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专利名称 | 一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置 |
申请号 | CN201310219564.X | 申请日期 | 2013-06-05 |
法律状态 | 授权 | 申报国家 | 暂无 |
公开/公告日 | 2014-05-14 | 公开/公告号 | CN103792299A |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | 暂无 | IPC分类号 | 暂无查看分类表>
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申请人 | 中国石油天然气股份有限公司 | 申请人地址 | 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦
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专利地址、主体等相关变化,请及时变更,防止失效 |
权利人 | 中国石油天然气股份有限公司 | 当前权利人 | 中国石油天然气股份有限公司 |
发明人 | 韩晓强;潘竟军;牛丽;张栌丹;何继平 |
代理机构 | 北京华沛德权律师事务所 | 代理人 | 刘杰 |
摘要
一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置,属于油田采油技术领域。第一阀连接第一定量环、第一填充柱、第二阀、第三阀和填充柱进样口,填充柱进样口连接载气前进样口,第一阀连接出口;第二阀连接阻尼阀、第二填充柱和第三填充柱;第三阀连接第二定量环、分流/不分流进样口和载气后进样口,第三阀连接进样口;分流/不分流进样口连接毛细管柱。通过载气、温度、流量等筛选,确定火驱产出气气相色谱分析方法实验条件参数,一次进样,同时测定产出气多种主要组分,建立大批量气样室内分析。
1.一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,其特征在于通过载气、温度、流量筛选,确定火驱产出气气相色谱分析方法实验条件参数,一次进样,同时测定产出气多种主要组分,建立大批量气样室内分析;
步骤1:打开氢气瓶、氩气瓶和空气瓶的总阀,分别调整减压阀的出口压力为0.4MPa、
0.4MPa和0.5Mpa;
步骤2、打开计算机和气相色谱仪的电源开关,调用筛选后的方法程序,仪器预热1h以上,待显示已就绪时准备进样;
步骤3、将取样袋阀门和气相色谱仪进样口硅胶管连接,气相色谱仪出样口通至碱液烧杯,将取样袋气样挤压,直到碱液烧杯中有气泡冒出;
步骤4、将油田火驱产出气样注入色谱柱内,用Porapak.Q填充柱和13X分子筛填充柱分离氧气、氢气、二氧化碳、氮气、一氧化碳;TCD检测器检测,用毛细管柱分离甲烷;FID检测器检测;
步骤5、分析结束后,进行数据处理,采用归一化法分析数据,以体积百分比形式显示,依次出峰顺序为二氧化碳、甲烷、氢气、氧气、氮气、一氧化碳;
步骤6、运行关机程序,依次关闭计算机,气相色谱仪电源开关以及氢气瓶、氩气瓶、空气瓶的总阀以及减压阀;所述步骤2包括如下步骤:对火驱产出气体组分分析方法的影响因素进行了筛选及确定,解决了火驱产出气体其它组分对氧气测定的影响,其中,所述火驱产出气体组分分析方法的影响因素为载气、温度、流量、数据处理;
步骤(1)、氧气、氩气分子量及在色谱柱上的分配系数相近,两者同时进入色谱柱可能出现色谱峰叠加现象;由此推测火驱产出气中含有微量的氩气,从而影响氧气测定结果准确性;利用氦气、氩气做载气分析与火驱产出气体组成相似的标准气体,确定用氩气作载气可以消除氩气对氧气测定的影响;
步骤(2)、在60℃、80℃、100℃三个温度下对标准气进行分析,根据气体各组分离效果,筛选出80℃为火驱产出气分析方法的柱温;
步骤(3)、在6ml/min、8ml/min、10ml/min三个流量下对标气进行实验,根据气体各组分离效果,筛选出8ml/min为火驱产出气分析方法的柱流量;步骤2还包括如下步骤:
