聚丙烯腈聚合物原液中氨含量的测试方法

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聚丙烯腈聚合物原液中氨含量的测试方法\n技术领域\n[0001] 本发明涉及一种聚丙烯腈聚合物原液中氨含量的测试方法。\n背景技术\n[0002] 碳纤维具有耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、高比强度、高比模量等特点，是一种理想的功能材料和结构材料，广泛应用于航空航天、能源、交通、电子、土木工程及体育休闲等领域。目前世界上生产和销售的碳纤维绝大部分都是聚丙烯腈(PAN)基碳纤维。\n[0003] 聚丙烯腈基碳纤维是丙烯腈(AN)与共聚单体进行自由基聚合，而后纺丝、预氧化碳化制备而成，对聚丙烯腈进行氨改性是提高最终碳纤维性能的有效方法。国内外有文献和专利报道向聚合后的聚丙烯腈纺丝原液中通入一定量的氨气能提高原丝和碳纤维的性能，通入氨气能中和剩余的衣康酸，同时使纺丝液的pH达到8左右(U.S.Pat.No.4336022)(U.S.Pat.No.4603041)(U.S.Pat.No.6221492B1)。但对通入氨气的量如何控制，原液中残余氨含量的测试方法目前没有相关报道。\n发明内容\n[0004] 本发明的目的是提供一种可以简单、准确测试聚丙烯腈中氨含量的方法，实现对聚丙烯腈进行氨改性的精确定量控制。\n[0005] 本发明的技术解决方案为：\n[0006] 一种聚丙烯腈聚合物原液中氨含量的测试方法，称取待测样品至玻璃片中心位置，采用相同玻璃片挤压并将样品拉膜，采用纯水冲洗3次后，将冲洗液体用盐酸标准溶液进行滴定，来计算样品中的氨含量。\n[0007] 进一步地，具体为：\n[0008] 步骤1：将待测的聚丙烯腈聚合物原液倒入称量瓶中，用减量法在万分之一的分析天平上称取待测样品1.0-2.0g至圆形玻璃片中心上，精确至0.0001g，记为M；\n[0009] 步骤2：再用一块相同的玻璃片压在滴有样品的玻璃片上，2块玻璃片重合，用手指轻轻挤压玻璃片里的原液，挤压成一个圆形，圆形的一边和玻璃片的一边重合即可，压成的原液要薄；\n[0010] 步骤3：旋转一块玻璃片180度，2块玻璃片在一条直线上，把2块玻璃片向外轻轻拉，直至2块玻璃片分离；\n[0011] 步骤4：用纯水冲洗玻璃片上的原液，冲洗到一个500ml的烧杯内，注意不能溅出，原液遇水后，会凝结成膜，用镊子夹住膜的一边，轻轻取下膜，把膜放入冲洗水的烧杯内，浸泡一分钟，然后把冲洗水倒入锥形瓶中；\n[0012] 步骤5：将纯水倒入烧杯内，浸泡膜一分钟，然后将水倒入步骤4的锥形瓶内，这样反复3遍；\n[0013] 步骤6：在锥形瓶中滴加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定锥形瓶中的溶液，滴定至溶液颜色变紫色为终点，记下体积V；\n[0014] 步骤7：根据公式 计算出聚丙烯腈聚合物原液中的\n氨含量wt％；\n[0015] 式中：wt％为待测聚丙烯腈聚合物原液中的氨含量，V为滴定消耗盐酸标准溶液的体积，C为盐酸标准滴定溶液的浓度，M为称取的待测聚丙烯腈聚合物原液的质量，\n17.03——氨的摩尔质量。\n[0016] 进一步地，圆形玻璃片直径为9cm。\n[0017] 本发明的有益效果是：该测试方法，是一种可以简单、准确测试聚丙烯腈中氨含量的方法，解决了目前聚丙烯腈在氨改性过程中，聚丙烯腈聚合物原液中氨的含量无法精确测试，从而使氨的添加量及残余量无法精确控制的问题。\n具体实施方式\n[0018] 下面详细说明本发明的优选实施例。\n[0019] 实施例一\n[0020] 本实施例是一种聚丙烯腈聚合物原液中氨含量的测试方法，其具体过程为：\n[0021] 步骤1，采用减量法称取1.4967g待测聚合物至玻璃片中心。