材料的处理方法和装置，特别涉及烧结钕铁硼永磁体去除磁性的处理方法和装置。\n背景技术\n烧结钕铁硼永磁体从1983年发明以来，由于体积小、最大磁能积高、性价比好，已经广泛应用于电声学领域、信号探测领域、医疗领域、科学研究领域、节能家用电器、计算机、手机用振动马达、永磁式风力发电机、精密直线电机、CD和VCD光读头、各类电梯的电机以及高速液体泵等。目前我国烧结钕铁硼永磁体产量已占世界总产量的70％以上，年产量达到40000多吨，成为全球烧结钕铁硼永磁体的最大生产国。\n烧结钕铁硼永磁体制造过程为烧结毛坯制备、机械加工、表面处理、充磁包装。在烧结毛坯制备过程中有磁性能检测，检测后永磁体多少带有磁性。机械加工中采用磨床磁性吸盘来固定被加工工件烧结钕铁硼永磁体，加工完毕后，烧结钕铁硼永磁体由于吸盘的磁场下充磁，结果会有带有5mT左右的残磁。另外在线切割工艺中也采用磁性固定烧结钕铁硼永磁体工件，同样会导致带磁。这些带有磁性的中间品，如果在表面处理前不消除至2mT以下，在表面处理电镀过程中由于磁性吸附镀液中的铁质细杂质，造成表面处理不良。\n去除烧结钕铁硼永磁体的残磁有以下方法：电磁学方法和热退磁方法。实用的电磁学方法是采用工频电接入大线圈，手工或网带连续通过线圈内磁场区域，利用磁滞回线原理消除残磁，但该种退磁方法不能满足中高牌号N40特别是高牌号N52、N55系列牌号的实际需要。\n热退磁是根据烧结钕铁硼永磁体磁相变的居里温度在313℃～350℃的特点，通过加热的方法消除残磁。常用的方法有箱式炉退磁、真空炉退磁。\n箱式炉退磁，是指将烧结钕铁硼永磁体置于箱式炉的空间中，通过空气加热而退磁，其处理温度同样受牌号的影响，即N40以下系列，在380℃～420℃退磁，高牌号N52、N55系列牌号需要在更高的温度如420℃～460℃下退磁，保温时间一般为半小时。这种方法存在以下缺点：加热温度太高；在420℃左右下保温，永磁体出现表面氧化层，只能用于毛坯，即只能用于需要后续机械加工的中间品。而高牌号永磁体需要更高加热温度，由于氧化皮的出现，其性能会更加恶化。\n真空炉退磁，采用外热式炉胆真空炉，逐步加热并抽真空以消除原永磁体吸附的有害水汽，在400℃～460℃之间保温0.5～1小时，提出炉胆空冷或风冷。采用真空烧结炉，由于炉胆内永磁体热量不易散发，冷却速度慢，使永磁体磁性能的内禀矫顽力降低或退磁曲线方形图不良。并且虽然是直接式加热，但由于在真空下，真空热传导系数小，主要靠辐射加热，因此仍然需要加热时间长、热梯度大，整个退磁过程需6～8小时，明显地占用了磁体毛坯生产的设备，且能耗大，造成资源浪费。\n发明内容\n本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的上述缺陷而提供一种烧结钕铁硼永磁体热浴退磁方法，使其处理温度低、退磁速度快、退磁后的烧结钕铁硼永磁体的性能不变。\n本发明还提供一种烧结钕铁硼永磁体的退磁装置，使其能按照本发明的方法，自动快速地处理烧结钕铁硼永磁体，处理后的烧结钕铁硼永磁体质量好。\n本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：\n一种烧结钕铁硼永磁体热浴退磁方法，其特征在于：表面干净、烘干的烧结钕铁硼永磁体在温度为居里温度Tc+5～20℃的热浴中直接浸入，保温时间2～20min，再在保护气氛下快速冷却、空冷或风冷。\n上述热浴可依传导介质不同而为油浴、铋浴炉、盐浴等，油浴由于在常温下仍可流动，因此使用时比较方便。\n为防止热浴中的热传导介质氧化，可充保护气体，如热浴为油浴或铋浴时。\n为更好地保证产品质量，采用冷却系统冷却热介质，使其更快的冷却处理后的烧结钕铁硼永磁体，缩短永磁体与热介质在150℃以上的有温时段的接触时间，免缓慢冷却影响磁体使HcJ变异。\n有温时段的接触时间包括升温阶段、保温阶段和降温阶段。退磁时采用介质到温后浸入，保温结束后，采用热源系统中的2个以上冷却器，在不同时段逐步增加冷却器个数，控制冷却速度，温度按近似线性下降，或者采用冷冻机的冷冻水介质来循环热源系统的冷却器进行快速热交换，平均冷却速率控制15℃/min。热泵强制循环，磁体与导热油之间是对流和传导传热的复合传热方式，磁体得到热量快，保温时间极短。通过以上方法，接触时间控制在30min以内。