一种纳米粉收集方法及系统

1.一种纳米粉的收集方法，其特征在于：在合成粉出口，粉体收集前，用超高速 气流对纳米粉喷吹，以冷却造粒，气流流速在150m/s～400m/s之间；超高速气流 对粉体吹送两次，即第一次冷却气流，单向吹送粉体，第二次造粒气流环冷却气流 方向吹送。
2.按照权利要求1所述纳米粉的收集方法，其特征在于：第二次造粒气流与第 一次冷却气流间夹角在30～60°之间。
3.一种纳米粉收集方法，包括气—固分离、尾气处理、自动控制、真空封装 四大部分，其特征在于：在气—固分离前加装喷射造粒装置，其为由入口输粉管(21) 和出口输粉管(22)组成的L型结构，入口辅粉管(21)底部设置冷却气喷嘴(23)，其 喷射方向恰好为出口输粉管(22)中心轴线，出口输粉管(22)上设置环状喷嘴(24)， 喷射方向聚集于中心轴线上。

本发明涉及纳米粉的收集工艺及设备，特别是激光法气相合成纳米粉(＜50 nm)的收集方法及装置。\n＜50nm的纳米粉，表面活性高、合成后的粘度大、严重粘壁。要连续收集， 需解决的关键难题多，涉及到化工、机械、材料多学科交叉。纳米材料具有特殊 的光学、电学、声学等性质，有极其广泛的应用前景。纳米粉由于制备工艺和原 材料诸多因素，决定了其价格高，产品粉纯度高，因此高收得率无污染地收集封装 技术是粉体商业应用的关键问题之一。纳米粉特别是平均粒径＜50nm气—固分 离，是化工领域尚待解决的新课题，现有技术只能实现≥1μm的粒子的气—固分离。 到目前为止，国内外文献报道纳米粉收集主要有如下三个方法：1.高压静电吸引法。 一般为＞20万伏高压电(即静电除尘原理)，由于各种粉体的比电阻不同，因此一种 设备只能收集一种粉体，因此设备复杂、造价高，而且粉体收率低，且易受电晕框 架污染。2.液N2冷凝法，收粉效率和粉体收得率较低。3.自然凝聚并沉降造粒法， 此为美国专利。自然沉降造粒，是基于气、粉混合物为气溶胶的原理。激光法纳 米粉，实际上是一种光化学烟雾。很小的纳米粒子因激烈的布朗运动而相互碰撞 并变成较大粒子，一般20nm＝0.2μ的粒子靠自然造粒成可高效收集状态，至少要 30分钟，因自然沉降速度较慢，所以所需设备非常庞大，经准确计算，沉降室体积至 少φ3.5×5m。\n本发明的目的在于提供一种纳米粉的收集方法，用该方法可以简便低成本地 获得高质无污染的产品粉。\n本发明提供了一种纳米粉的收集方法，其特征在于：在合成粉出口，粉体收集 前，用超高速气流对纳米粉喷吹，以冷却造粒，气流流速在150m/s～400m/s之间。\n本发明采用超高速气流对气--粉混合物进行强迫激励，使纳米粉之间强烈碰 撞，假团聚成大粒子，同时消除了纳米粉的不饱和键，因而其流动性大大提高，即本 发明将纳米粉的收集问题转变成一般粗粉的收集问题，使用常规的粗粉收集方法 就可以获得高质量无污染的纳米粉产品。\n本发明方法较宜采用超高速气流对粉体吹送两次，即第一次冷却气流，单向吹 送粉体，第二次造粒气流环冷却气流方向吹送。上述过程中最好第二次造粒气流 与第一次冷却气流间夹角在30～60°之间。\n在实验中发现，当仅使用第一次冷却喷吹气流时，粉流动性改变，但收率较低。 而仅使用第二次造粒气流时，则粉体收率较高，但流动性差，具体表现为粉体较粘， 粘壁现象较为严重，只有两种气流同时作用对，粉体钝化造粒效果最好，具体表现 为粉体收得率在92％以上，且基本无粘壁现象发生。\n本发明还提供了依据上述方法制备的纳米粉收集系统，它包括气—固分离、 尾气处理、自动控制、真空封装四大部分，其特征在于：在气—固分离前加装喷射 造粒装置，其为由入口输粉管(21)和出口输粉管(22)组成的L型结构，入口输粉管 (21)底部设置冷却气喷嘴(23)，其喷射方向恰好为出口输粉管(22)中心轴线，出口 输粉管(22)上设置环状喷嘴(24)，喷射方向聚焦于中心轴线上。收集系统的具体 结构见附图4。图中(1)冷却器；(2)喷射造粒装置；(3)旋风分离器；(4)涡流沉降装 置；(5)脉冲袋式收粉器；(6)智能控制器；(7)电磁阀；(8)高真空蝶阀；(9)(10)管道 过滤器；(11)循环机组；(12)抽空机组；(13)(14)去气贮粉箱；(15)(18)质量流量计； (19)真空包装箱。\n其中喷射造粒装置如图5，外加气流速靠质量流量计来控制，根据粉体产量，可 更换适当喷嘴，然后根据喷嘴直径及气--粉流量来调整流速，直至达到工艺要求。 图中(21)入口输粉管；(22)出口输粉管；(23)喷嘴；(24)造粒喷嘴。\n气—固分离包括旋风分离器(3)、涡流沉降装置，剩余尾气进入装有进口高密 光洁无污染的进口滤料的袋式收集器件(6)，可使粉体收得率＞95％，尾气经管道 过滤器(9)(10)达到环境要求要循环机组(11)排放。成品粉放入(13)(14)去气贮 粉箱中，达到工艺要求后，放入包装手套箱(19)中，隔氧封装得到成品粉。\n下面结合实施例详述本发明。\n附图1为实施例1第一次气流与第二次气流吹送方向示意图。\n附图2为实施例2第一次气流与第二次气流吹送方向示意图。\n附图3为实施例3第一次气流与第二次气流吹送方向示意图。\n附图4为纳米粉收集系统结构原理图。\n附图5为纳米粉收集系统喷射送粉装置结构示意图。\n实施例1\n由激光气相合成Si3N4纳米粉，以v＝350m/s的气流对粉体进行两次吹送，两次 气流的吹送方向如附图1所示，即夹角为90°。再采用常规的旋风分离、/涡流沉降、 脉冲袋式收粉，最终粉收得率达55％，经粒度分析，1μ粉达60％以上。\n实施例2\n由激光气相合成Si3N4纳米粉，以v＝350m/s的气流对粉体进行两次吹送，两次 气流的吹送方向如附图1所示，即夹角为60°。再采用常规的旋风分离、涡流沉降、 脉冲袋式收粉，最终粉收得率达75％，经粒度分析，1μ粉达80％以上。\n实施例3\n由激光气相合成Si3N4纳米粉，以v＝350m/s的气流对粉体进行两次吹送，两次 气流的吹送方向如附图1所示，即夹角为45°。再采用常规的旋风分离、涡流沉降、 脉冲袋式收粉，最终粉收得率达90％，经粒度分析，1μ粉达95％以上。\n实施例4\n采用实施例3吹送方式，改变喷送速度。\n①当v＜150m/s时，粉体粘性改善不大，收率＜30％。\n②当150m/s＜v＜300m/s时，粉体粒径达1μ的85％，收得率在83％。\n③当300m/s＜v＜400m/s时，粉体粒径达1μ的95％，收得率在90％。