超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法

1、一种超临界二氧化碳提取薏苡仁油的方法，其特征在于200L规模萃 取工艺包括如下步骤：
1)干燥：将薏苡仁水分干燥到≤10％；
2)粉碎：自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10-60目；
3)超临界二氧化碳萃取：萃取釜温度36～38℃，压力21～22.5MPa； 分离柱温度46～50℃，压力10.5～12.0Mpa；解析釜温度28～30℃，压力5.0～ 6.5Mpa；流量1000～1200L/h；萃取时间3小时。
2、一种超临界二氧化碳提取薏苡仁油的方法，其特征在于600L规模萃 取工艺包括如下步骤：
1)干燥：将薏苡仁水分干燥到≤10％；
2)粉碎：自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10-60目；
3)超临界二氧化碳萃取：萃取釜温度30～45℃，压力19～22.5MPa； 分离柱温度30～45℃，压力8～10Mpa；解析釜温度40～50℃，压力4～6 Mpa；流量1000～3000L/h；萃取时间2～3h。

技术领域\n本发明涉及一种从植物籽中提取籽油的方法，具体是一种超临界二氧化 碳提取薏苡仁粗油方法。\n背景技术\n中国专利文献CN1029662C公开了一种“薏苡仁中性油脂及其提取方 法”，它采用溶剂萃法提取薏苡油，每提取1kg粗油要消耗丙酮15kg，不仅 成本高，生产操作也不安全，并容易污染环境。\n超临界二氧化碳萃取植物油是近三十年来发展起来的全新、高效物质分 离技术，已经有工业化应用。由于被提取植物具有不同的成分和独特的有效 物，人们对二氧化碳萃取法在各种植物的应用一直在研究开发中，如中国专 利文献CN1088745C公开了一种“超临界二氧化碳萃取枸杞籽油的方法”。 到目前至，在中国专利文献中尚无超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油技术的报 道。\n发明内容\n本发明需要解决的技术问题是，提供一种超临界二氧化碳提取薏苡仁粗 油方法和优化的工艺参数，且被提取的薏苡仁粗油具有和中国专利文献 CN1029662C中的油同样的理化特性。\n本发明的提取薏苡仁粗油方法，包括；\n1)干燥：将薏苡仁水分干燥到≤10％；\n2)粉碎：自然降温，待检测合格之后，再粉碎至10～60目；\n3)超临界二氧化碳萃取：萃取釜30～60℃，压力19～24MPa；分离柱 温度30～60℃，压力6～15Mpa；解析釜温度30～60℃，压力2～6Mpa；流 量10～5000L/h；萃取时间1～4h。\n本发明的生产方法具有成本低，生产操作比较安全等特点；其工艺参数 优化，得率较高，所得油的酸度等理化指标符合要求，精制后的注射用薏苡 仁油符合国家药品质量标准。\n具体实施方式\n下面通过实施例，对本的技术方案作进一步具体的说明。\n一、24L规模超临界萃取\n1、主要参数：投料量均为13.0Kg左右；薏苡仁原料粉碎粒度均为20目， 原料水分为9.58％；萃取釜温度/压力为36～38℃/21.0～22.5MPa；分离柱温 度/压力为47～55℃/8.5～13.0Mpa；解析釜温度/压力为26～50℃/4.5～ 6.5MPa；CO2瞬时流量为65～110L/h；萃取时间均为3h。\n24L规模超临界萃取结果：    序号     批  号   得率(％)     酸值   过氧化值     1     01051501     1.80     10.7     3.1     2     01051502     3.67     21.9     4.8     3     01051503     3.60     23.9     5.3     4     01051602     3.32     22.6     3.3     5     01051701     2.33     11.2     3.2     6     01051702     3.41     12.6     5.1     7     01051703     4.49     17.30     -     8     01051704     4.56     22.12     -     9     01051705     3.98     19.05     -     10     01051706     4.44     16.98     -     11     01052101     3.00     30.50     -     12     01052102     3.60     11.52     -     13     01052203     4.60     8.58     -     14     01052204     3.80     7.80     -     15     01052301     3.30     7.63     -     16     01052302     4.10     12.22     -     17     01052303     4.00     7.47     -     18     01052304     3.35     11.67     -\n2、参数与酸值、得率的关系\n1)萃取釜压力影响结果：由于萃取受批次所限，压力对酸值影响根据小 试摸索而来，不明显。\n2)分离柱压力影响结果：     批号 分离柱压力(Mpa)   得率(％)     酸值   01051503     8～9     3.60     23.9   01051502     9～10     3.67     21.9   01052101     10～11     3.00     30.50   01051702     11～12     3.41     19.40\n从上表看，随着分离柱压力的增加，得率先下降再升高，而酸值则呈波浪 状，应该说在9-10Mpa时得率相对最高，而酸值又较低。