丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂及其制备方法

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丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂及其制备方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种水稻田撒施型封闭土壤除草剂及其制备方法，具体的说涉及一种丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂及其制备方法。\n背景技术\n[0002] 丙草胺，其它中文名称：扫弗特(Sofit)；\n[0003] 化学名称：2-氯-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)乙酰胺；\n[0004] 结构式： CA登记号：51218-49-6；农药类别：除草\n剂；化学性质：纯品为无色液体。b.p.135℃/0.1Pa，相对密度1.076(20℃)，蒸气压0.133×\n10-3Pa。易溶于大多数有机溶剂，20℃时在水中的溶解度为50mg/L，分配系数(正辛醇/水)\n12020。常温贮存2年稳定。20℃时水解半衰期200d(pH＝1～9)、14d(pH＝13)，土壤中半衰期\n20～50d。\n[0005] 作用特点：该品为芽前除草剂，主要用于防除禾本科杂草。产品属2-氯化乙酰替苯胺类除草剂，是细胞分裂抑制剂，用于土壤处理可防除稻田稗草、异型莎草、牛毛毡、鸭舌草、窄叶泽泻等。\n[0006] 苄嘧磺隆，其它中文名称：农得时(Londax)；化学名称:2-(((4,6-二甲氧基嘧啶-\n2-基)氨基羧酸氨基)磺酰基甲基)苯甲酸甲酯；\n[0007] 结构式： CA登记号：83055-99-6\n[0008] 农药类别：除草剂；化学性质：纯品为白色无臭固体，m.p.185～188℃，蒸气压\n1.733×10-3Pa(20℃)。溶解度为二氯甲烷11720mg/L，乙腈5380mg/L，二甲苯280mg/L，乙酸乙酯1660mg/L，丙酮1380mg/L，甲醇990mg/L，己烷3.1mg/L，水1200mg/L。分配系数为4.1。在微碱性(pH＝8)水溶液中稳定，在酸性溶液中缓慢分解。pH值5时半衰期11d，pH值7时为\n143d。原药略带浅黄色。\n[0009] 作用特点：是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田一年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，使用方法灵活。适用于稻田防除一年生及多年生阔叶杂草和莎草，在作物芽后，杂草芽前及芽后施药，对鸭舌草、眼子菜、节节菜等及莎科杂草(牛毛草、异型莎草、水莎草等)效果良好。\n[0010] 现有的丙草胺和苄嘧磺隆可湿性粉剂中苄嘧磺隆原药热贮稳定性差，分解率高达\n30％，影响封闭式除草效果，而撒滴剂是一类极具发展前景的农药剂型，性能稳定，粘着性好，省工省时，实现一次性用药可获得显著防效，减少了用药成本和环境污染。因此，本申请提出一种丙草胺和苄嘧磺隆制成撒滴剂的解决方案。\n发明内容\n[0011] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术解决方案是：\n[0012] 本发明提供一种丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂，由下列重量百分比的组分组成：丙草胺10～40％，苄嘧磺隆1～4％，解草啶：5～10％，乳化剂10～20％，扩散剂2～5％，增稠剂\n0.5～2％，消泡剂0.1～0.5％，pH调节剂1～4％，除水剂：2～5％，余量为油基溶剂。\n[0013] 优选的，所述撒滴剂由下列重量百分比的组分加工而成：丙草胺30.5％，苄嘧磺隆\n2.5％，解草啶7.5％，乳化剂15％，扩散剂3％，增稠剂1.2％，消泡剂0.3％，pH调节剂2％，除水剂：3.5％，余量为油基溶剂。\n[0014] 上述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸脂、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯中的一种或者几种组成。\n[0015] 扩散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、烷基琥珀酸脂磺酸钠和脂肪醇硫酸酯盐中的一种或者几种组成。\n[0016] 增稠剂为有机膨润土、黄原胶和气相二氧化硅中的一种或几种组成。\n[0017] 消泡剂为聚醚类和有机硅类中的任意一种。\n[0018] pH调节剂为轻钙、片碱、木质素和三乙醇胺中的任意一种。\n[0019] 除水剂为无水硫酸镁、无水碳酸钠和无水硫酸钠中的任意一种。\n[0020] 油基溶剂为油酸甲酯、大豆油和松脂基植物油中的一种或者几种组成。\n[0021] 一种丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂的制备方法：在油基溶剂中加入配方量的乳化剂、扩散剂、丙草胺原药、增稠剂、消泡剂、pH调节剂和除水剂，混合、搅拌，在高速剪切机1500～\n10000转/分钟的转速搅拌下加入配方量的苄嘧磺隆，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm为止，即制得丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0022] 本发明的有益效果：本发明制备得到的丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂质量稳定，特别是制剂中苄嘧磺隆原药热贮前后降解率控制在10％以内；制剂入水后在水面上能自动扩散并能自下沉乳化，达到撒施目的,能够起到高效的封闭除草效果，并能让使用者达到省工\省力的效果。\n具体实施方式\n[0023] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：\n[0024] 实施例1：\n[0025] 在剪切釜里加入大豆油333.5g后，再加入纯度为96％丙草胺原药312.5g、解草啶\n78克、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚150g，扩散剂脂肪醇聚氧乙烯醚30g、增稠剂有机膨润土\n10g，消泡剂聚醚类2g、pH调节剂轻钙30g和除水剂无水硫酸镁30g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆24g原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0026] 实施例2：\n[0027] 在剪切釜里加入油酸甲酯534.3g后，再加入纯度为96％丙草胺原药104.2g、解草啶50克、乳化剂失水山梨醇单月桂酸脂200g，扩散剂十二烷基苯磺酸钙50g、增稠剂有机膨润土20g，消泡剂为有机硅类1g、pH调节剂片碱10g和除水剂无水碳酸钠20g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆10.5g原药后，剪切\n10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0028] 实施例3：\n[0029] 