使用气相色谱仪为三阀四柱双通道,气体通过阀切换改变气路后,经过毛细管柱对甲烷气体进行分离,经Porapak.Q填充柱col1、Porapak.Q填充柱col2和13X分子筛填充柱col3的联合通道先后对二氧化碳、氢气、氧气、氮气、和一氧化碳气体进行分离;
基本实验条件参数:
吹扫填充柱进样口:
加热器:150℃;总流速:11mL/min;隔垫吹扫流量:3mL/min;
分流-不分流进样口:
加热器:150℃;总流速:66mL/min;隔垫吹扫流量:3mL/min;
毛细管柱:流速:3mL/min;
填充柱:流速:8mL/min;
柱箱温度:80℃;
FID检测器:
加热器:250℃;H2流量:40mL/min;空气流量:400mL/min;尾吹流量:10mL/min;
TCD检测器:热器:250℃;参比流量:25mL/min;尾吹流量:5mL/min。
一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置,属于油田采油技术领域。\n背景技术\n[0002] 目前,火驱是最早用与开发稠油的热力采油技术,它是利用各种点火方式把注气井的油层点燃,并继续向油层中注入氧化剂(空气或氧气)助燃形成移动的燃烧带。燃烧带前后的原油受热降粘、蒸馏,蒸馏的轻质油、蒸汽和燃烧烟气驱向前方,未被蒸馏的重质碳氢化合物在高温下产生裂解作用,最后留下裂解产物焦炭作为维持油层燃烧的燃料,使油层燃烧不断蔓延扩大。在高温下,地层束缚水、注入水蒸发,裂解生成的氢气与注入的氧气合成水蒸汽,携带大量的热量传递给前方的油层,把原油驱向生产井。火驱过程中,产生大量气体,该气体组成复杂,可能存在注入氧气、氮气,燃烧后二氧化碳、一氧化碳、甲烷等及原油地层裂解产物氢气等,而对火驱产出气体组分快速准确分析,对火驱整个方案调整起到重要意义。掌握气体主要组成才能及时提供基础数据,指导现场调整参数,保障整个火驱的顺利实施。特别是氧气的准确分析,对于火驱的安全运行有着重要作用。\n[0003] 目前,现有技术中有天然气气相色谱分析方法和一般气体的气相色谱分析方法,天然气气相色谱分析方法主要分析天然气中氧气、氮气、二氧化碳及烷烃等组分,这些分析方法并不适用于火驱产出气体组分分析,无法将火驱产出气体中氧气、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氮气、甲烷组分一次进样并完成分析。\n发明内容\n[0004] 为了克服现有技术的不足,本发明提供一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置。\n[0005] 本发明的目的是:提供一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置,能实现火驱产出气体中存在的注入氧气、氮气等,燃烧后二氧化碳、一氧化碳等及原油地层裂解产物氢气、烷组分的分析,一次进样20分钟内完成,提高检测准确率,克服现有技术在测定过程中组分之间存在相互干扰的不足。\n[0006] 一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,通过载气、温度、流量等筛选,确定火驱产出气气相色谱分析方法实验条件参数,一次进样,同时测定产出气多种主要组分,建立大批量气样室内分析;\n[0007] 步骤1:打开氢气瓶、氩气瓶和空气瓶的总阀,分别调整减压阀的出口压力为\n0.4MPa、0.4MPa和0.5Mpa;\n[0008] 步骤2、打开计算机和气相色谱仪的电源开关,调用筛选后的方法程序,仪器预热\n1h以上,待显示已就绪时准备进样;\n[0009] 步骤3、将取样袋阀门和气相色谱仪进样口硅胶管连接,气相色谱仪出样口通至碱液烧杯,将取样袋气样挤压,直到碱液烧杯中有气泡冒出;\n[0010] 步骤4、将油田火驱产出气样注入色谱柱内,用Porapak.Q填充柱和13X分子筛填充柱分离氧气、氢气、二氧化碳、氮气、一氧化碳;TCD检测器检测,用毛细管柱分离甲烷;FID检测器检测;\n[0011] 步骤5、分析结束后,进行数据处理,采用归一化法分析数据,以体积百分比形式显示,依次出峰顺序为二氧化碳、甲烷、氢气、氧气、氮气、一氧化碳;\n[0012] 步骤6、运行关机程序,依次关闭计算机,气相色谱仪电源开关以及氢气瓶、氩气瓶、空气瓶的总阀以及减压阀。