\n3)解析釜压力影响结果：       批号 解析釜压力(Mpa)   得率(％)     酸值     01051602     4～5     3.32     22.6     01051502     5～6     3.67     21.9     01051702     6～7     3.41     19.40\n从上表中可以看出，解析釜的压力变化对得率和酸值的影响不是很大。\n4)萃取釜温度。萃取釜的温度条件根据小试摸索而来，表明温度影响不 明显。\n5)分离柱温度影响结果：     批号  分离柱温度(℃)   得率(％)     酸值   01051705     43～44     3.98     19.05   01052101     47～48     3.00     30.50   01051703     54～55     4.49     17.30\n由上表可得，分离柱温度的升高对得率的提高及酸值的降低都有好处。\n6)解析釜温度影响结果：       批号   解析釜温度(℃)   得率(％)     酸值     01051502     27～28     3.67     21.9     01051702     28～30     3.41     19.40     01052301     40～42     3.30     7.63     01052203     43～44     4.60     8.58     01052302     44～45     4.10     12.22     01052102     46～48     3.60     11.52     01052204     48～49     3.80     7.80\n从上表趋势看，解析釜的温度再升高，可能会使得率再提高，并且酸值 再下降。\n7)流量影响结果：     批号    流量   得率(％)     酸值   01051602     70     3.32     22.6   01052102     80     3.60     11.52   01051502     90     3.67     21.9   01051704     100     4.56     22.12\n从上表很明显看出，随着流量的增大，得率稳步上扬，而酸值也略有下 降趋势。\n8)萃取时间影响结果：很显然，开始时出油很快，到2小时后趋于平缓\n9)优化参数         萃取釜     分离柱         解析釜   流量   (L/h) 萃取 时间 (h)   温度   (℃)   压力   (MPa)   温度   (℃)     压力     (MPa)   温度   (℃)     压力    (MPa)   47～48  21～22.5  54～55     9～10  48～49     5～6  100～120  2～3\n二、200L规模超临界萃取\n萃取参数：前10批投料量均为130Kg，后2批投料量改为148Kg；薏苡 仁原料粉碎粒度均为20目，原料水分为9.58％；萃取釜温度/压力为36～ 38℃/21.0～22.5Mpa；分离柱温度/压力为46～50℃/10.5～12.0Mpa；解析釜 温度/压力为28～30℃/5.0～6.5Mpa；CO2瞬时流量为1000～1200L/h；萃取时 间均为3h。\n200L规模超临界萃取结果   序号     批    号   得率(％)     酸值    1     01051201     3.77     9.44    2     01051601     2.00    3     01052201     2.23    4     01052202     5.50    5     01052203     4.97     6     01052301     5.10     10.40     7     01052302     4.40     7.68     8     01052303     4.60     9     01052304     4.90     10     01052401     4.46     17.80     11     01052402     4.85     15.30     12     01052403     3.70     8.56\n三、600L规模超临界萃取 \n1、主要参数：        萃取釜       分离柱       解析釜   流量   (L/h) 萃取 时间 (h)   温度   (℃)   压力   (MPa)   温度   (℃)     压力     (MPa)   温度   (℃)   压力   (MPa)   30～45   19～22.5   30～45     8～10  40～50     4～6   1000～   3000 2～3\n2、实施结果   批号    投料量     (Kg)   得超临界    粗油量     (Kg)    出油率     (％)   精制后得   成品油量     (Kg)    成品率     (％)  20020507     800     50.0     6.25     45.42     5.68  20020508     800     46.9     5.86     41.37     5.17  20020509     800     45.0     5.62     42.00     5.25\n所得成品经检验，均符合注射用薏苡仁油国家药品质量标准。