具有蒸汽分散设备的纯化装置

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本发明涉及具有如在结构上能将蒸汽流偏转到特定方向的蒸汽分 散设备的纯化装置，或者由蒸馏塔和重沸器构成的纯化装置。更具体 地，本发明涉及适合易可聚合化合物的蒸馏和纯化的蒸馏塔和纯化装 置。\n蒸馏是一种主要用来纯化挥发性物质的方法。当低沸点组分中有 大量蒸汽并上升到蒸馏塔顶部时，蒸汽被冷却和被冷凝，使得由此产 生的冷凝物从塔顶部下降，并与从下面升上来的蒸汽接触，冷凝物中 低沸点组分汽化，同时蒸汽中高沸点组分聚集并液化。因此，在离开 塔顶蒸汽中的低沸点组分纯度提高，而在落到塔底的液体中高沸点组 分纯度也同样提高。这种回流操作本身就是精馏。一般地，这正是在 一个蒸馏塔中进行这种精馏。\n在这种蒸馏塔中，用于精馏的气-液接触是通过装在塔内的塔板 和填料完成的。一般地，由塔上部加入的液体与由塔下部加入的蒸汽 在塔板上和在填料表面上以交叉流动或逆流流动的方式进行气-液接 触，以进行气-液传质。人们已经知道，在蒸馏塔中进行的气-液传 质操作中，由于气-液接触不良和在产物中夹杂蒸馏塔底液而使这种 操作的产物变差。当用于蒸馏的化合物刚好是易可聚合的化合物时， 聚合物的生成降低分离和纯化的效率，还降低蒸馏产物的质量，聚合 物本身粘附在装置上，堵塞了蒸汽和液体的通路，有可能达到中断装 置连续运行的程度。\n例如，当加到蒸馏塔的气相只是在有限的范围内漂移时，气-液 接触不充分，因此降低了分离和纯化的效率。特别地，当蒸馏易可聚 合的化合物时，可生成聚合物，而该聚合物粘附并堵塞在纯化过程中 使用的各种装置上，结果会降低分离和纯化效率，也会使产物质量变 差。因此，这种方法要求及早地除去聚合物。除去这种聚合物就要迫 使纯化过程停止运行，而除去附着的聚合物通常也很困难。\n在蒸馏塔底部产生的漂移很容易造成上述分离、纯化和聚合效率 的下降。通常在蒸馏塔内装一个用于使部分塔底液汽化的重沸器，和 装一个使产生的蒸汽进入塔内的再沸器蒸汽进口部件，其目的是加热 塔底部。当从这种再沸器流出的蒸汽不经校正立即通过进口部件喷嘴 从塔的侧面加入时，在蒸馏塔中的蒸汽由于趋于向上的推动力而只是 在塔的部分横截面上漂移。此外，由于向上漂移的缘故，从蒸馏塔上 部流下来的液体同样地漂移，造成气-液没有充分接触。因此，在该 蒸馏塔中的分离效率降低，产物产率也降低。此外，蒸汽漂移产生了 在蒸馏塔内蒸汽停滞的部分，在气相中易可聚合的化合物冷凝可导致 该化合物很容易生成聚合物。\n除了蒸汽，还从再沸器大量吹入了通过再沸器循环的塔底液。当 该蒸汽以一般速度在蒸馏塔内上升时，它带走了溅起的液滴，含有塔 底液的液体与蒸汽一起带到上级的塔板上。明确地讲，因为流到蒸馏 塔上部的蒸汽带走塔底液的溅起液滴，部分塔底液被混入塔顶的蒸馏 产物，因此降低了蒸馏分离的效率。\n特别是当蒸馏物是如丙烯酸或其酯化产物之类的易可聚合的化合 物时，由于漂移使聚合容易发生。例如，通过丙烯和/或丙烯醛与含分 子氧的气体的气相催化氧化而生产丙烯酸。因此在蒸馏塔中蒸馏所生 成的含丙烯酸的液体。由于含丙烯酸的液体具有一种含有如水、乙酸 和丙烯醛之类的杂质的组成，丙烯酸非常容易聚合。因此，在生产过 程中，单独地或以两种或两种以上聚合引发剂混合物的形式加入如氢 醌、甲醌(methoquinone)和硫氮杂蒽之类的各种聚合阻聚剂，可以抑 制(甲基)丙烯酸聚合。