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专利名称 | 一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法 |
申请号 | CN201910484040.0 | 申请日期 | 2019-06-05 |
法律状态 | 授权 | 申报国家 | 中国 |
公开/公告日 | 2020-03-20 | 公开/公告号 | CN110895255A |
优先权 | 暂无 | 优先权号 | 暂无 |
主分类号 | G01N24/08 | IPC分类号 | G;0;1;N;2;4;/;0;8查看分类表>
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申请人 | 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院;中国石油大学(华东) | 申请人地址 | 北京市海淀区学院路31号
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专利地址、主体等相关变化,请及时变更,防止失效 |
权利人 | 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院,中国石油大学(华东) | 当前权利人 | 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院,中国石油大学(华东) |
发明人 | 秦学杰;蒲军;付育璞;李子靳;朱超凡;宫厚健;桑茜;李亚军;董明哲;苏玉亮 |
代理机构 | 济南知来知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 曹丽 |
摘要
本发明公开了一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,包括将实验页岩样品清洗烘干后进行核磁共振分析,得到基底弛豫时间谱图;将实验页岩样品完全饱和油后进行核磁共振分析,将得到的饱和油后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中的峰面积相减,得到第一T2弛豫时间谱图;将完全饱和油后的实验页岩样品进行离心处理,再进行核磁共振分析,将得到的离心后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中的峰面积相减,得到第二T2弛豫时间谱图;对第一T2弛豫时间谱图和第二T2弛豫时间谱图的面积进行划分和比值计算,分别得到有机质和无机质中可采油含量。该方法可以得到不同驱替力下有机质和无机质中的可采油含量,为页岩油的开采方案提供重要依据。
1.一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,其特征是,包括,将实验页岩样品清洗烘干后进行核磁共振分析,得到基底弛豫时间谱图;
将实验页岩样品完全饱和油后进行核磁共振分析,得到的饱和油后的弛豫时间谱图,将所述饱和油后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中峰的面积相减,得到第一T2弛豫时间谱图;
将完全饱和油后的实验页岩样品在设定的转速下进行离心处理,再进行核磁共振分析,得到的离心后的弛豫时间谱图,将所述离心后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中对应峰的面积相减,得到第二T2弛豫时间谱图;
对所述第一T2弛豫时间谱图和第二T2弛豫时间谱图的峰面积以10ms进行划分,通过计算分别得到有机质和无机质中可采油含量;
在所述第一T2弛豫时间谱图和第二T2弛豫时间谱图中,以10ms作为有机质和无机质储存空间的分界线,小于10ms的弛豫时间谱图的峰的面积的变化代表有机质中模拟油的变化量,通过离心前后其面积的变化计算得到有机质中可采油含量,大于10ms的弛豫时间谱图的峰的面积的变化代表无机质中模拟油的变化量,通过离心前后其面积的变化计算得到无机质中可采油含量。
2.如权利要求1所述的一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,其特征是,在所述第一T2弛豫时间谱图中,小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S1,大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S2,在所述第二T2弛豫时间谱图中,小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S11,大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S21,有机质中可采油含量η11和无机质中可采油含量η21可用以下公式表示:
式中,η11为有机质中可采油含量,
S1为第一T2弛豫时间谱图中小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,
S11为第二T2弛豫时间谱图中小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,