\n[0013] 一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,步骤2的包括步骤如下:对火驱产出气体组分分析方法的影响因素(载气、温度、流量、数据处理)进行了筛选及确定,解决了火驱产出气体其它组分对氧气测定的影响;\n[0014] 步骤(1)、氧气、氩气分子量及在色谱柱上的分配系数相近,两者同时进入色谱柱可能出现色谱峰叠加现象;由此推测火驱产出气中含有微量的氩气,从而影响氧气测定结果准确性;利用氦气、氩气做载气分析与火驱产出气体组成相似的标准气体,确定用氩气作载气可以消除氩气对氧气测定的影响;\n[0015] 步骤(2)、在60℃、80℃、100℃三个温度下对标准气进行分析,根据气体各组分离效果,筛选出80℃为火驱产出气分析方法的柱温;\n[0016] 步骤(3)、在6ml/min、8ml/min、10ml/min三个流量下对标气进行实验,根据气体各组分离效果,筛选出8ml/min为火驱产出气分析方法的柱流量。\n[0017] 一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,步骤2的包括步骤如下:\n[0018] 使用气相色谱仪为三阀四柱双通道,气体通过阀切换改变气路后,经过毛细管柱对甲烷气体进行分离,经Porapak.Q填充柱col1、Porapak.Q填充柱col2和13X分子筛填充柱col3的联合通道先后对二氧化碳、氢气、氧气、氮气、和一氧化碳气体进行分离;在基本实验条件参数基础上,\n[0019] 基本实验条件参数:\n[0020] 吹扫填充柱进样口:\n[0021] 加热器:150℃;总流速:11mL/min;隔垫吹扫流量:3mL/min;\n[0022] 分流-不分流进样口:\n[0023] 加热器:150℃;总流速:66mL/min;隔垫吹扫流量:3mL/min;\n[0024] 毛细管柱:流速:3mL/min;\n[0025] 填充柱:流速:8mL/min;\n[0026] 柱箱温度:80℃;\n[0027] FID检测器:\n[0028] 加热器:250℃;H2流量:40mL/min;空气流量:400mL/min;尾吹流量:10mL/min;\n[0029] TCD检测器:热器:250℃;参比流量:25mL/min;尾吹流量:5mL/min;\n[0030] 步骤(1)、载气选择:\n[0031] TCD检测器工作原理是基于各组分和载气的热导系数不同,而在检测器上产生电信号;氢气和氦气的热导系数较接近,而和氩气热导系数差别大,选择氩气做载气TCD检测器对氢气响应信号明显;\n[0032] 步骤(2)、温度筛选:\n[0033] 在60、80、100℃3个柱温下对标气进行实验,标气在柱温80℃下分析的一氧化碳组分的峰形较60℃时一氧化碳峰形变好,分析时间缩短,较100℃时甲烷与一氧化碳分不开的现象明显改善,选择柱温选择80℃;\n[0034] 步骤(3)、流量筛选:\n[0035] 在6、8、10ml/min3个流量下对标气进行实验;选择氧气峰形8ml/min为最佳柱流量;\n[0036] 步骤(4)、不同数据处理方法影响:\n[0037] 根据火驱项目对产出气体中氧气的测试要求,选择归一化法对数据进行处理。\n[0038] 一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析装置,第一阀连接第一定量环、第一填充柱、第二阀、第三阀和填充柱进样口,填充柱进样口连接载气前进样口,第一阀连接出口;\n第二阀连接阻尼阀、第二填充柱和第三填充柱;第三阀连接第二定量环、分流/不分流进样口和载气后进样口,第三阀连接进样口;分流/不分流进样口连接毛细管柱。\n[0039] 本发明的优点是,实现了火驱产出气体中存在的注入氧气、氮气等,燃烧后二氧化碳、一氧化碳等及原油地层裂解产物氢气、烷组分的分析,一次进样20分钟内完成,检测准确率:氮气在2%以内,其他组分在0.5%以内,克服组分之间在测定过程中存在相互干扰。