微观驱油用三维玻璃多孔介质模型及制造方法

1.一种微观驱油用三维玻璃多孔介质模型，包括由玻璃材料构成的基体，其特征在于：所述基体的数量至少为三个，若干个基体之间紧密粘合；
其中，最上层的基体称为顶层基体(8)，最下层基体称为底层基体(12)，两层之间的基体称为中间层基体(9，10，11)；
所述底层基体(12)与中间层基体(9，10，11)的上表面均蚀刻有岩心平面孔隙通道(5)，此外，所述中间层基体(9，10，11)上若干大孔隙处开有贯穿本层基体的若干喉道(3)；
所述模型上开有一个液流注入孔道(1)和一个液流流出孔道(2)，此两孔道分别与底层基体(12)和第一中间层基体(9)上的一个较大的岩心平面孔隙通道(5)相连通。
2.根据权利要求1所述的微观驱油用三维玻璃多孔介质模型，其特征在于：在所述顶层基体(8)的下表面、底层基体(12)、中间层基体(9，10，11)的上表面的外缘各留有一个封隔区(4)，用于封隔刻蚀后的岩心平面孔隙通道(5)。
3.一种用于制作权利要求1或2中所述的微观驱油用三维玻璃多孔介质模型的方法，其特征在于该方法由下列步骤组成：
①按照取芯得到的天然岩心平面孔隙图像在玻璃表面蚀刻出岩心平面孔隙通道；
②采用高能量飞秒激光双光子微细加工技术在较大的本层平面孔隙通道处将玻璃片蚀穿，形成垂向贯通玻璃片的喉道，所选喉道位置需同时与下层玻璃上较大的平面孔隙通道位置相对应；
③按照岩心分层剖面顺序取若干既有岩心平面孔隙通道又有垂向贯通喉道的玻璃片作为中间层基体，取一片未加工的玻璃片作为顶层基体，取一片仅有岩心平面孔隙通道的玻璃片作为底层基体；
④在所述底层基体和第一中间层基体上各选一层分别刻蚀出液流注入孔道和液流流出孔道，此两孔道各自至少与底层基体或中间层基体上一个较大的岩心平面孔隙通道相连通；
⑤将上述顶层基体、中间层基体以及底层基体蚀孔位置对正后粘合。
4.根据权利要求3所述的一种用于制作权利要求1或2中所述的微观驱油用三维玻璃多孔介质模型的方法，其特征在于所述步骤②按照如下方式完成：
首先，在玻璃片表面建立掩膜，具体是通过顺序进行清洗、烘干、双面镀铬膜、双面涂光刻胶、前烘，以及利用光刻机将取芯得到的天然岩心平面孔隙图像通过照相转移到光刻胶上而后按光刻胶上的阴影图案对玻璃进行光刻完成；
其次，坚膜；
再次，用铬腐蚀液腐蚀光刻图形上的铬；
最后，采用氢氟酸缓冲液作为刻蚀液，将建立起掩膜的玻璃片放入刻蚀液中，腐蚀一段时间后将玻璃片拿出，洗净刻蚀液残余，在高温水浴锅中放置一段时间后将玻璃片上掩膜去掉。

技术领域：\n本发明涉及一种用于模拟岩心的多孔介质模型以及这种模型的制造方法，尤其是涉及一种油田上用于完成微观驱油试验的多孔介质模型以及制造方法。\n背景技术：\n石油资源的有限性和其在经济发展中的重要作用，越来越成为各国经济发展的重要制约因素。目前，我国的大部分油田都已经进入了高含水开发后期，已经绝大多数开始采用聚合物驱油。在大多数的情况下，工程技术人员需要预先估算聚合物驱油的采收率以及确定各种驱油方法的驱油机理和了解油、气、水及其他流体的驱动过程。因为这种估算通常都是在未实际进行聚合物合物驱油的条件下进行的，所以往往都要依靠人造岩心模型或天然采样岩心进行试验后取得。但在经过大量的试验后发现：通过人造岩心模型上所得到的数据与实际的聚合物驱油采收率数据相比，误差极大，分析其原因，是人造岩心模型难以精确模拟实际岩心状态的缘故导致。如果采用天然采样岩心进行试验，虽然在数据的准确度上有所提高，但是因为观察不到微观驱油过程，无法搞清各种驱油方法的驱油机理，以及无法观察到油、气、水及其他流体的驱动过程，所以同样难以满足目前油田开发的需要。