一种降低易升华物对反应影响的装置和方法

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一种降低易升华物对反应影响的装置和方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种降低易升华物对反应影响的装置，本发明还提供一种降低易升华物对反应影响的方法。\n背景技术\n[0002] 聚合反应是制备多种有机合成材料的基本化学方法，其反应装置一般由反应釜、物料蒸汽管、冷凝器、物料回流管和冷却水系统组成。由于聚合反应多为放热反应，在聚合反应过程中，当加入的原料中有易升华物料时，随着反应温度超过该物料的升华温度，其会产生升华现象。一般升华物会在反应釜的冷凝器中凝华，轻则影响反应配比的精确性，重则如LCP生产过程中，升华物和反应过程中被蒸出的低聚物会凝结在冷凝器管口，造成生成的低分子无法排出，反应产物聚合度很低。\n发明内容\n[0003] 本发明提供了一种降低易升华物对反应影响的装置和方法。\n[0004] 为了达到以上目的，本发明采用了以下技术方案，所述反应装置为一反应釜连接热交换器、冷媒和热媒通过冷热媒输送管线与热交换器连接，并受控制开关控制其冷热媒在热交换器中的流通。\n[0005] 另外，所述控制开关为定时切换开关，并连接冷媒和热媒，冷热媒的切换由定时切换开关控制，定时时间可根据不同物料的升华状态调整；所述热交换器为一级、二级或多级热交换器。\n[0006] 其制备步骤包括：当热交换器为一级热交换器时，热交换器在达到原料的升华温度前通冷媒，达到升华温度一定时间后，将热交换器切换为通热媒使得热交换器中的升华物、低聚物回流至反应釜中。\n[0007] 当热交换器为二级热交换器时，一、二级热交换器在达到原料的升华温度前通冷媒，达到升华温度一定时间后，一级热交换器通热媒，二级热交换器通冷媒；待热交换器中积聚一定升华物后切换至一级热交换器通冷媒、二级热交换器通热媒使得二级热交换器中的升华物回流至一级热交换器；二级热交换器回流完毕后将一级热交换器调整为通热媒状态使得一级热交换器中的升华物回流至反应釜中。\n[0008] 冷热媒的温度范围在-40℃～400℃之间，优选0℃～330℃。\n[0009] 在反应釜上方接二级热交换器，热交换器定时切换冷热媒，使易升华物与低聚物回流回反应釜内，这样可根据反应釜内的工作状况切换热交换器的热媒并使之回流至反应釜，从而防止升华物集聚在热交换器内。该反应装置还定时切换开关和冷热媒输送管线，且定时切换开关连接冷热媒，冷热媒的切换由定时切换开关控制，定时时间可调整，其冷热媒的温度在-40℃～400℃之间，优选0℃～330℃，这样，可根据反应釜内的反应情况调整热交换器内的冷热媒介从而调整整个反应体系的外部条件，包括反应温度、组分浓度。\n[0010] 本发明所述的降低易升华物对反应影响的装置和方法，其优点在于：能有效解决凝华物和低聚物堵塞冷凝器管口的问题，提高了配方设计的准确性，减少了反应釜冷凝器的清理次数，保证了每次制备的顺利进行；在反应釜上方接二级热交换器，热交换器壳程定时切换冷热媒，使易升华物与低聚物回流回反应釜内，降低了原料中易升华物对反应配方的影响。\n附图说明\n[0011] 图1为反应装置的结构示意图。\n具体实施方式\n[0012] 下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。\n[0013] 所述降低易升华物对反应影响的装置，包括一反应釜1连接热交换器2、冷媒4和热媒5通过冷热媒输送管线6与热交换器2连接，并受控制开关3控制其冷热媒在热交换器2中的流通；所述控制开关3为定时切换开关，并连接冷媒4和热媒5，冷热媒的切换由定时切换开关3控制，定时时间可根据不同物料的升华状态调整；所述热交换器2还可为二级或多级热交换器。\n[0014] 实施例1：\n[0015] 在20L反应釜中加入6kg含有对苯二甲酸的生成液晶的原料，升温反应，在升温过程中一、二级热交换器通冷媒，当温度达到300℃10分钟后一级热交换器通热媒，二级热交换器通冷媒；10分钟后切换至一级热交换器通冷媒，二级热交换器通热媒；再过10分钟两级热交换器冷热媒交换。期间冷媒温度32℃，热媒温度300℃，升温至350℃反应1小时出料，拆开冷凝器系统，发现冷凝器管程基本无积料，连续聚合3次，冷凝器管程基本无积料。\n[0016] 对比例1：\n[0017] 在20L反应釜中加入6kg含有对苯二甲酸的生成液晶的原料，升温反应，在升温过程中冷凝器壳程通冷却水，升温至350℃反应1小时出料。拆开冷凝器系统，发现冷凝器管程积料很多，管径变小。连续聚合3次，冷凝器管程堵塞。\n[0018] 通过实施例和对比例可以发现，采用降低易升华物对反应影响的装置后的反应釜中，积聚的反应物及反应产物大大减少，可以看出经过冷热媒调理过的冷凝系统，可充分避免易升华反应物所带来的管道堵塞或反应物组分浓度减少的缺点，并使反应过程更加均衡。