左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法

发明专利无效专利

申请号：
CN201110030762.2
IPC分类号：C07D498/06
申请日期：
2011-01-28
申请人：
山东省药品检验所

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著录项信息

专利名称	左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法
申请号	CN201110030762.2	申请日期	2011-01-28
法律状态	权利终止	申报国家	中国
公开/公告日	2011-05-25	公开/公告号	CN102070650A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07D498/06 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07D 杂环化合物（高分子化合物入C08）〔2〕 C07D498/00 杂环化合物，在稠环系中至少有1个杂环具有氮和氧原子作为仅有的杂环原子（4-氧杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，例如氧代青霉素入C07D 503/00；5-氧杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛烷类，例如氧代头孢菌素入C07D 505/00；在其他位置有环氧原子的同系物入C07D 507/00）〔2，6〕 C07D498/02 在稠环系中含有两个杂环〔2〕 C07D498/06 迫位稠合系	IPC分类号	C;0;7;D;4;9;8;/;0;6查看分类表>
申请人	山东省药品检验所	申请人地址	山东省济南市高新技术开发区新泺大街2749号变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	山东省药品检验所	当前权利人	山东省药品检验所
发明人	王维剑;李涛;谢元超;隋丽娅;刘琦;史国生
代理机构	济南泉城专利商标事务所	代理人	李桂存

摘要

本发明涉及药物左氧氟沙星领域一种左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法。包括以下步骤：将左氧氟沙星和0.1mol/L的盐酸溶液0.03mol∶500ml比例混合，80～100℃溶解；60～80℃分三次加入质量浓度为30%的双氧水溶液100ml，每次反应3～5h，得反应溶液；将反应溶液蒸干，残渣水重结晶。原料的选用便于后续的分离工作；通过双氧水溶液的分步加入，控制反应的进度，减少副产物的生成，提高左氧氟沙星-N-氧化物的转化率，减少杂质的生成；条件易控，路线简单，溶剂易得，产率为88.7%，可极大的降低左氧氟沙星-N-氧化物作为对照品的成本；产品纯度高，可达99.5%以上，可作为工作对照品使用。

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