\n附图说明\n[0040] 当结合附图考虑时,通过参照下面的详细描述,能够更完整更好地理解本发明以及容易得知其中许多伴随的优点,但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本发明的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定,如图其中:\n[0041] 图1为本发明的标气2分析谱图(TCD检测器出峰,FID检测器出峰);\n[0042] 图2为本发明的标气2分析谱图;\n[0043] 图3为本发明的标气1分析谱图;\n[0044] 图4为本发明的60℃下标气1分析谱图;\n[0045] 图5为本发明的80℃下标气1分析谱图;\n[0046] 图6为本发明的100℃下标气1分析谱图;\n[0047] 图7为本发明的结构示意图;\n[0048] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。\n具体实施方式\n[0049] 显然,本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。\n[0050] 实施例1:如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7所示,\n[0051] 一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,含有以下步骤;\n[0052] 1、打开载气、计算机和气相色谱仪的电源开关,调用油田火驱产出气分析方法程序,仪器预热1h以上,待显示已就绪时准备进样,气体进样体积为0.25ml。方法程序设置见表1。\n[0053] 表1油田气体气相色谱分析方法实验条件参数表\n[0054]\n[0055]\n[0056] 2、等待一氧化碳出峰后,停止实验,用归一化法处理数据。方法中包括校正表的建立,校正表中各组分保留时间是已知组分含量的标准气保留时间。气体中组分保留时间见表2。\n[0057] 表2标准气各组分保留时间表\n[0058]\n气体组分 保留时间/min\n二氧化碳 3.111min\n甲烷 3.674min\n氢气 4.241min\n氧气 5.271min\n氮气 6.137min\n一氧化碳 9.803min\n[0059] 3、测试过程中,氧气和氩气很难分开,两者间相互有干扰,选用氩气做载气,气样中氩气组分不作为被测组分,消除氧、氩组分相互干扰,准确分析氧气含量。\n[0060] 实施例2:如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7所示,\n[0061] 油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,通过载气、温度、流量等筛选,确定火驱产出气气相色谱分析方法实验条件参数,一次进样,同时测定产出气多种主要组分,建立了一个简便、高效、快速的分析方法,适合大批量气样室内分析,含有以下步骤;\n[0062] 步骤1:打开氢气瓶、氩气瓶和空气瓶的总阀,分别调整减压阀的出口压力为\n0.4MPa、0.4MPa和0.5Mpa。\n[0063] 步骤2、打开计算机和气相色谱仪的电源开关,调用筛选后的方法程序,仪器预热\n1h以上,待显示已就绪时准备进样。\n[0064] 方法建立过程:\n[0065] 所用气相色谱仪为三阀四柱双通道,气体通过阀切换改变气路后,经过毛细管柱对甲烷气体进行分离,经Porapak.Q填充柱col1、Porapak.Q填充柱col2和13X分子筛填充柱col3的联合通道先后对二氧化碳、氢气、氧气、氮气、和一氧化碳气体进行分离。在基本实验条件参数基础上,对火驱产出气体组分分析方法的影响因素(载气、温度、流量、数据处理)进行了筛选及确定,解决了火驱产出气体其它组分对氧气测定的影响。\n[0066] 一、主要过程\n[0067] (1)通过研究,氧气、氩气分子量及在色谱柱上的分配系数相近,两者同时进入色谱柱可能出现色谱峰叠加现象。由此推测火驱产出气中含有微量的氩气,从而影响氧气测定结果准确性。利用氦气、氩气做载气分析与火驱产出气体组成相似的标准气体,确定用氩气作载气可以消除氩气对氧气测定的影响。