\n发明内容：\n为了解决现有微观驱油用岩心模型在进行微观驱油试验时不能同时确保高仿真度和整个驱油过程可视的问题，本发明提供一种微观驱油用三维玻璃多孔介质模型以及专门制造这种模型的方法，应用这种模型后，不但可以精确模拟实际岩心状态从而准确估算出聚合物驱油采收率数据，而且可以使整个微观驱油过程被清楚的观察到，非常便于搞清各种驱油方法的驱油机理，具有较大的实用性，并且可以广泛应用于其它微观驱油的科学实验中。\n本发明的技术方案是：该种微观驱油用三维玻璃多孔介质模型，包括由玻璃材料构成的基体，为实现模型的三维可视性与高仿真度，要求所述基体的数量至少为三个，当然可以根据实际岩心情况增加若干层，要保证这若干个基体之间紧密粘合。其中，最上层的基体称为顶层基体，最下层基体称为底层基体，两层之间的基体称为中间层基体。在所述底层基体与若干个中间层基体的上表面均蚀刻有岩心平面孔隙通道，此外，在所述中间层基体上若干大孔隙处开有贯穿本层基体的若干喉道，当然，为保证整个模型内的微观孔隙通道具有饱和流体的能力，要使得每个喉道必须同时与本层以及下一层孔隙通道的大孔隙相通。在所述模型上开有一个液流注入孔道和一个液流流出孔道，此两孔道分别与底层基体和第一中间层基体上的一个较大的岩心平面孔隙通道相连通，液体由液流注入孔道流入，流经整个模型内的微观孔隙通道后，经液流流出孔道流出。\n为保证上下两层被紧密粘合后封闭，要在所述顶层基体的下表面，底层基体、中间层基体的上表面的外缘各留有一个封隔区，对这个封隔区在加工时不刻蚀，用于作为粘合的接触面，以此封隔刻蚀后的岩心平面孔隙通道。\n专门用于制作上述微观驱油用三维玻璃多孔介质模型的方法为：\n①按照取芯得到的天然岩心平面孔隙图像在玻璃表面蚀刻出岩心平面孔隙通道；\n②采用高能量飞秒激光双光子微细加工技术在较大的本层平面孔隙通道处将玻璃片蚀穿，形成垂向贯通玻璃片的喉道，所选喉道位置需同时与下层玻璃上较大的平面孔隙通道位置相对应；\n③按照岩心分层剖面顺序取若干既有岩心平面孔隙通道又有垂向贯通喉道的玻璃片作为中间层基体，取一片未加工的玻璃片作为顶层基体，取一片仅有岩心平面孔隙通道的玻璃片作为底层基体；\n④在所述底层基体和第一中间层基体上各选一层分别刻蚀出液流注入孔道和液流流出孔道，此两孔道各自至少与底层基体或中间层基体上一个较大的岩心平面孔隙通道相连通；\n⑤将上述顶层基体、中间层基体以及底层基体蚀孔位置对正后粘合。\n对于上面所述的步骤②可以按照如下方式作为优选例来完成：\n首先，在玻璃片表面建立掩膜，具体是通过顺序进行清洗、烘干、双面镀铬膜、双面涂光刻胶、前烘，以及利用光刻机将取芯得到的天然岩心平面孔隙图像通过照相转移到光刻胶上，而后按光刻胶上的阴影图案对玻璃进行光刻等步骤完成；\n其次，坚膜；\n再次，用铬腐蚀液腐蚀光刻图形上的铬；\n最后，采用氢氟酸缓冲液作为刻蚀液，将建立起掩膜的玻璃片放入刻蚀液中，腐蚀一段时间后将玻璃片拿出，洗净刻蚀液残余，在高温水浴锅中放置一段时间后将玻璃片上掩膜去掉。\n本发明具有如下有益效果：本发明中所述的微观驱油用三维玻璃多孔介质模型，通过其制造过程可知，其借助多层平剖而构成的三维立体机构与实际岩心的孔隙结构几乎完全相同，因此，具有极高的仿真度，可以在微观驱油实验中真实模拟实际岩心情况。此外，该模型完全由透明的玻璃质材料构成，人们可以很容易的观看到整个微观驱油过程，为技术人员搞清各种驱油方法的驱油机理以及观察油、气、水及其他流体在岩心中的驱动过程提供了保障。\n附图说明：\n图1是本发明中天然岩心平剖后取得的某一层平面孔隙图像的示意图。\n图2是本发明中天然岩心平面孔隙图像已通过光刻转移到玻璃片表面的示意图。\n图3是本发明中已经被刻蚀出平面孔隙通道的玻璃片的示意图。