η21为无机质中可采油含量,
S2为第一T2弛豫时间谱图中大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,
S21为第二T2弛豫时间谱图中大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积。
3.如权利要求1所述的一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,其特征是,所述油为模拟油十二烷。
4.如权利要求1所述的一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,其特征是,所述离心处理的转速范围为3000~12000转/min。
5.如权利要求4所述的一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,其特征是,所述离心处理的时间为60min。
6.如权利要求1所述的一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,其特征是,所述实验页岩样品完全饱和油的过程为:将实验页岩样品清洗烘干,通过抽真空方式使实验页岩样品真空度达到0.1Pa,然后对实验页岩样品设置设定的饱和压力,向实验页岩样品中饱和油。
7.如权利要求6所述的一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,其特征是,所述饱和压力的范围为10‑20MPa。
一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及石油工程领域,尤其是一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法。\n背景技术\n[0002] 随着社会的飞速发展和科学的不断进步,使得对原油的需求量大幅度增加,而常规油气可采储量的增幅有限,非常规油气的潜力逐渐进入我们的眼线,成为石油勘探开发中一颗新星。页岩油气的开采在美国取得了巨大的成功,引发了页岩油气革命,美国页岩油气产量得到了快速增长,美国能源市场也发生了巨大的变化,全球能源格局也因此受到影响。美国页岩油气成功的开采,提供了重要的启发和经验,一些曾经被认为没有开采价值的致密油和页岩油也开始被逐渐被大家重视。\n[0003] 页岩油是指储存于富有机质、以纳米级孔径为主的页岩地层中的石油。页岩既是石油的烃源岩,又是石油的储集岩,其内部结构复杂,孔隙吼道呈多尺度分布,主流吼道半径处在纳米级别。页岩富含有机质干酪根,其中会吸附和溶解部分原油,而吸附和溶解的原油较以自由态存在于无机质中的原油更难动用。同时,页岩中有机质的含量较高,吸附互溶态原油能占到一半以上。因此,有针对性地研究有机质中吸附互溶态原油的动用对于页岩油的开发和提高页岩油的产量具有非常重要的意义。目前已经有提高页岩油采收率的研究,但是只研究了总的采收率,而页岩油在页岩中既存在于无机质也存在于有机质中,并且有机质和无机质与页岩油的相互作用不同,无法区分有机质和无机质中原油对总可采油含量的贡献,也无法针对有机质中原油的动用提供有效的解决方案。\n发明内容\n[0004] 本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足,提出一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法。该方法针对有机质和无机质中页岩油动用情况描述不清的问题,能够对页岩有机质和无机质中原油动用量进行划分,对地层条件下页岩中有机质部分的和无机部分的可采油含量分别进行计算,将计算得到的数据进行分析,进而对该区块页岩油的开采方式进行选择,为页岩油开采提供重要的参考依据。\n[0005] 为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:\n[0006] 一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,包括:\n[0007] 将实验页岩样品清洗烘干后进行核磁共振分析,得到基底弛豫时间谱图;\n[0008] 将实验页岩样品完全饱和油后进行核磁共振分析,得到饱和油后的弛豫时间谱图,将所述饱和油后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中对应峰的面积相减,得到第一T2弛豫时间谱图;\n[0009] 将完全饱和油后的实验页岩样品在设定的转速下进行离心处理,再进行核磁共振分析,得到的离心后的弛豫时间谱图,将所述离心后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中对应峰的面积相减,得到第二T2弛豫时间谱图;\n[0010] 对所述第一T2弛豫时间谱图和第二T2弛豫时间谱图的峰面积以10ms进行划分,通过计算分别得到有机质和无机质中可采油含量。\n[0011] 优选的,页岩岩心富含有机质干酪根,当岩心饱和油时,油分子会以自由态存在于无机孔和有机孔中,另外有机质中会吸附和溶解部分原油,其比以自由态的原油更难动用。