但是，当含有丙烯酸的蒸汽从再沸器进入蒸 馏塔时，由于聚合阻聚剂只在液相中存在，来自气相部分的蒸汽或冷 凝液体实质上不含任何聚合阻聚剂，而在加热时，很容易进行聚合。 特别地，在因蒸汽在塔内漂移产生的蒸汽停滞部分中容易在气相部分 中发生冷凝，因此，导致在塔内发生聚合作用。\n作为一种防止溅起液滴被蒸馏塔中的蒸汽带走的方法，JP-A-03 -196,801公开了一项发明，该发明的目的是在闪蒸操作中用一种在其 中心装有与蒸馏塔内壁分开的伞形隔板的蒸馏塔，实现防止溅起的液 滴被蒸汽带走。JP-A-51-2,675同样地公开了一种防止冷却塔堵塞 通到冷却塔中心的喷嘴的方法，该方法采用没有用于气体碰撞和分散 的塔板的冷却塔，并让喷嘴沿着塔底液表面中心部分的方向向下偏斜 延伸，最终进入塔的内部而不是穿过塔壁。因此，通过除去用于气体 碰撞和分散的塔板，由此把产生温度梯度(从冷却气体的温度到冷凝 液的温度)的部分仅限制到围绕喷嘴基部的塔壁部分而阻止聚合。本 发明源于下述事实：当通过插到冷却塔中心的气流喷嘴喷出的蒸汽是 聚合的不饱和化合物，并且喷嘴周围不是突然地，而是完全令人满意 地被冷却时，高沸点物质就附着于喷嘴内壁，不断生长，一再地堵塞 喷嘴。\n不幸地，在上述JP-A-51-2,675中公开的方法遇到汽相物质在 与喷嘴接触时冷凝，尽管该方法固有地能够防止喷嘴堵塞。此外，仅 仅通过喷嘴沿着塔底液的方向排出反应气体，不能完全令人满意地防 止蒸汽带走溅起的液滴，也不能完全令人满意地提高分离和纯化效率。\n本发明目的在于防止蒸汽在蒸馏塔内漂移，提高蒸馏效率，以及 防止蒸汽发生聚合。本发明的目的还在于抑制塔底液带走溅起的液滴， 因此提高蒸馏效率。\n发明者们在研究蒸馏塔之后已经发现，通过配置一种蒸汽分散设 备，该设备在再沸器的蒸汽进口部分备有从水平方向朝下的特定区域 开口部分，从而抑制了蒸汽从再沸器漂移，提高了蒸馏塔中的分离效 率，并抑制了蒸汽在塔内的聚合作用。因此，本发明是完美的。\n通过以下各项(1)-(10)完成以上列举的问题。\n(1)一种纯化装置，其特征在于该装置配置一种蒸汽分散设备，该 蒸汽分散设备在纯化装置蒸汽进口部分中在其内侧有一个从水平方向 朝下的开口部分，和该设备水平投影截面积为所述纯化装置截面积的10 -40％。\n(2)根据上述项(1)所述的纯化装置，其中从蒸汽分散设备的开口部 分与底部液面之间的距离是蒸汽进口部件直径的0.1-5倍。\n(3)根据上述项(1)所述的纯化装置，其中纯化装置是塔板塔或填充 塔，蒸汽分散设备的开口部分与最低塔板或填充支撑件之间的距离是 蒸汽进口部分直径的1.5-8倍。\n(4)根据上述项(1)所述的纯化装置，其中该装置装有不少于两个蒸 汽分散设备，或者蒸汽分散设备有不少两个开口部分。\n(5)根据上述项目(1)所述的纯化装置，其中蒸汽分散设备在其上部 有一个用于释放蒸汽的孔，孔的总面积是该装置横截面积的0.001-2 ％。\n(6)拥有蒸馏塔和在塔外设置的再沸器的纯化装置，其特征在于在 蒸馏塔的底部气相部分中装有与塔壁相连的再沸器蒸汽出口喷嘴，和 一个蒸汽分散设备，该设备在其内侧装置蒸汽进口部件中有一个从水 平方向朝下的开口部分，并水平投影横截面积是所述装置横截面积的10 -40％。\n(7)根据上述项(6)所述的纯化装置，其中蒸馏塔是上述项(2)-(5)中 任一项所述的纯化装置，该装置装有分子氧供给部件。\n(8)根据上述项(1)-(5)之任一项所述的蒸馏塔，其特征在于它用于 蒸馏易可聚合的化合物。\n(9)根据上述项(8)所述的蒸馏塔，其中易可聚合的化合物是(甲基) 丙烯酸和/或其酯。