\n上述烧结钕铁硼永磁体可为镀Ni、Zn、NiCuNi等金属已经充磁的烧结钕铁硼永磁体，没有镀Ni、没有镀Zn、没有镀NiCuNi等金属带磁的烧结钕铁硼永磁体，或者是磁性测试后需要后续机械加工去除表面层的烧结钕铁硼永磁体。\n上述烧结钕铁硼永磁体加热后的冷却方式可根据后续情况而定，如需要采用机械加工去除表面情况可以空冷或风冷。\n本发明依据傅立叶热传导公式进行科学分析。傅立叶公式热传导公式为“Q＝-λ×A×dT/dL”。其中Q代表热量，也就是热传导所产生或传导的热量；λ为介质的热导率，A代表传热的面积(或是两物体的接触面积)、dT代表两端的温度差；dL则是两端的距离。热量传递的大小同热导率、传热面积成正比，同距离成反比。热导率越高、传递面积越大，传输的距离越短，那么热传导的能量就越高，也就越容易带走热量。介质的热导率对被加热的工件实际温度起了关键的作用，导热油的热导率为0.10W/m·℃250℃时，盐在熔融时热导率为0.10W/m·℃以上，而空气的热导率为0.025W/m·℃，铋的热导率更高，为7.87W/m·℃，由此可以看出采用油浴或铋浴或盐浴可以很快地传导热量，使被加热工件得到升温，满足“Q＝C×m×ΔT”，C为被加热工件的比热，m是加热工件的质量，ΔT是温升量。以上说明在空气中的加热时间系数比在油、盐中加热时间系数低4倍，比铋中则更低。\n为保证退磁后的产品质量，在保证达到退磁效果的前提下，处理温度和时间越低越好，因此油浴中加热温度控制在居里温度Tc以上5～20℃范围内，保温时间为2～20min，这与空气中加热温度控制在Tc+60～100℃、保温时间0.5～1小时相比有了很大的降低，与辐射加热的真空炉退磁温度为Tc+80～120℃、保温时间0.5～1小时相比，则有了更大的降低。\n烧结钕铁硼永磁体的居里温度由热扫描DSC法测得，其测试方法为标准方法。图1为N50烧结钕铁硼永磁体热分析曲线。然后在铋浴炉铋熔点271℃中浸入烧结钕铁硼永磁体，测定永磁体二种规格Dimension样品在不同温度Temperature下、在不同时间间隔Time内退磁后永磁体残磁Tesla，获得D-3T曲线，图2是采用铋浴炉测得的N50烧结钕铁硼永磁体D-3T曲线。用此方法确定了热浴温度只要高于居里温度5℃～20℃，保持20min以内就可以把烧结钕铁硼永磁体残磁降低到2mT以下。\n采用热浴加热，退磁温度和时间大大低于真空炉或箱式炉热退磁，可以更好的传递热量，缩短加热时间，从而保证处理后产品的质量。\n本发明还提供了应用上述方法的烧结钕铁硼永磁体热浴退磁装置，包括带热介质的循环热源、处理炉体、冷却系统和控制机构，处理炉体下部分带进出口，上部带进出气口，上盖开一提拉杆孔，提拉杆插入孔中，提拉杆下端接一工件篮，提拉杆上端与升降机构相连，升降机构由控制机构控制升降，进出油口与循环热源连接；循环热源的热介质的温度和循环由控制机构控制，并且循环热源介质还与冷却系统换热，冷却系统的开启和关闭由控制机构控制。\n上述循环热源系统包括油箱、管路、热油泵、加热器、温度传感器、高温电磁阀、控制器，由管路将油箱、热油泵、加热器连接在一起构成回路，并在管路上设置温度传感器和高温电磁阀，加热器、热油泵、温度传感器和高温电磁阀与控制器相连并控制。\n装置启动后，先设定处理需要温度，然后启动热源介质循环，进入处理炉中至所需液面高度后，到设定温度时，启动升降机构下降提拉杆，将提拉杆下端的装有烧结钕铁硼永磁体工件的工件篮浸入热介质中，浸泡至设定时间后再由升降机构将提拉杆拉起而冷却。\n若上述循环热介质易氧化，则通过处理炉上部的进出气口通入保护气体，还可防止永磁体的表面氧化。\n上述循环热源也可在循环中不断加热而至设定的所需温度时停止循环。\n烧结钕铁硼永磁体与传热介质在150℃以上的接触对烧结钕铁硼永磁体的性质有较大影响，这一段时间称有温时段的接触时间。有温时段的接触时间包括升温阶段、保温阶段和降温阶段。为保证产品质量，必须缩短有温时段的接触时间，最好控制在30min以内。\n上述装置采用传导介质到温后烧结钕铁硼永磁体再浸入，保温结束后，采用2个以上冷却器，在不同时段逐步增加冷却器个数，控制冷却速度，温度按近似线性下降，或者采用冰水介质来循环热源系统的冷却器进行快速热交换，平均冷却速率控制15℃/min。\n热泵强制循环，磁体与导热油之间是对流和传导传热的复合传热方式，磁体热交换快，磁体在极短时间内达到实际需要的退磁温度或快速冷却。\n上述升降机构可为普通的吊车，还可为其他可以控制的升降工具。