\n图4是本发明中已经被刻蚀出平面孔隙通道和垂向贯穿喉道的玻璃片的示意图。\n图5是本发明中微观驱油用三维玻璃多孔介质模型的组成示意图。\n图6是本发明中开有液流出、入孔道的玻璃片的结构示意图。\n图7是为实现本发明而进行的飞秒激光双光子微细加工流程图。\n图8是本发明中微观驱油用三维玻璃多孔介质模型的组装示意图。\n图中1-液流注入孔道，2-液流流出孔道，3-喉道，4-封隔区，5-孔隙通道，6-铬腐蚀区，7-掩膜区，8-顶层基体，9-第一中间层基体，10-第二中间层基体，11-第三中间层基体，12-底层基体。\n具体实施方式：\n下面结合附图以及两个具体实施例对本发明作进一步说明：\n首先，详细描述本发明中所述模型结构以及这一模型的制作方法。\n如图2、图4、图5、图6、图8所示，这种微观驱油用三维玻璃多孔介质模型，主要由若干层采用玻璃材料制成的无色透明基体构成。为使整个模型满足三维可视，要求所述基体的数量至少为三个，其中，最上层的基体称为顶层基体8，最下层基体称为底层基体12，两层之间的基体称为中间层基体，可以根据所层续的数量分别称为第一中间层基体9、第二中间层基体10、第三中间层基体11。在所述底层基体12与各个中间层基体的上表面均蚀刻有岩心平面孔隙通道5，此外，所述中间层基体上若干大孔隙处开有垂向贯穿本层基体的若干喉道。对喉道位置的确定不但要满足位于本层孔隙通道上较大孔隙处，还要满足同时位于下一层基体上若干大孔隙的垂直上方，以此实现整个模型内全部孔隙通道的畅通。\n在所述模型上还开有一个液流注入孔道1和一个液流流出孔道2，此两孔道分别与底层基体12和第一中间层基体9上的一个较大的岩心平面孔隙通道相连通，上述若干个基体之间一定要实现紧密粘合，使得液体只能从液流注入孔道1流入，并从液流流出孔道2流出，由此实现微观孔隙通道饱和流体的能力。\n为便于粘合，要在所述顶层基体8的下表面、底层基体12、各个中间层基体的上表面的外缘各留有一个封隔区4，这个封隔区不要刻蚀，而用于封隔刻蚀后的岩心平面孔隙通道。\n上述微观驱油用三维玻璃多孔介质模型的制造方法由下列步骤组成：\n①按照取芯得到的天然岩心平面孔隙图像在玻璃表面蚀刻出岩心平面孔隙通道；\n②采用高能量飞秒激光双光子微细加工技术在较大的本层平面孔隙通道处将玻璃片蚀穿，形成垂向贯通玻璃片的喉道，所选喉道位置需同时与下层玻璃上较大的平面孔隙通道位置相对应；\n③按照岩心分层剖面顺序取若干既有岩心平面孔隙通道又有垂向贯通喉道的玻璃片作为中间层基体，取一片未加工的玻璃片作为顶层基体，取一片仅有岩心平面孔隙通道的玻璃片作为底层基体；\n④在所述底层基体和第一中间层基体上各选一层分别刻蚀出液流注入孔道和液流流出孔道，此两孔道各自至少与底层基体或中间层基体上一个较大的岩心平面孔隙通道相连通；\n⑤将上述顶层基体、中间层基体以及底层基体蚀孔位置对正后粘合。\n其中对于所述步骤②，一种优选的实施方式为：\n首先，在玻璃片表面建立掩膜，具体是通过顺序进行清洗、烘干、双面镀铬膜、双面涂光刻胶、前烘，以及利用光刻机将取芯得到的天然岩心平面孔隙图像通过照相转移到光刻胶上而后对阴影部分进行光刻等步骤完成；\n其次，坚膜；\n再次，用铬腐蚀液腐蚀光刻图形上的铬；\n最后，采用氢氟酸缓冲液作为刻蚀液，将建立起掩膜的玻璃片放入刻蚀液中，腐蚀一段时间后将玻璃片拿出，洗净刻蚀液残余，在高温水浴锅中放置一段时间后将玻璃片上掩膜去掉。\n下面，是两个具体实施例，其中，实施例1为模拟高渗透油藏微观孔隙的实例，实施例2为模拟低渗透油藏微观孔隙的实例。\n实施例1。\n制作基体的玻璃片采用美国康宁公司生产的PYREX 7740型号玻璃。