\n(10)一种蒸馏塔，其特征在于在蒸馏塔的内壁装有使再沸器蒸汽从 水平方向向下流入蒸馏塔的机构。\n在再沸器蒸汽出口安装蒸汽分散设备会使蒸馏塔提高分离效率， 因为该装置能够抑制蒸汽在塔内漂移，使气-液完全令人满意地接触。\n安装这一装置还会产生一些效果，如控制蒸汽在塔内漂移，降低 蒸汽在塔中的停滞部分，减缓蒸汽冷凝，从而抑制聚合物的产生。\n还可通过蒸馏塔或纯化装置安装分子氧供给部分来进一步抑制聚 合物的形成。\n图1A是横截面，说明装有矩形蒸汽分散设备(1)、再沸器(20)和泵(30) 的板式塔型蒸馏塔(10)。\n图1B是主要沿着图1A线1b-1b部分视图。\n图2A是横截面图，说明装有圆形蒸汽分散设备(1)的板式塔型蒸馏 塔(10)。\n图2B是主要沿着图2A线2b-2b部分视图。\n图3A是横截面图，说明装有圆形蒸汽分散设备(1)的板式塔型蒸馏 塔(10)。\n图3B是主要沿着图3A线3b-3b部分视图。\n图4A是横截面图，说明装有三角形蒸汽分散设备(1)的板式塔型蒸 馏塔(10)。\n图4B是主要沿着图4A线4b-4b部分视图。\n图5A是横截面图，说明板式塔型蒸馏塔(10)，它带有两个与其相 连的再沸器蒸汽喷嘴和两个在其内部设置的蒸汽分散设备(1)。\n图5B是主要沿着图5A线5b-5b部分视图。\n图6A是横截面图，说明板式塔型蒸馏塔(10)，它带有有多个蒸汽 开口部分(6)的蒸汽分散设备(1)。\n图6B是主要沿着图6A线6b-6b部分视图。\n图7A是横截面图，说明板式塔型蒸馏塔(10)，它装有一个喷嘴型 蒸汽分散设备(1)，该分散装置有多个用于释放蒸汽的孔(5)。\n图7B是主要沿着图7A线7b-7b部分视图。\n图7C是主要沿着图7A线7c-7c部分视图。\n图8A是横截面图，说明板式塔型蒸馏塔(10)，它装有一个喷嘴型 蒸汽分散设备(1)，该分散设备通过延长再沸器喷嘴(2)形成。\n图8B是主要沿着图8A线8b-8b部分视图。\n本发明涉及一种在其内部装配具有特定结构的蒸汽分散设备的蒸 馏塔。一般地，提供在蒸馏纯化易可聚合的化合物时使用的蒸馏塔， 配有以提高蒸馏和分离效率的再循环物质的部件，与使塔底液体汽化 的再沸器。但是，当再沸器蒸汽以未精馏态送入蒸馏塔时，由于蒸馏 塔内部加热产生的向上推力造成再沸器蒸汽仅在部分塔横截面处漂 移，所以气-液没有充分接触，塔内分离效率也降低。因为本发明的 蒸馏塔在其塔底装配具有一种特定结构的蒸汽分散设备，所以该蒸馏 塔能够从水平方向向下喷出再沸器蒸汽，防止蒸汽向上漂移。采用该 设备还能防止在蒸馏塔内下降的液体形成漂移。因此，蒸汽能够均匀 分散，气-液接触能够完全令人满意。\n再沸器蒸汽注定含有塔底液体组分，该组分通过再沸器循环。由 于再沸器蒸汽能够从水平方向向下喷出，因此能够防止液体带走溅起 的液滴，还能够防止塔底液体组分混入产物中。\n此外，通过将蒸汽分散设备中开口部分与塔底中液面之间的距离、 蒸汽分散设备中开口部分与最低塔板(3)和填料支撑件之间的距离设定 在各自特定的范围内，就可调整保留时间，进一步抑制聚合反应，防 止产物质量下降，与提高蒸馏和分离效率成为可能。\n顺便说说，本发明中使用的术语“纯化”应理解是包括蒸馏、汽 提和吸收中的任一个过程。这里的术语“蒸馏”是指利用组分的蒸汽 压差将气-液混合物分离成组分的操作。然后，这里的术语“汽提” 是指让溶液与不含这些组分的气体接触而从该溶液中除去一种或多种 组分的操作。