\n上述控制器可以采用PLC程序编程来实现，本装置需要控制升降机构的升降、热介质的加热、温度和循环、冷却系统的控制，这些控制方式较为简单，因此不再详细描述。\n与现有技术相比，本发明的优点在于：\n采用热浴加热，可以降低加热温度，提高加热效率，从而缩短处理时间，降低生产成本，保证产品质量，使烧结钕铁硼永磁体磁性能的最大磁能积(BH)max变化率在-2％以内，性能变异小，详见实施例。\n本发明可以处理高牌号的烧结钕铁硼永磁体如N50、N52、N55系列，因而适用性广。\n附图说明\n图1为采用DSC测得的N50烧结钕铁硼永磁体热分析曲线。\n图2为采用铋浴炉测得的N50烧结钕铁硼永磁体D-3T曲线。\n图3为本发明烧结钕铁硼永磁体油浴热退磁装置的处理炉体的结构示意图。\n图4为本发明烧结钕铁硼永磁体油浴热退磁装置的结构示意图。\n具体实施方式\n以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。\n如图3、图4所示，一种烧结钕铁硼永磁体油浴热退磁装置，包括循环热源系统、处理炉体19和冷却系统。\n循环热源系统包括油箱22、热油泵13、加热器14、温度传感器15、管路、冷却筒31、高温电磁阀11、水电磁阀34、控制器。\n处理炉体19上部带进出油口1、2，上部带进出气口3、4，法兰式上盖8中心伸入提拉杆5，法兰式上盖8固定在炉体上，其间可由高温垫片密封、由螺栓(图中未画出)固定，提拉杆5上端带升降吊车(图中未画出)，下端带工件篮6。\n冷却系统通过冷却筒31与循环热源系统的介质换热，冷却筒31和冷却筒32通过管路和电磁阀33、34和阀35、36构成循环回路。\n以下再根据本发明的方法和装置详细描述本发明及本发明的效果。\n比较例1：\n5个N50烧结钕铁硼永磁体φ10×10样品在50℃下磁测后，放入外热式炉胆真空炉中随炉升温，退磁工艺过程为升温0.5hr，在420℃保温1hr，炉胆提出炉体，空冷1hr，风冷炉胆。冷却后，取出样品，测试50℃下磁性能，对比退磁前的数据，见表1。可见内禀矫顽力HcJ变异大。\n实施例1：\n4个42SH烧结钕铁硼永磁体φ10×11样品在80℃下磁测，再在烘箱中烘干。接着样品放入工件篮6，放上高温垫片、法兰8，提拉杆5与工件篮钓钩，通过拧紧螺栓密封炉体。气体进口3通入惰性气体，气体置换炉体内空气，再气体出口4形成气体保护回路。通过提拉杆5把样品悬在炉体19内，不接触油液。打开高温电磁阀11、打开高温电磁阀17、打开手动阀18、启动热油泵13，形成“注油回路①”。当液位探测器12给出下液面信号，关闭高温电磁阀11，启动加热器14，温度传感器15、20给温度控制器控制导热油温度。由进油口1、出油口2、温度传感器20、热油泵13、加热器14、温度传感器15、压力传感器16、高温电磁阀17和手动阀18形成“加热回路②”。升温15min到温330℃，通过提拉杆5下放，使样品浸入炉体19内导热油7中，保温5min。保温结束，关闭加热器14、打开电磁阀33、使冷却水进入冷却筒32，冷却筒内冷却水与导热油热交换，温度下降，当冷却至250℃时，启打开电磁阀34、使冷却水也进入冷却筒31加速冷却。冷却10分钟150℃上提提拉杆5，样品脱离导热油7液面。冷却至60℃，打开高温电磁阀21、关闭高温电磁阀17，由出油口2、温度传感器20、热油泵13、温度传感器15、压力传感器16、高温电磁阀21和油箱10形成“回油回路③”。回油结束，关闭热油泵13，关闭惰性气体气源，松开螺栓10、打开法兰8，取出样品。测试80℃下磁性能，对比退磁前的数据，见表2。样品序号9的磁性能(BH)max变化最大，为-0.96％。\n实施例2：\n在同一块烧结钕铁硼永磁体48H毛坯中切割出φ10×11样品，抽取3个真空退磁，再3个同实施例一同样工艺退磁，二者同样工艺倒角、电镀NiCuNi，测试80℃磁性能，但磁测统一按φ10，测得的数据见表3，可以看出，本发明的退磁工艺HcJ较高。\n实施例3：\n带磁的38H规格R2.9×10.4×5.8×1.3经过镀Zn烧结钕铁硼永磁体，在实施例一提到的装置中335℃×10min油浴退磁。分别在退磁前和后随机抽取20pcs来测试磁通，结果磁通平均值变化小于1％。\n表1烧结钕铁硼永磁体外热式炉胆真空退磁50℃磁性能对比\n\n表2 42SH烧结钕铁硼永磁体浸油热退磁80℃磁性能对比\n\n表3 48H烧结钕铁硼永磁体真空退磁和油浴热退磁80℃磁性能对比\n