\n[0068] (2)在60℃、80℃、100℃三个温度下对标准气进行分析,根据气体各组分离效果,筛选出80℃为火驱产出气分析方法的柱温。\n[0069] (3)在6ml/min、8ml/min、10ml/min三个流量下对标气进行实验,根据气体各组分离效果,筛选出8ml/min为火驱产出气分析方法的柱流量。\n[0070] (4)采用归一化法、外标法对标准气、火驱产出气体分析结果进行验证,筛选出归一化法为火驱产出气分析方法的数据处理方法。\n[0071] 二、实验条件筛选实验:\n[0072] 材料:\n[0073] 气相色谱仪:Aglent GC7890A,美国;\n[0074] 实验标准气:北京氦普生产,规格见表。\n[0075] 表1标气规格%\n[0076]\n[0077] 初始实验条件参数为:表2\n[0078]\n[0079] (1)载气选择\n[0080] 氦气作载气选择热导率较高的氦气作载气,分析标气,结果见表1、图1。\n[0081] 表3标气2分析结果\n[0082]\n[0083] 由表3、图1看出,测得的氧气组分含量误差大,氧气峰应为氧氩合峰,不能准确检测出氧气含量。\n[0084] 氩气作载气采用氩气做载气,分析标气2,结果见表4和图2。\n[0085] 表4标气2分析结果\n[0086]\n[0087] 由表4、图2可以看出,用氩气做载气时,可以消除氩气的影响,准确测定出氧气含量。同时TCD检测器上多出现一个未知峰信号。\n[0088] 由于标气2里还含有氢气,对比文献中谱图,推测图2中未知峰为氢气峰。对标气1进行分析结果见表5、图3:\n[0089] 表5标气1分析结果\n[0090]\n[0091] 由图2和图3看出,氢气峰保留时间分别为4.241min和4.260min,峰面积分别为\n101.967μV·s和198.366μV·s,比例大约为1:2,而从各组分含量中看出,标气中氢气含量比例也为1:2,也能证明未知峰为氢气峰。\n[0092] 分析原因:TCD检测器工作原理是基于各组分和载气的热导系数不同,而在检测器上产生电信号。氢气和氦气的热导系数较接近,而和氩气热导系数差别大,故当氩气做载气时,TCD检测器对氢气响应信号更加明显。\n[0093] 表6主要气体热导系数(λ)\n[0094]\n[0095] (2)温度筛选\n[0096] 在60、80、100℃3个柱温下对标气1进行实验,结果见图4、图5、图6:\n[0097] 从分析结果对比可知,标气1在柱温80℃下分析的一氧化碳组分的峰形较60℃时一氧化碳峰形变好,分析时间缩短,较100℃时甲烷与一氧化碳分不开的现象明显改善,故柱温选择80℃比较合适。\n[0098] (3)流量筛选\n[0099] 在6、8、10ml/min3个流量下对标气1进行实验,结果见表7。\n[0100] 表7不同流量标气1分析结果\n[0101]\n[0102] 流量为6ml/min时,所用的分析时间长,氧气峰在流量6ml/min和8ml/min峰形较好;而火驱产出气中氧气含量分析是重要环节,在其它组分峰形差别不大的情况下,选择氧气峰形分析较好的8ml/min为最佳柱流量。\n[0103] (4)不同数据处理方法影响\n[0104] 气相色谱数据处理方法主要为归一化法和外标法,分别采用两种处理方法对标气\n1和火驱生产井分析结果进行处理,对比结果见表8、表9。\n[0105] 表8不同数据处理方法结果(标气1)\n[0106]\n[0107]\n[0108] 表9不同数据处理方法结果(h2096井)\n[0109]\n[0110] 标气分析结果看出采用归一化法处理数据,氧气值更接近标准值。根据火驱项目对产出气体中氧气的测试要求,选择归一化法对数据进行处理。\n[0111] (5)方法准确度\n[0112] 用建立的方法分析标气1,结果见表10。\n[0113] 表10标气1分析结果\n[0114]\n[0115] 由表10看出,氧气分析误差为±0.01%,氢气分析误差最小为±0.01%,氮气分析误差最大,为±1.0%。该方法完全满足火驱产出气体组分分析需要。\n[0116] 步骤3、将取样袋阀门和气相色谱仪进样口硅胶管连接,气相色谱仪出样口通至碱液烧杯,将取样袋气样挤压,直到碱液烧杯中有气泡冒出。