此外，这里的术语“吸收”是指用一种溶剂吸收气体混 合物中的一种或多种组分的操作。这里使用的术语“蒸馏”应理解包 含精馏。现在，下面将详细地描述本发明。\n(1)蒸馏塔\n本发明中所使用的纯化装置，包括例如像蒸馏塔、汽提塔和吸收 塔本身之类的所有设备，这些设备用于蒸馏和纯化的一般步骤。当蒸 馏对象是易可聚合的化合物时，特别地当丙烯酸是用丙烯和/或丙烯醛 的气相催化氧化方法制得的时，包括了经过修改以改变蒸馏温度、压 力等各种各样的蒸馏塔，这些蒸馏塔有以逆流方式冷却和用溶剂洗涤 采用气相催化氧化所得到的含丙烯酸的气体，与从所收集的含有丙烯 酸的溶剂混合物中回收丙烯酸的部件。此外，用于完成蒸馏、纯化和 分离的如溶剂分离塔、共沸分离塔、乙酸分离塔和高沸物质分离塔之 类的设备，不论其名称，也都包括在本发明打算采用的纯化装置的种 类里。\n本身构成纯化装置的蒸馏塔可使用各种类型，如板式塔、填充塔、 湿壁塔和喷淋塔。本发明宁愿采用板式塔或填充塔而不采用上述其他 类型的蒸馏塔。做出这一选择的原因是该塔在气-液接触效率和蒸馏 与分离效率方面更胜一筹。要确定的在有关流体之间的接触方式可选 自例如交叉流动、逆流、并流和完全混合几种方式。任选有关流体接 触方式的原因是，本发明的目的是通过调整来自再沸器的蒸汽在纯化 装置内的流动，抑制处理时另外可能的物质聚合反应，提高蒸馏和分 离的效率。\n(2)再沸器\n本发明的纯化装置不装再沸器(20)。如图1A所示，它可以有带再 沸器(20)的如上所述的蒸馏塔(10)。因此，当纯化装置拥有蒸馏塔(10) 和配置在蒸馏塔(10)外的再沸器(20)时，能够在其中有效地使用的再沸 器(20)不论其名称如何都是所谓的热交换器。它只能使液体在要加热的 装置中冷凝然后汽化。作为热交换器具体实例，可以列举管壳圆筒式 热交换器、浮头换热器、U形管热交换器、固定管板换热器、套管换 热器、单管热交换器和板式热交换器。甚至当纯化装置有再沸器(20)时， 也必需将再沸器(20)配置在蒸馏塔(10)之外。这种配置在外面的原因是， 当再沸器(20)属于插入塔内的类型时，这种再沸器(20)的存在本身就迫 使蒸汽产生漂移，或使蒸汽漂移变得难以调整。\n(3)纯化装置\n作为本发明的纯化装置，蒸馏塔、汽提塔或吸收塔可以单独使用， 或与再沸器配合使用。如图1A所示，当蒸馏设备里使用了再沸器(20) 时，必需将再沸器(20)配置在蒸馏塔(10)外部，而不是与塔直接相连， 再沸器(20)的蒸汽出口喷嘴(2)应与在蒸馏塔(10)底部的气相部分(7)中与 塔(10)的侧壁相连。在这种情况下，喷嘴(2)优选地与蒸馏塔(10)垂直相 接，以致蒸汽可以水平方向进入竖直安装的蒸馏塔(10)中。垂直连接的 原因是，当喷嘴(2)以锐角与蒸馏塔(10)相连时，进入蒸馏塔(10)的蒸汽 在蒸馏塔(10)内向上或向下流动，因此，这种状态的蒸汽不会被分散， 而是在本发明使用的蒸汽分散设备中停滞。考虑到热效率，蒸汽出口 喷嘴(2)优选地与蒸馏塔(10)底部的壳相连，其距离超过可能最短的距 离。\n可适当选择上述蒸馏塔(10)和再沸器(20)纯化装置的尺寸，以满足 易可聚合物质的物理性质、纯化量、纯化目的等。因此，当本发明的 纯化装置刚好是蒸馏塔(10)或在其中引入的蒸馏塔(10)时，这里适用的 蒸馏塔(10)的尺寸是直径例如300-10000毫米。在这种情况下，再沸 器(20)的进口直径适宜地是塔直径的0.1-0.9倍，优选地是0.15-0.7 倍，更优选地是0.2-0.5倍。