\n首先，在玻璃片表面建立掩膜，然后按照取芯得到的天然岩心平面孔隙图像在玻璃片表面蚀刻出岩心平面孔隙通道。\n建立掩膜的过程为：\n(1)清洗。将抛光后的玻璃用丙酮和酒精超声波清洗5分钟，再用重铬酸钾浸泡一天，以去除其表面的油污，后用去离子水冲洗干净，用氮气流吹干。\n(2)烘干。将清洗后的玻璃片放在130℃的烘箱内烘干一个小时，增强玻璃表面活性。\n(3)双面镀膜。将烘干后的玻璃片在双面各镀上厚度为120纳米的铬膜。\n(4)在镀完铬膜的玻璃片的双面上涂上BP-212型光刻胶，甩胶转速为1500转/分钟，甩胶时间30秒，胶厚约2微米。\n(5)前烘，将涂完胶的玻璃片在90℃的恒温箱内前烘15分钟。\n(6)单面光刻。利用光刻机将取芯得到的天然岩心的平面孔隙图像通过照相转移到光刻胶上，如图1所示，在图中阴影部分进行光刻，在玻璃片边缘处留出5毫米左右的宽度，用于封隔刻蚀后的孔隙。在制作第一中间层基体玻璃片和底层基体玻璃片时，要同时刻蚀出液流注入孔道，如图6所示，其宽度为1-2毫米，该孔道的末端一定要和光刻图像中的大孔隙相连通。\n(7)坚膜，在135℃的恒温箱内坚膜15min。\n(8)刻蚀，用铬腐蚀液腐蚀光刻图形上的铬。\n通过上述步骤，完成整个掩膜过程。\n其次，掩膜建立完毕后，对玻璃片进行刻蚀。所采用的刻蚀液为氢氟酸缓冲液，配比为：34.6％HF+6.8％NH4F+58.6％H2O。将配置好的氢氟酸缓冲液置放于塑料杯中，并盖上塑料盖子，而后将盛装有氢氟酸缓冲液的塑料杯置于水浴中，保持水温25℃。而后将建立完掩膜的玻璃片放入刻蚀液中，腐蚀10分钟后将玻璃片拿出，用蒸馏水冲洗净刻蚀液残余，在高温水浴锅中，大约300℃，放置20分钟，此过程将玻璃片上掩膜去掉，至此玻璃片的平面孔隙通道制作成功。\n依照上面的刻蚀工艺按所取岩心的三张不同剖面图刻蚀出具有三种不同孔隙结构的三个玻璃片，只在玻璃片的一面进行刻蚀。\n之后，为形成垂向贯通玻璃片的喉道，采用高能量飞秒激光双光子微细加工工艺在大的孔隙处将玻璃片蚀穿，注意所选喉道位置需同时与下层玻璃上较大的平面孔隙通道位置相对应，具体刻蚀穿孔宽度为直径25～36微米。高能量飞秒激光双光子微细加工工艺的加工流程示意图如图7所示。其光源系统包括泵浦光源、飞秒激光器和信频器。泵浦源输出波长为532纳米的连续光，飞秒激光器为钛——蓝宝石飞秒激光器，在4.2瓦泵浦源的条件下，稳定输出功率为560mW，频率为82MHz，波长为796nm，飞秒激光脉宽约30fs，单脉冲能量约8nJ。796nm红外飞秒激光经过信频器后波长变为398nm的紫外光，信频器的输出功率为100mW。在待加工玻璃片样品的底部安装有CCD摄像头，利用CCD数码摄像机可对整个微细加土过程进行实时监测，该装置采用的二维移动轴的精度为20nm，所述二维移动轴即指图中X-Y平台，满足微米级的双光子微细加工的需要。通过计算机控制驱动片，向控制器发送指令，从而控制二维移动轴的二维运动，X，Y二个方向的运动范围均为30mm。事先将要加工的图形用计算机CAD设计成驱动器可以识别的指令，驱动二维移动轴，实现微加工工艺。\n最后，将刻蚀好的玻璃片按要求层续，在顶层玻璃片的背面以及中间层玻璃片、底层玻璃片的刻蚀背面涂上聚酯粘合剂，进行甩胶。甩胶转速为1500r/min，甩胶时间30s，胶厚约2微米。甩胶结束后，用氮气将激光刻蚀的穿孔冲透，避免粘合剂将穿孔堵塞。然后将玻璃片刻蚀面向上，蚀孔位置对正，按图例粘合，在180℃的烘箱内烘干一个小时，至此，一个模拟高渗透油藏微观孔隙的模型制作完成。\n实施例2。\n制作模型的玻璃片采用美国康宁公司生产的PYREX 7740型号玻璃。