\n由于核磁分析中,吸附和溶解态油分子的弛豫时间要小于自由态,并且有机孔的孔径要远远小于无机孔,所以在核磁共振分析得到的第一T2弛豫时间谱图和第二T2弛豫时间谱图中,以10ms作为有机质和无机质储存空间的分界线,小于10ms的弛豫时间谱图的峰的面积的变化代表有机质中模拟油的变化量,通过离心前后其面积的变化计算得到有机质中可采油含量,大于10ms的弛豫时间谱图的峰的面积的变化代表无机质中模拟油的变化量,通过离心前后其面积的变化计算得到无机质中可采油含量。\n[0012] 优选的,在所述第一T2弛豫时间谱图中,小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S1,大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S2,在所述第二T2弛豫时间谱图中,小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S11,大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S21,有机质中可采油含量η11和无机质中可采油含量η21可用以下公式表示:\n[0013]\n[0014]\n[0015] 式中,η11为有机质中可采油含量,\n[0016] S1为第一T2弛豫时间谱图中小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,\n[0017] S11为第二T2弛豫时间谱图中小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,\n[0018] η21为无机质中可采油含量,\n[0019] S2为第一T2弛豫时间谱图中大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,\n[0020] S21为第二T2弛豫时间谱图中大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积。\n[0021] 优选的,所述油为模拟油十二烷。\n[0022] 优选的,所述设定的转速范围为3000~12000转/min。\n[0023] 优选的,所述离心处理的时间为60min。\n[0024] 优选的,所述实验页岩样品完全饱和油的过程为:将实验页岩样品清洗烘干,通过抽真空方式使实验页岩样品真空度达到0.1Pa,然后对实验页岩样品设置设定的饱和压力,向实验页岩样品中饱和油。\n[0025] 优选的,所述饱和压力的范围为10‑20MPa。\n[0026] 本发明还公开了上述方法在评价页岩有机质和无机质中可采油含量中的应用。\n[0027] 本发明的有益效果如下:\n[0028] (1)现有的技术手段可以对页岩中的可动流体的总量进行表征,但无法分别具体地描述有机质和无机质中的动用情况,采用本发明的方法,在得到的T2弛豫时间谱图中,通过10ms为界限的简单面积划分并计算比值,就可以分别得到页岩中有机质和无机质中的可采油含量,该方法简单、准确,可以评价页岩中处于吸附互溶态的油和游离态的油的动用比例,可为页岩油的开采方案提供重要依据。\n[0029] (2)本发明方法所采用装置结构简单,不需要复杂的色谱测试等分析设备,仅需要饱和装置、离心装置以及核磁测试设备即可。\n[0030] (3)本发明的方法,采用岩心中烷烃的核磁信号作为测量岩心中剩余烷烃量的方法,测量快速准确。\n[0031] (4)本发明的方法,采用离心的方法来模拟高压的驱替过程,快捷方便,通过不同的离心转速设定,可以得到不同驱替力下有机质中的可采油含量和无机质中的可采油含量。同时在离心过程中,岩心中各处都受到离心力的作用,避免了驱替过程中存在波及不到的问题,得到的数据更具有理论指导意义。\n[0032] (5)本发明的方法,除了得到有机质和无机质中的可采油含量外,还能得到页岩中微孔的最小可动半径,可为油藏数值模拟和实际开发提供重要参数和依据。\n附图说明\n[0033] 图1是岩心a中饱和十二烷的第一T2弛豫时间谱图;\n[0034] 图2是完全饱和十二烷的岩心a在不同转速下离心后的第二T2弛豫时间谱图,其中根据离心转速计算得到的离心力分别是:A为0.179MPa,B为0.716MPa,C为1.618MPa,D为\n2.862MPa。\n[0035] 图3是岩心b中饱和十二烷的第一T2弛豫时间谱图;\n[0036] 图4是完全饱和十二烷的岩心b在不同转速下离心后的第二T2弛豫时间谱图,其中根据离心转速计算得到的离心力分别是:A为0.179MPa,B为0.716MPa,C为1.618MPa,D为\n2.862MPa;\n[0037] 图5是完全饱和KCl溶液的岩心a在不同转速下离心后的第二T2弛豫时间谱图,其中根据离心转速计算得到的离心力分别是:A为0.238MPa,B为0.950MPa,C为2.175MPa,D为\n3.801MPa;\n[0038] 图6是完全饱和KCl溶液的岩心b在不同转速下离心后的第二T2弛豫时间谱图,其中根据离心转速计算得到的离心力分别是:A为0.238MPa,B为0.950MPa,C为2.175MPa,D为\n3.801MPa;\n[0039] 图7是岩心中无机质中可采油和可采水含量对比图,其中(A)为岩心a的对比图,(B)为岩心b的对比图;\n[0040] 图8是本发明实施例1中岩心饱和装置示意图;\n[0041] 其中,1.真空泵,2.饱和流体储罐,3.岩心饱和容器,4.恒压泵,5.恒温箱,6.第四截止阀,7.