\n[0022] 步骤2，用另一块相同的玻璃瓶压在滴有样品的玻璃瓶上，2块玻璃片重合，用手指轻轻挤压玻璃片里的原液，挤压成一个圆形，圆形的一边和玻璃片的一边重合即可，压成的原液要薄。\n[0023] 步骤3，旋转一块玻璃片180度，2块玻璃片在一条直线上，把2块玻璃片向外轻轻拉，直至2块玻璃片分离。\n[0024] 步骤4，用纯水冲洗玻璃片上的原液，冲洗到一个500ml的烧杯内，注意不能溅出。\n原液遇水后，会凝结成膜，用镊子夹住膜的一边，轻轻取下膜。把膜放入冲洗水的烧杯内，浸泡一分钟。然后把冲洗水倒入锥形瓶中。\n[0025] 步骤5，将纯水倒入烧杯内，浸泡膜一分钟，然后将水倒入步骤4的锥形瓶内，这样反复3遍；\n[0026] 步骤6，在锥形瓶中滴加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液(浓度为C＝0.005159mol/l)滴定锥形瓶中的溶液，滴定至溶液颜色变紫色为终点，记下体积V＝\n0.44ml；\n[0027] 步骤7，采用公式 计算聚丙烯腈聚合物原液中氨含\n量wt％为0.00258％。\n[0028] 实施例二\n[0029] 本实施例是一种聚丙烯腈聚合物原液中氨含量的测试方法，其具体过程为：\n[0030] 步骤1，采用减量法称取1.7009g待测聚合物至玻璃片中心。\n[0031] 步骤2，用另一块相同的玻璃瓶压在滴有样品的玻璃瓶上，2块玻璃片重合，用手指轻轻挤压玻璃片里的原液，挤压成一个圆形，圆形的一边和玻璃片的一边重合即可，压成的原液要薄。\n[0032] 步骤3，旋转一块玻璃片180度，2块玻璃片在一条直线上，把2块玻[0033] 璃片向外轻轻拉，直至2块玻璃片分离。\n[0034] 步骤4，用纯水冲洗玻璃片上的原液，冲洗到一个500ml的烧杯内，注意不能溅出。\n原液遇水后，会凝结成膜，用镊子夹住膜的一边，轻轻取下膜。把膜放入冲洗水的烧杯内，浸泡一分钟。然后把冲洗水倒入锥形瓶中。\n[0035] 步骤5，将纯水倒入烧杯内，浸泡膜一分钟，然后将水倒入步骤4的锥形瓶内，这样反复3遍；\n[0036] 步骤6，在锥形瓶中滴加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液(浓度为C＝0.005159mol/l)滴定锥形瓶中的溶液，滴定至溶液颜色变紫色为终点，记下体积V＝\n0.50ml；\n[0037] 步骤7，采用公式 计算聚丙烯腈聚合物原液中氨含\n量wt％为0.00258％。\n[0038] 实施例三\n[0039] 本实施例是一种聚丙烯腈聚合物原液中氨含量的测试方法，其具体过程为：\n[0040] 步骤1，采用减量法称取1.9616g待测聚合物至玻璃片中心。\n[0041] 步骤2，用另一块相同的玻璃瓶压在滴有样品的玻璃瓶上，2块玻璃片重合，用手指轻轻挤压玻璃片里的原液，挤压成一个圆形，圆形的一边和玻璃片的一边重合即可，压成的原液要薄。\n[0042] 步骤3，旋转一块玻璃片180度，2块玻璃片在一条直线上，把2块玻[0043] 璃片向外轻轻拉，直至2块玻璃片分离。\n[0044] 步骤4，用纯水冲洗玻璃片上的原液，冲洗到一个500ml的烧杯内，注意不能溅出。\n原液遇水后，会凝结成膜，用镊子夹住膜的一边，轻轻取下膜。把膜放入冲洗水的烧杯内，浸泡一分钟。然后把冲洗水倒入锥形瓶中。\n[0045] 步骤5，将纯水倒入烧杯内，浸泡膜一分钟，然后将水倒入步骤4的锥形瓶内，这样反复3遍；\n[0046] 步骤6，在锥形瓶中滴加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液(浓度为C＝0.005159mol/l)滴定锥形瓶中的溶液，滴定至溶液颜色变紫色为终点，记下体积V＝\n0.58ml；\n[0047] 步骤7，采用公式 计算聚丙烯腈聚合物原液中氨含\n量wt％为0.00260％。\n[0048] 实施例的实验结果如下表：