制备1,2－萘醌－2－重氮基－4－磺酰氯的方法

1.一种制备1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯的方法，包括：
使1，2-萘醌-2-重氮化物与氯磺酸反应，生成该重氮化物的磺化化合 物和氯磺化化合物的混合物；和
将选自亚硫酰氯和五氯化磷的至少一种物质加入到该混合物中进一步反 应，从而得到1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯。
2.根据权利要求1的制备1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯的方法， 其中1，2-萘醌-2-重氮化物与氯磺酸反应的条件为该反应消耗80％或更多 的1，2-萘醌-2-重氮化物。
3.根据权利要求1的制备1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯的方法， 其中氯磺酸与重氮化物溶液混合，该重氮化物溶液通过将1，2-萘醌-2-重 氮化物溶解在相对于氯磺酸呈惰性的有机溶剂中制备，1，2-萘醌-2-重氮 化物与氯磺酸的反应在有机溶剂存在下进行，或在有机溶剂已经被除去的条件 下进行。
4.根据权利要求2的制备1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯的方法， 其中氯磺酸与重氮化物溶液混合，该重氮化物溶液通过将1，2-萘醌-2-重 氮化物溶解在相对于氯磺酸呈惰性的有机溶剂中制备，1，2-萘醌-2-重氮 化物与氯磺酸的反应在有机溶剂存在下进行，或在有机溶剂已经被除去的条件 下进行。
5.根据权利要求3的制备1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯的方法， 其中所述重氮化物溶液是这样制备的溶液，即，在含有氧化剂和碘离子的碱性 水溶液中处理2-重氮基-1-萘磺酸，从而得到1，2-萘醌-2-重氮化物的 含水分散液，用烷基氯萃取1，2-萘醌-2-重氮化物。
6.根据权利要求4的制备1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯的方法， 其中所述重氮化物溶液是这样制备的溶液，即，在含有氧化剂和碘离子的碱性 水溶液中处理2-重氮基-1-萘磺酸，从而得到1，2-萘醌-2-重氮化物的 含水分散液，用烷基氯萃取1，2-萘醌-2-重氮化物。
7.根据权利要求1的制备1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯的方法， 其中每1摩尔1，2-萘醌-2-重氮化物与5-10摩尔氯磺酸混合，所得到的 混合物在40-70℃下反应1-4小时，从而由所述重氮化物生成1，2-萘醌- 2-重氮化物的磺化化合物和氯磺化化合物的混合物。
8根据权利要求7的制备1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酰氯的方法， 其中向1，2-萘醌-2-重氮化物和氯磺酸的反应混合物中加入0.8-5摩尔的 至少一种选自亚硫酰氯和五氯化磷的物质，所得到的混合物在40-70℃进一步 反应1-3小时。

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