可适当选择加入纯化装置的蒸汽流量， 这取决于再沸器(20)的进口直径、易可聚合物质的蒸汽压力等。这里适 用的流量是500-1,500,000立方米/小时，优选地1,000-1,000,000立 方米/小时。\n(4)蒸汽分散设备\n本发明使用的蒸汽分散设备(1)置于蒸馏塔(10)里。它需要有蒸汽开 口部分(6)，以使蒸汽从再沸器喷嘴从水平方向向下喷出，并且上述开 口部分(6)的水平投影横截面积是塔横截面积的10-40％。换句话说， 要求蒸馏塔(10)在其内壁上有一个机构，该机构用来使蒸汽从水平方向 向下转向。该蒸汽分散设备(1)只是这么配置，以使其部分保持与塔内 壁接触。它可直接安装在再沸器蒸汽出口喷嘴(2)的引导端部分，它从 外部插入蒸馏塔(10)。蒸汽分散设备(1)的形状不需要特别限定，而只需 满足以下条件。\n在本发明中，蒸汽分散设备(1)的开口部件(6)可以这样一种方式安 装在再沸器喷嘴(2)的蒸汽进口部件之上，以围绕部分的进口部件。再 沸器喷嘴(2)的引导端可以这样设计，以通过蒸馏塔(10)的气相部分(7) 的侧壁插入蒸馏塔(10)内，而插入蒸馏塔(10)的再沸器喷嘴(2)部件可作 为本发明的蒸汽分散设备(1)使用。要求蒸汽分散设备(1)有从水平方向 朝下的开口部分(6)的原因是，通过使喷嘴(2)的蒸汽向下喷出，可使再 沸器(20)的蒸汽在蒸馏塔(10)内暂时往下流动。因此，因为蒸汽在通过 开口部分(6)之后又在蒸馏塔(10)内开始上升，所以使它的上升距离增 加。此外，由于在此重复上升过程中蒸汽的线速度下降到相应于蒸馏 塔(10)横截面的速度，使蒸馏塔(10)较低部分的上升蒸汽有充足的时间 在蒸馏塔(10)的横截面均匀分散。因此，抑止了塔(10)底部附近可能的 气一液漂移，气-液接触可完全令人满意，这样分离效率提高。\n本发明使用的蒸汽分散设备(1)优选地至少部分地与蒸馏塔(10)的内 壁相连。要求至少部分装置这么相连的原因是，当通过塔内壁上形成 的蒸汽进口进入蒸馏塔(10)的再沸器蒸汽会由于塔内通常的温度而会立 刻在蒸馏塔(10)内爬升时，以上述方式与蒸馏塔(10)内壁相连的蒸汽分 散设备的连接能够引导大部分蒸汽在蒸馏塔(10)内向下流动，并使蒸汽 分散。\n一般地，因为蒸汽本身以及通过再沸器(20)在塔底经再沸器(20)循 环的塔(10)的底液通过再沸器(20)的蒸汽出口被吹入，所以通过再沸器 (20)蒸汽出口与再沸器(20)分离的蒸汽带走了塔底液的溅起粒子，它们 结合在高沸物质中。因此，当在再沸器(20)的蒸汽出口安装具有从水平 方向朝下开口部件(6)的蒸汽分散设备(1)时，由于溅起的液滴具有比蒸 汽更大的惯性力，溅起的液滴与蒸汽分离，因此，溅起的液滴与蒸汽 流分离，并与蒸汽分散设备(1)的壁碰撞。结果，防止了蒸汽带走塔底 液的溅起液滴，并改进蒸馏效率。\n适当地，为了防止蒸汽形成漂移、带走塔底液溅起的液滴，蒸汽 分散设备(1)开口横截面限定在塔的横截面的10-40％范围内。为了达 到使塔(10)内蒸汽均匀分散的目的，防止蒸汽分散设备(1)阻塞塔的横截 面，以及蒸汽分散设备(1)的水平投影横截面(开口横截面)降低到最可能 的程度是必要的。这一横截面积优选地不超过上述的上限40％。当蒸 汽分散设备(1)以上述方式安装，因此蒸汽朝向塔的较低部分(即塔的底 部液面)吹入，接着可能发生的事情是含有丰富高沸点物质的塔底液因 蒸汽动能被蒸汽从液体表面向上猛推，因此带走了这种液体的溅起液 滴。因此，蒸汽分散设备(1)的开口部分(6)的横截面积扩大到足以降低 动能是必要的。