\n[0117] 步骤4、将油田火驱产出气样注入色谱柱内,用Porapak.Q填充柱和13X分子筛填充柱分离氧气、二氧化碳、氮气、一氧化碳;TCD检测器检测,用毛细管柱分离甲烷;FID检测器检测。\n[0118] 步骤5、分析结束后,进行数据处理,采用归一化法分析数据,以体积百分比形式显示,依次出峰顺序为二氧化碳、甲烷、氢气、氧气、氮气、一氧化碳。\n[0119] 步骤6、运行关机程序,依次关闭计算机,气相色谱仪电源开关以及氢气瓶、氩气瓶、空气瓶的总阀以及减压阀。\n[0120] 本发明的有益效果:本发明油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,实现了火驱产出气体中存在的注入氧气、氮气等,燃烧后二氧化碳、一氧化碳等及原油地层裂解产物氢气、甲烷组分的分析,一次进样20分钟内完成,检测准确率:氮气在2%以内,其他组分在\n0.5%以内,克服组分之间在测定过程中存在相互干扰,特别是对氧气的准确测定。\n[0121] 实施例3:如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7所示,一个油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,含有以下步骤;\n[0122] 1、打开载气、计算机和气相色谱仪的电源开关,调用油田火驱产出气分析方法程序,仪器预热1h以上,待显示已就绪时准备进样,气体进样体积为0.25ml。方法程序设置见表11。\n[0123] 表11油田气体气相色谱分析方法实验条件参数表\n[0124]\n[0125]\n[0126] 一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析装置,第一阀1连接第一定量环4、第一填充柱6、第二阀2、第三阀3和填充柱进样口11,填充柱进样口11连接载气前进样口14,第一阀1连接出口17;\n[0127] 第二阀2连接阻尼阀10、第二填充柱7和第三填充柱8;\n[0128] 第三阀3连接第二定量环5、分流/不分流进样口12和载气后进样口13,第三阀3连接进样口15;\n[0129] 分流/不分流进样口12连接毛细管柱9。\n[0130] 进样前,第一阀1、第二阀2、第三阀3都是关闭状态,气体样品从进样口15进入第三阀3的第一阀口1,第一阀口1连接第六阀口6,第六阀口6连接第二定量环5,第二定量环5的另一端连接第三阀口3,第三阀口3连接第二阀口2进入第一阀1的第十端口10,第十端口10连接第一端口1,第一端口1连接第一定量环4,第一定量环4连接第八端口8,第八端口8连接第九端口9,第九端口9连接样品出口16流出,使得定量环中充满样品,置换进样口和样品出口之间的管路并且达到平衡。\n[0131] 开始进样时,第三阀3打开,载气经第三阀3的第五阀口5,第五阀端口5连接第六阀口6,第六阀口6连接第二定量环5,第二定量环5连接第三阀口3,第三阀口3连接第四阀口4,第四阀口4连接分流/不分流进样口12进入毛细管柱CH4得到分离,最后进入氢火焰离子检测器(FID),第三阀3关闭。\n[0132] 第一阀1打开,第二阀2关闭,载气经填充柱进样口流经第一阀1的第七端口7,第七端口7连接第八端口8,第八端口8连接第一定量环4,第一定量环4连接第一端口1,第一端口\n1连接第二端口2进入第一填充柱6,第一填充柱6连接第五端口5,第五端口5连接第六端口\n6,关闭。\n[0133] CH4之后剩余组分气体被反吹,含有O2N2合峰、CH4、CO2、H2组分的气体经过第二填充柱7分离,先通过第二阀2的第五阀端口5,第五阀端口5连接第四阀端口4,第四阀端口4连接第三填充柱8,这时第二阀2打开,O2N2合峰、CH4、H2停留在第三填充柱8内,CO2通过第二阀2的第五阀端口5,第五阀端口5连接第六阀端口6,第六阀端口6经过阻尼阀10连接第一阀端口\n1,第一阀端口1连接第二阀端口2,第二阀端口2连接进入热导检测器(TCD),第二阀2再关闭,O2、N2、CH4、H2经第三填充柱8都得到分离并进入TCD检测器。\n[0134] 2、等待一氧化碳出峰后,停止实验,用归一化法处理数据。方法中包括校正表的建立,校正表中各组分保留时间是已知组分含量的标准气保留时间。气体中组分保留时间见表12。