第五截止阀,8.中间容器,301.第一三通接头,101.第一截止阀,102.第二截止阀,103.第三截止阀。\n具体实施方式\n[0042] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。\n[0043] 一种评价页岩有机质和无机质中可采油含量的方法,包括以下步骤:\n[0044] (1)将实验页岩样品充分清洗,放入烘箱中烘干;\n[0045] (2)将烘干后的实验页岩样品放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中对实验页岩样品进行弛豫时间谱测试,得到基底弛豫时间谱图;\n[0046] (3)将实验页岩样品放入岩心饱和装置中,通过真空泵1对实验页岩样品、岩心饱和装置进行抽真空,使真空度达到0.1Pa,设置10‑20MPa的饱和压力,向岩心饱和装置中注入模拟油十二烷;\n[0047] (4)将饱和模拟油的实验页岩样品取出放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中对完全饱和状态下的实验页岩样品进行弛豫时间谱图测试,将得到的饱和油后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中对应的峰面积相减,得到第一T2弛豫时间谱图;\n[0048] (5)将完全饱和油状态的实验页岩样品放入GL‑21M高速离心机中,设置3000~\n12000转/min的离心转速,离心60min,进行高速离心处理;\n[0049] (6)将离心后的实验页岩样品取出放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中进行弛豫时间谱测试,将得到的离心后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中对应的峰面积相减,得到第二T2弛豫时间谱图;\n[0050] (7)在所述第一T2弛豫时间谱图中,小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S1,大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S2,在所述第二T2弛豫时间谱图中,小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S11,大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积记为S21,有机质中可采油含量η11和无机质中可采油含量η21可用以下公式表示:\n[0051]\n[0052]\n[0053] 式中,η11为有机质中可采油含量,\n[0054] S1为第一T2弛豫时间谱图中小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,\n[0055] S11为第二T2弛豫时间谱图中小于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,\n[0056] η21为无机质中可采油含量,\n[0057] S2为第一T2弛豫时间谱图中大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积,\n[0058] S21为第二T2弛豫时间谱图中大于10ms的弛豫时间谱图的峰面积。\n[0059] (8)将离心转速依次提高,重复步骤(5)‑(6),得到不同离心力下实验页岩样品的T2弛豫时间谱图,通过公式(1)、公式(2),得到不同离心力下有机质中的可采油含量和无机质中的可采油含量。\n[0060] 页岩的岩心可以看成是有无机质和有机质组成的组合体,在抽真空饱和的过程中,油和水在无机质微孔中时,毛管力的方向与流动方向一致,毛管力为其自吸动力,油和水都可以自吸进入无机质微孔中。在有机质微孔中,油的流动方向与毛管力的方向一致,能够自吸进入有机质微孔中,而水的流动方向与毛管力相反,所以水无法进入有机质微孔中。\n因此,当饱和油时,油除了能以吸附互溶的状态进入到有机质中,还能以自由态进入到无机质和有机质的微孔中。有机质中吸附互溶态的油较难流动,而无机质和有机质微孔中的油只需克服毛细管力就能流出。当饱和水时,水只能进入无机质微孔中,而无机质微孔中的水只需克服毛细管力就能流出。\n[0061] 根据毛细管力的公式(3),毛细管力不仅与毛细管的半径有关,还与流体的性质有关。毛细管半径r一定时,对于水或者油这两种不同流体,我们可以分别计算得到水的毛细管力Pc水和油的毛细管力Pc油。当给无机质孔中的水以稍大于Pc水的驱动力,半径为r的无机质孔毛细管中的水会全部流出。同样,当给无机质孔中的油以稍大于Pc油的驱动力时,半径为r的无机质孔毛细管中的油会全部流出。\n[0062]\n[0063] 式中,Pc为毛细管力;r为毛细管半径,σ为流体与空气的界面张力,θ为流体与毛细管壁的接触角;\n[0064] 而实际岩心具有很强的非均质性,毛细管的半径是变化的,同时结合以离心力作为驱动力的过程,我们对公式(3)进行变形,如公式(4)所示:\n[0065]\n[0066] 在离心过程中,当Pc等于离心力时,半径大于rpc的毛细管中的流体都可流出,因此我们定义rpc为离心力Pc时的多孔介质中流体的最小可动半径。