这样，横截面积优选地不小于下限10％。\n本发明使用的蒸汽分散设备(1)的开口部分的尺寸不需要固定，但 可在上述范围内改变，通过特别适合的机构来实现这一改变。当使用 本发明打算采用的蒸馏塔(10)或纯化装置时，开口部分的面积可随蒸馏 化合物的种类、从再沸器(20)喷出的蒸汽量、蒸馏塔(10)的内压和温度 等变化而同步变化。\n如图5A和图6A所示，蒸汽分散设备(1)的数量或蒸汽分散设备(1) 中形成的开口部件(6)的数量并不限定为1。本发明允许使用多台这样 的设备(1)或开口部件(6)。当加入点数增加时，塔中蒸汽的均匀度会成 比例地增加。当纯化装置使用两台或多台再沸器(20)和两台或多台再沸 器蒸汽出口喷嘴(2)时，以及当装置装有两台或多台蒸汽分散设备(1)或 者蒸汽分散设备(1)有两个或多个出口部分时，开口部分的总横截面积 要设定在上述范围内。顺便说说，蒸汽分散设备(1)中开口部分的形状 不需要特别限定，而仅要求其水平投影横截面积在上述范围内。例如， 开口部分可采用如正方形、圆形和椭圆之类的各种形状。\n如图1A所示，为了达到蒸汽在塔(10)中均匀分散，通过把蒸汽分 散设备(1)的开口部分(6)与最低的塔板(3)或如填料支撑件之类的精馏设 备之间的距离(b)限定为不低于再沸器(20)蒸汽进口直径(c)的1.5倍，本 发明再次增加了其效率。如果这一距离低于直径(c)的1.5倍，那么不 能令人满意地防止蒸汽带走溅起的液滴。如果距离(b)过大，不必要的 气相部分(7)将增大，停留时间将可能增加到使塔(10)中的蒸汽冷凝和聚 合的程度。因此，距离(b)上限限定为直径(c)8倍是必要的。由于这个 缘故，蒸汽分散设备(1)的开口部分(6)与最低塔板(3)或填料支撑件之间 的距离(b)必须是再沸器(20)蒸汽出口喷嘴(2)直径(c)的1.5-8倍，优选 地是2-5倍。\n当蒸汽分散设备(1)的开口部分(6)与在塔肉较低部分中液面之间的 距离(a)同时限定为不小于再沸器(20)蒸汽出口喷嘴(2)直径(c)的0.1倍 时，距离(a)在抑制可能发生的塔底液的溅起液滴方面证明是有效的， 可是不可避免地导致加大了不必要的气相部分(7)。这样，距离(a)优选 地是喷嘴直径(c)的0.1-5倍，优选地是0.5-2倍。如作为纯化装置组 件的蒸馏塔的直径和再沸器进口直径之类的尺寸可如上所述进行适当 选择。此外，取决于易可聚合物质的蒸汽压力，蒸汽流量同样可以适 当选择。通过在上述相关范围内调整这些尺寸，本发明可有效地实现 了其目标。\n如图1B所示，蒸汽分散设备(1)还可在其上部有几个用于释放蒸汽 的孔(5)。适当地，这些孔(5)的总面积是装置横截面积的0.001-2％， 优选地是0.005-1％。具有上述面积范围的孔(5)存在的原因是，孔(5) 达到了抑制蒸汽在蒸汽分散设备(1)中停滞的目的，同时达到了有效地 将蒸汽分散在蒸汽分散设备(1)正上方空间的目的。\n将借助图描述在本发明中使用的蒸汽分散设备(1)的形状。图1A- 8A各自的“A”部分说明从塔横截面看到的蒸汽分散设备(1)的改变， 其“B”部分说明从图A塔的b-b线看到的这些装置。\n在本发明中，如图1A所示，蒸汽分散设备(1)优选地以这样一种方 式配置，以使其部分与蒸馏塔(10)的内壁相连。如图1A所示，用平面 构成上部分，并按扇形垂直延伸或向下发散的侧面部分与该平面相接， 这样构成了蒸汽分散设备(1)，或者如图2A所示，将弯曲组件与内壁 连接起来，或如图4A所示，将三角形组件与内壁连接起来构成蒸汽分 散设备(1)。