\n[0135] 表12标准气各组分保留时间表\n[0136]\n气体组分 保留时间/min\n二氧化碳 3.111min\n甲烷 3.674min\n氢气 4.241min\n氧气 5.271min\n氮气 6.137min\n一氧化碳 9.803min\n[0137] 3、测试过程中,氧气和氩气很难分开,两者间相互有干扰,选用氩气做载气,气样中氩气组分不作为被测组分,消除氧、氩组分相互干扰,准确分析氧气含量。\n[0138] 实施例4:一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,通过载气、温度、流量筛选,确定火驱产出气气相色谱分析方法实验条件参数,其特征在于一次进样,同时测定产出气多种主要组分,建立了一个简便、高效、快速的分析方法,适合大批量气样室内分析。\n[0139] 一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法,含有步骤如下;\n[0140] 步骤1:打开氢气瓶、氩气瓶和空气瓶的总阀,分别调整减压阀的出口压力为\n0.4MPa或0.5Mpa。\n[0141] 步骤2、打开计算机和气相色谱仪的电源开关,调用方法程序,仪器预热1h以上,待显示已就绪时准备进样。\n[0142] 步骤3、将取样袋阀门和气相色谱仪进样口硅胶管连接,气相色谱仪出样口通至碱液烧杯,将取样袋气样挤压,直到碱液烧杯中有气泡冒出。\n[0143] 步骤4、将油田火驱产出气样注入色谱柱内,用Porapak.Q填充柱和13X分子筛填充柱分离氧气、二氧化碳、氮气、一氧化碳;TCD检测器检测,用毛细管柱分离甲烷;FID检测器检测。\n[0144] 步骤5、分析结束后,进行数据处理,采用归一化法分析数据,以体积百分比形式显示,依次出峰顺序为二氧化碳、甲烷、氢气、氧气、氮气、一氧化碳。\n[0145] 步骤6、运行关机程序,依次关闭计算机,气相色谱仪电源开关以及氢气瓶、氩气瓶、空气瓶的总阀以及减压阀。\n[0146] 如上所述,对本发明的实施例进行了详细地说明,但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形,这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此,这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
法律信息
- 2016-08-10
- 2014-06-11
实质审查的生效
IPC(主分类): G01N 30/02
专利申请号: 201310219564.X
申请日: 2013.06.05
- 2014-05-14
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 |
1
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2007-03-07
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2005-09-02
| | |
2
| | 暂无 |
2005-09-07
| | |
3
| |
2012-02-01
|
2010-07-29
| | |
4
| |
2010-11-17
|
2009-05-13
| | |
5
| | 暂无 |
2011-11-01
| | |
6
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2007-05-23
|
2006-11-20
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7
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2012-08-29
|
2011-02-28
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被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有被任何外部专利所引用! |