\n[0067] 在公式(4)中,对于油来说,rpc油代表的含义为在Pc的离心力下,半径大于rpc油的孔内的油会全部流出来;对于水来说,rpc水代表的含义是在Pc的离心力下,半径大于rpc水的孔内的水会全部流出来,那么,当rpc=rpc油=rpc水时,代表半径大于rpc的孔内的水或者油都会流出来,并且流出来的体积相等,也就是水和油的采出量应该相等。同时,在抽真空条件下,油和水的饱和过程中不存在油或水的气液界面,油或水都是慢慢铺展进入到孔隙中,可以认为油和水能够完全饱和到岩心中所有连通的毛细管中,即饱和进入无机质内的油和水的体积相同。因此,当rpc=rpc油=rpc水时,无机质孔内流出来的水的含量与无机质孔内流出来的油的含量相等,也就是说,无机质中可采水的含量与无机质中可采油的含量相等。那么以无机质中可采水的含量对rpc水作图,和以无机质中可采油的含量对rpc油作图,两个图的曲线应该重合。由于页岩油在页岩中赋存在有机质和无机质中,而根据现有技术,通过核磁T2谱图峰面积的变化可以测出页岩中无机质和有机质中可采油的总量,因此有机质中的可采油含量可以通过无机质和有机质中可采油的总量与无机质中可采油含量之差准确计算得出。\n[0068] 本发明的方法是在核磁谱图中以10ms作为有机质和无机质进行划分的界限,这是建立在对大量实验数据分析的基础上,以下通过实施例1、实施例2和验证例证明此划分方法的可行性。\n[0069] 实施例1\n[0070] 选取洗油和干燥的页岩岩心a,取自鄂南区长7段,长度为5.236cm,直径为2.47cm,将岩进行清洗并烘干,将烘干后岩心放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中对页岩岩心进行核磁测试得到基底T2弛豫时间谱图曲线;将岩心放入如图8所示的岩心饱和装置中,打开第一截止阀101、第二截止阀102,通过真空泵1对岩心、岩心饱和容器3进行抽真空,使真空度达到0.1Pa,关闭第一截止阀101、第二截止阀102;打开第一截止阀101、第三截止阀\n103,向岩心饱和容器3中注入模拟油十二烷,关闭第一截止阀101、第三截止阀103,通过恒压泵4向岩心饱和容器3中注入模拟油,设置恒压泵4压力为16MPa,打开第四截止阀6、第五截止阀7对岩心进行饱和,直至恒压泵4进泵量V0不再变化,关闭第四截止阀6、第五截止阀\n7;将岩心取出放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中对完全饱和油状态下的页岩岩心a进行测试,将得到的饱和油后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中对应的峰面积相减,得到第一T2弛豫时间谱图,如图1所示,在第一T2弛豫时间谱图上以10ms为界限,当弛豫时间小于10ms时,谱图的峰面积代表有机质内部储存油量记为S1=5235.357,当弛豫时间大于\n10ms时,谱图的峰面积为无机质内部储存油量记为S2=8876.335。\n[0071] 将岩心a放入GL‑21M高速离心机中,设置离心机转速设为3000转/min、进行离心实验,为保证岩心a充分离心,离心时间设置为60min。将岩心A取出放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中对离心后的页岩a进行弛豫时间谱图测试,将得到的离心后的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图中对应的峰面积相减,得到第二T2弛豫时间谱图,如图2(A)所示,当弛豫时间小于10ms时,谱图的峰面积为离心后有机质内部油的剩余量记为S11=5219.301,模拟油采出量为两谱图峰面积之差,通过公式(1)进行计算,有机质可采油含量为当弛豫时间大于10ms时,谱图的峰面积为离心后无机质内部油的剩余\n量记为S21=8053.590,采出量为两谱图峰面积之差,无机质中可采油含量为依次增加离心力,将离心力分别设定为6000转/min、9000转/min和\n12000转/min,采用上述相同的测试方法,可以得到不同离心力下的T2弛豫时间谱图如图2(B)‑(D)所示,采用上述相同的数据处理方法,可以得到不同离心力下岩心a的可采油含量,如表1所示。\n[0072] 表1不同离心力下岩心a有机质和无机质中可采油含量\n[0073]\n[0074] 实施例2\n[0075] 选取洗油和干燥的页岩岩心b,取自鄂南区长7段,长度为5.276cm,直径为2.51cm,将岩心放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中对未饱和的页岩干样进行核磁测试得到基底T2弛豫时间谱图曲线;将岩心放入岩心饱和容器中,打开第一截止阀101、第二截止阀\n102,通过真空泵1对岩心、岩心饱和容器3进行抽真空,使真空度达到0.1Pa,关闭第一截止阀101、第二截止阀102;打开第一截止阀11、第三截止阀103,向岩心饱和容器3中注入模拟油,关闭第一截止阀101、第三截止阀103,通过恒压泵4向岩心饱和容器3中注入模拟油,设置恒压泵4压力为16MPa,打开第四截止阀6、第五截止阀7对岩心进行饱和,直至恒压泵4进泵量V0不再变化,关闭第四截止阀6、第五截止阀7;将岩心取出放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中对完全饱和油状态下的页岩进行测试,将得到的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图对应的峰面积相减,得到饱和十二烷的第一T2弛豫时间谱图,如图3所示。