但是，考虑到蒸馏物质可能停滞，蒸汽分散设备(1)优选地 是弧状，这个形状可抑制蒸馏物质的部分停滞。\n甚至当蒸汽分散设备(1)从蒸馏塔(10)内壁突出的突出部分不与蒸汽 进口部件(2)相连，而如图2A或图4A所示在进口部件(2)上方形成时， 蒸汽分散设备(1)也可以这样排列，以便使其如图3A所示与蒸汽进口 部件的上端相连。但是，为了抑制蒸汽在蒸汽分散设备(1)内停滞，蒸 汽分散设备(1)优选地这样配置，以使其与蒸汽进口部件的上端相连。\n蒸汽分散设备(1)的开口部分(6)的位置可如图1A所示与蒸汽进口 部件(2)的低端齐平，也可如图2A所示，其位置可以延伸到蒸汽进口 部件(2)低端以下，或者可以在蒸汽进口部件(2)低端以上(尽管没有任 何图采说明)。但是，为了均匀分散蒸汽的目的，蒸汽开口部分(6)优 选地与蒸汽进口部件(2)低端齐平，或在低端以下。顺便说说，图1A- 5A中蒸汽分散设备(1)中的开口部分(6)是整个表面开口。\n如图1B所示，俯视时配置在蒸馏塔(10)中的蒸汽分散设备(1)开口 部分呈矩形，图2B或图3B中呈弧状，图4B中呈三角形，或在蒸馏 塔(10)中展开呈扇形或多边形。为了生产设备的方便，开口部分优选呈 矩形。为了抑制蒸汽在蒸汽分散设备(1)内部停滞，开口部分优选地呈 没有带角部分的弧状。顺便说说，图1A说明了本发明一种带分子氧供 给部件(4)的纯化装置实例。\n如图5A和图5B所示，本发明纯化装置可有多个蒸汽分散设备(1)， 因此自然地有多个再沸器进口部件(2)。这种结构的原因是该结构能够 防止蒸汽在蒸馏塔(10)内向上漂移。还可如图6A和图7A所示，一种 蒸汽分散设备(1)可以有多个开口部分(6)。那么，如图6A所示，蒸汽 分散设备(1)上部可由部分(6)延伸构成，在这里再沸器喷嘴(2)与蒸馏塔 (10)气相部分的壁相连。此外，如图7A和图8A所示，蒸汽分散设备(1) 可有从再沸器喷嘴与蒸馏塔(10)气相部分(7)壁相连的部分以喷嘴状延伸 形成的外壳。图7A和图7B说明了具有喷嘴形状的蒸汽分散设备(1)， 喷嘴在距中心下部装有多个开口部分(6)。喷嘴状蒸汽分散设备(1)的横 截面如图7C所示。图8描绘了喷嘴状蒸汽分散设备(1)，其开口部分(6) 是整个表面开口。\n(5)分子氧供给部件\n本发明纯化装置优选地拥有分子氧供给部件(4)。例如，如果使用 如丙烯酸之类的易可聚合化合物作为蒸馏对象，安装分子氧供给设备(4) 证明是有利的，因为丙烯酸被稳定，因此在分子氧与如氢醌、甲醌或 硫氮杂蒽之类的聚合抑制剂共存时可防止聚合。分子氧的供给部件(4) 仅是一个口，它设置在蒸馏塔(10)底部并与蒸馏塔(10)外部相通。通过 这个口供应来自氧气瓶的分子氧。当在减压下进行蒸馏时，往蒸馏塔(10) 底部供氧气会自然进行，因为自身含有分子氧的环境空气会流入蒸馏 区。\n安置分子氧供给部件(4)的位置可选择在蒸馏塔(10)底部上的任何地 方。尽管这个位置并不需要特别限制在再沸器蒸汽进口部件附近的地 方，但这个部件优选地位于再沸器蒸汽进口部件的下面。这个特别的 位置证明是有利的，因为它使上升的再沸器蒸汽与分子氧均匀混合， 并可有效防止可能的聚合反应。\n本发明不需要把分子氧供给部件(4)的数量限制为一件，而允许分 散安装多个分子氧供给部件。\n(6)易可聚合的化合物\n本发明的纯化装置安装有蒸汽分散设备(1)，因此能通过使蒸汽偏 转和分散而提高分离效率。因而，它通常能应用于所有可用作蒸馏对 象的化合物。