在剪切釜里加入油酸甲酯397.4g后，再加入纯度为96％丙草胺原药208.3g、解草啶52克、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠200g，扩散剂烷基琥珀酸脂磺酸钠40g、增稠剂黄原胶5g，消泡剂为有机硅类2g、pH调节剂木质素30g和除水剂无水硫酸钠50g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆15.3g原药后，剪切\n10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0030] 实施例4：\n[0031] 在剪切釜里加入油酸甲酯145.2g后，再加入纯度为96％丙草胺原药400g、解草啶\n100克、乳化剂脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯200g，扩散剂脂肪醇硫酸酯盐40g、增稠剂气相二氧化硅10g，消泡剂为有机硅类4g、pH调节剂三乙醇胺30g和除水剂无水硫酸镁30g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆40.8g原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0032] 实施例5：\n[0033] 在剪切釜里加入松脂基植物油258.3g后，再加入纯度为96％丙草胺原药365g、解草啶92克、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠150g，扩散剂烷基琥珀酸脂磺酸钠30g、增稠剂有机膨润土5g，消泡剂为有机硅类4g、pH调节剂轻钙30g和除水剂无水硫酸镁30g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆35.7g原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0034] 实施例6：\n[0035] 在剪切釜里加入油酸甲酯353.8g后，再加入纯度为96％丙草胺原药317.7g、解草啶78克、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠100g，扩散剂烷基琥珀酸脂磺酸钠50g、增稠剂有机膨润土10g，消泡剂为有机硅类5g、pH调节剂轻钙30g和除水剂无水硫酸镁30g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆25.5g原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0036] 实施例7：\n[0037] 在剪切釜里加入油酸甲酯589.4g后，再加入纯度为96％丙草胺原药104.2g、解草啶52克、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠150g，扩散剂烷基琥珀酸脂磺酸钠20g、增稠剂有机膨润土20g，消泡剂为有机硅类4g、pH调节剂轻钙20g和除水剂无水硫酸镁20g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆20.4g原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0038] 实施例8：\n[0039] 在剪切釜里加入油酸甲酯439.1g后，再加入纯度为96％丙草胺原药208.3g、解草啶52克、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠150g，扩散剂烷基琥珀酸脂磺酸钠40g、增稠剂有机膨润土15g，消泡剂为有机硅类5g、pH调节剂轻钙20g和除水剂无水硫酸镁40g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆30.6g原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0040] 实施例9：\n[0041] 在剪切釜里加入油酸甲酯161.2g后，再加入纯度为96％丙草胺原药400g、解草啶\n100克、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠150g，扩散剂烷基琥珀酸脂磺酸钠50g、增稠剂有机膨润土5g，消泡剂为有机硅类3g、pH调节剂轻钙40g和除水剂无水硫酸镁50g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆40.8g原药后，剪切\n10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0042] 实施例10：\n[0043] 在剪切釜里加入油酸甲酯263.9g后，再加入纯度为96％丙草胺原药364.6g、解草啶92克、乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠150g，扩散剂烷基琥珀酸脂磺酸钠30g、增稠剂有机膨润土10g，消泡剂为有机硅类4g、pH调节剂轻钙30g和除水剂无水硫酸镁30g，混合、搅拌，在高速剪切机1500～10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度98％苄嘧磺隆25.5g原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D90小于5μm，即制得灰白色丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂。\n[0044] 本发明的丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂的技术指标见表1，以实施例9和10的产品为示例。\n[0045] 表1丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂的技术指标\n[0046]\n[0047] 注：1、GB/T 1601-1993农药pH值的测定方法\n[0048] 2、GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法\n[0049] 3、GB/T 28137-2011农药持久起泡性测定方法\n[0050] 4、CIPAC手册J卷MT148.1悬浮性制剂的倾倒性测定方法\n[0051] 5、CIPAC手册H卷MT180悬乳剂的分散稳定性测定方法\n[0052] 6、GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法\n[0053] 7、GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法\n[0054] 本发明的丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂，在水稻直播田中对杂草土壤封闭的防效数据见表2，以实施例9和10的产品为示例，以市售的30％丙草胺EC和10％苄嘧磺隆WP做对照。\n[0055] 表2本发明的丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂防效数据\n[0056]\n[0057] 本发明做成制剂除了质量指标达到撒滴剂质量标准，特别是有效成分苄嘧磺隆的分解率得到较好控制，热贮后能控制在10％以内,以实施例9和10的产品为示例，以40％丙草胺·苄嘧磺隆WP做对照，结果如表3所示。\n[0058] 表3本发明的丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂热贮稳定性数据\n[0059]\n[0060]\n[0061] 同时，本发明的丙草胺和苄嘧磺隆撒滴剂经水稻直播田田间试验表明，制剂水面扩散和乳化性能均能满足撒滴的要求，既能在水面上迅速扩散，又能缓慢下沉与土壤结合，能够达到省工省力，高效封闭除草效果。