\n[0076] 在弛豫时间谱图上以10ms为界限,当弛豫时间小于10ms时,谱图的峰面积代表有机质内部储存油量记为S1=9431.989,当弛豫时间大于10ms时,谱图的峰面积为无机质内部储存油量记为S2=1451.989;将岩心放入GL‑21M高速离心机中,设置离心转速为3000转/min、进行离心实验,为保证岩心充分离心,离心时间设置为60min。将岩心取出放入MacroMR核磁共振分析与成像系统中对离心后的页岩进行弛豫时间谱图测试,将得到的弛豫时间谱图与基底弛豫时间谱图对应的峰面积相减,得到离心后的第二T2弛豫时间谱图,结果如图4(A)所示,当弛豫时间小于10ms时,谱图的峰面积为离心后有机质内部剩余量记为S11=\n9064.887,采出量为两曲线面积之差,采收率记为 当弛豫时间大于\n10ms时,谱图的峰面积为离心后无机质内部剩余量记为S21=1187.904,采出量为两曲线面积之差,采收率记为 依次增加离心力,将离心力分别设定为6000转/\nmin、9000转/min和12000转/min,采用上述相同的测试方法,可以得到不同离心力下的T2弛豫时间谱图如图4(B)‑(D)所示,采用上述相同的数据处理方法,可以得到不同离心力下岩心b的可采油含量,如表2所示。\n[0077] 表2不同离心力下岩心b有机质和无机质中可采油含量\n[0078]\n[0079] 验证例\n[0080] 我们选择质量分数为8%的KCl溶液作为对比流体,饱和同一页岩岩心中进行对照实验,由于有机质亲油的特性,KCl溶液只能进入无机质的微孔,可得到无机质中的可采水含量,因此将饱和模拟油的页岩的无机质中的可采油含量随rpc的变化曲线与饱和浓度为\n8%KCl溶液的页岩得到的可采水含量随rpc的变化曲线进行对比,如果两个变化曲线基本重合则说明无机质中可采油和可采水的含量相同,则可以证明在T2弛豫时间谱图中以10ms划分有机质和无机质的准确性。\n[0081] 通过界面张力仪和接触角仪测量得到,模拟油和KCl溶液的表面张力σ分别为\n28.0mN/m和68.5mN/m,模拟油和KCl溶液与页岩的接触角θ分别为0°和55°。\n[0082] 根据油层物理中离心法气驱油过程的计算方法,离心过程中的离心力P由下式计算得到:\n[0083]\n[0084] 其中:△ρ为流体和空气的密度差,kg/m3,十二烷和8%KCl与空气的密度差分别取\n3 3\n753kg/m 和1000kg/m ,ω为离心机角速度,rad/s,R为岩心中心至离心机轴线的距离,为\n0.078825m,d为岩心直径,为0.025m,α为岩心倾斜角度,为56°;\n[0085] 然后将实施例1和实施例2中的离心后的页岩样品充分清洗后放入烘箱中烘干称重,待烘干后的岩心干样与实验前的岩心干样重量相同。将模拟油换成8%的KCl溶液,对烘干后的岩心进行饱和8%的KCl溶液实验,采取上述相同的测试方法,得到岩心a和b中不同转速离心后剩余KCl溶液的T2弛豫时间谱图,如图5和图6所示。可以看到对于饱和水的岩心a和b,大于10ms的右侧的水峰在离心前后变化明显,这反映了无机质中水含量的变化。采用相同的数据处理方法,可以得到无机质中可采水的含量,如表3所示。需要注意的是,由于页岩中含有一定量的粘土,粘土会吸附一定的水分,因此小于10ms的左侧的峰并不代表进入有机质中的水呈现的峰,通常认为左侧为粘土中吸附水呈现的峰。\n[0086] 表3不同离心力下岩心a和b无机质中可采水含量\n[0087]\n[0088] 将以上测试结果整理作图,可以分别得到岩心a和b的无机质中可采十二烷和KCl溶液的含量对比图,如图7所示,可以看到以无机质中可采KCl溶液的含量对rpc作图与以无机质中可采十二烷的含量对rpc作图,十二烷和KCl溶液的可采含量变化曲线均可以很好的重合,因此可以证明通过对第一T2弛豫时间谱图和第二T2弛豫时间谱图中大于10ms的峰面积的划分和比值计算,可以准确反映出无机质中的可采油含量。所以可以证明在T2弛豫时间谱图中以10ms划分有机质和无机质的准确性。\n[0089] 本发明通过将核磁共振技术‑离心实验相结合,在得到的核磁共振T2弛豫时间谱图上对有机质和无机质的界限进行划分,得到计算页岩油有机质和无机质中可采油含量的方法,并通过实验数据对该方法的准确性进行了充分验证。\n[0090] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
法律信息
- 2022-10-14
- 2020-04-14
实质审查的生效
IPC(主分类): G01N 24/08
专利申请号: 201910484040.0
申请日: 2019.06.05
- 2020-03-20
引用专利(该专利引用了哪些专利)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有引用任何外部专利数据! |
被引用专利(该专利被哪些专利引用)
序号 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 申请日 | 专利名称 | 申请人 | 该专利没有被任何外部专利所引用! |