\n首先在玻璃表面建立掩膜，工艺流程为：(1)清洗，将抛光后的玻璃用丙酮和酒精超声波清洗5min，再用重铬酸钾浸泡一天，以去除其表面的油污，后用去离子水冲洗干净，用氮气流吹干。(2)烘干，将玻璃放在130℃的烘箱内烘干一个小时，增强玻璃表面活性。(3)双面镀膜，将玻璃双面各镀上厚度为120nm的铬膜。(4)双面涂胶，使用BP-212型光刻胶，甩胶转速为1500r/min，甩胶时间30s，胶厚约2微米。(5)前烘，在90℃的恒温箱内前烘15min。(6)单面光刻，利用光刻机将取芯得到的低渗透率天然岩心的平面孔隙图像转移到光刻胶上，在阴影部分进行光刻，在玻璃片边缘处留出5毫米左右的宽度，用于封隔刻蚀后的孔隙。由于低渗透岩心的孔道窄小，宽度大约为2-3微米，考虑到酸蚀的精度，因此在光刻过程中，只刻蚀宽度较大孔隙。在制作第一中间层玻璃片10和底层玻璃片12时，刻蚀出液流注入孔道，如图6所示，其宽度为1-2毫米，该孔道的末端一定要和光刻图像中的大孔隙相连通。(7)坚膜，在135℃的恒温箱内坚膜15min。(8)刻蚀，用铬腐蚀液腐蚀光刻图形上的铬。\n其次为刻蚀。采用刻蚀液为BHF溶液，即氢氟酸缓冲液，配比为：34.6％HF+6.8％NH4F+58.6％H2O，将刻蚀液置放于塑料杯中，并盖上塑料盖子。将杯子置于水浴中，保持水温25℃。将建立好掩膜的玻璃片放入刻蚀液中，腐蚀10分钟后将玻璃片拿出，用蒸馏水冲洗净刻蚀液残余，在高温水浴锅中，大约300℃，放置20分钟，此过程将玻璃片上掩膜去掉。此过程与实施例1工艺相同，但由于建立掩膜过程中，我们选择宽度大的孔隙进行光刻，因此得到的玻璃模型刻蚀图案是一些不连续的孔斑。\n采用飞秒激光双光子微细加工工艺在玻璃片上独立的孔隙之间刻蚀宽度为2-3微米的孔道，深度为5-6微米，每个孔斑大约有5条以上的激光刻蚀孔道与其他孔斑相连。在孔斑处用飞秒激光双光子微细加工工艺在大的喉道处将玻璃片蚀穿，刻蚀穿孔宽度为直径2-5微米。将刻蚀好的玻璃片按要求层续，其后的实现过程与实施例1同。\n为验证本发明中所述微观驱油用三维玻璃多孔介质模型的有效性，特进行如下实验：\n在实验中，采用水解聚丙稀酰胺类聚合物，相对分子质量为1300万，配制聚合物溶液的水溶液的矿化度为508mg/L。天然岩心(编号为rc-1039)为Ф3.0cm×7.2cm。饱和岩心用矿化度为6778mg/L人工模拟盐水，水驱模型及岩心用水为3700mg/L人工模拟盐水。模拟油为大庆一厂原油与煤油混合物，45℃下，模拟油粘度为10mPa.S。参与进行测试的驱油微观模型为实施例1中制作的三维玻璃多孔介质模型以及实际取芯得到的天然岩心和原平面人工岩心模型。\n实验步骤如下\n(1)将微观模型抽空后饱和水。\n(2)用模拟油驱水，驱至出后不出水为止，计算含油饱和度。\n(2)以模拟地层的渗流速度(1.38m/d)水驱油至模型不出油为止。\n(3)以模拟地层的渗流速度注入聚合物溶液(1300万，1000mg/L)0.68pv，水驱至出后含水98％，计算聚驱采收率。\n制作微观驱油用三维玻璃多孔介质模型，其孔隙特征按天然岩心(编号为rc-1039)的孔隙特征制作。\n对该三维多孔介质模型、天然岩心(编号为rc-1039)和平面人工岩心模型按照如下步骤进行对比评测。\n对天然岩心、三维玻璃多孔介质模型、平面人工岩心模型饱和水、饱和油后进行水驱，至出口含水率为98％时，计算水驱采收率。水驱结束后，注入聚合物溶液(1300万，1000mg/L)0.68pv，水驱至出后含水98％率，计算聚驱采收率，得出不同物理模型室内驱油试验结果，见表一。\n\n表一\n由以上结果可以看出，三维玻璃多孔介质模型比较接近天然岩心，无论是水驱采收率，还是聚驱采收率，都是与采用实际天然岩心所测得的数值极为接近的。