但是，它特别适合蒸馏易可聚合的化合物。作为具体的 易可聚合化合物实例是丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸及其酯。特别地， 它有效地应用于丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。含丙烯酸的有关液体可 在其中加入各种聚合抑制剂，如氢醌、甲醌、硫氮杂蒽、二丁基二硫 代氨基甲酸铜盐、对苯二胺和N-烃氧基化合物中的至少一种。\n采用本发明纯化装置蒸馏易可聚合的化合物，由于防止蒸汽漂移， 同时防止聚合，消除聚合物粘附蒸馏塔或纯化装置，从而简化除去聚 合物的操作，还能使设备持续运行很长时间，这些使提高分离和纯化 效率成为可能。\n                        实施例\n现在，下面参考加工实施例将更具体地说明本发明。\n(实施例1)\n在一个不锈钢(SUS 316)蒸馏塔中，该蒸馏塔顶部装有蒸馏管，有 一个与其底部相连的再沸器，即壳管式热交换器，并且其中加了35个 支架，使用位于距再沸器蒸汽进口部件下端往上200毫米处的直径25 毫米分子氧供给部件，进行丙烯酸的连续纯化。\n作为原料，使用含有5％(重量)马来酸杂质的丙烯酸溶液。在蒸馏 塔操作压力35毫米汞柱和塔顶温度67℃的条件下进行蒸馏。以汽化得 到的丙烯酸蒸汽量计，向丙烯酸溶液中加入作为聚合抑制剂的100ppm 硫氮杂蒽，经溶解并通过其塔底加入塔中。此外，以汽化得到的丙烯 酸蒸汽量计，注入0.4％(摩尔)分子氧。\n再沸器蒸汽进口部件呈圆形，直径400毫米，安装在蒸馏塔的内 壁上。在再沸器蒸汽进口部件中安装了蒸汽分散设备(横截面比率25 ％)，该蒸汽分散设备是沿着蒸馏塔中心方向的宽600毫米和长416毫 米的矩形，其上端重叠距蒸汽进口部件上端65毫米的位置，其侧面距 蒸汽分散设备上端向下最大长度465毫米，其开口部分宽600亳米、 长400毫米，其开口部分从距蒸汽分散设备开口部件上端到开口部件 的最大长度是465毫米。开口部件距液面500毫米，而距最低塔板(3)1500 毫米。蒸汽分散设备在其上部有四个用于释放蒸汽的孔，直径12毫米(总 横截面比0.034％)。\n这样完成的装置连续操作一个月，蒸馏上述含丙烯酸的液体。在 连续操作结束时，发现蒸馏流出物含有浓度0.1％(重量)的马来酸杂质。 在一个月连续操作结束检查塔的内部时，发现塔内生成的聚合物重约2 千克。\n(对比1-5)\n去掉安装在再沸器蒸汽进口部件中的蒸汽分散设备，按照实施例1 的程序纯化含丙烯酸的溶液。在这种情况下，再沸器蒸汽进口部件下 端在液面之上500毫米，而在最低塔板之上1,500毫米处。\n在这种情况下，蒸馏流出物中杂质马来酸的浓度是0.15％(重量)。 在一个月连续操作结束检查塔的内部时，发现塔内生成的聚合物重约10 千克。\n在表1所示条件下进行对比实验2-5，以与实施例1同样方式评 估其结果。结果列在表1中。\n表1   实施例   对比1   对比2    对比3   对比4   对比5    塔的内径    支架数量    再沸器蒸汽进口内径    工作压力    工作温度    毫米      毫米    毫米汞柱    ℃    1300    35    400    35    67    ←      ←      ←      ←      ←    ←      ←      ←      ←      ←       ←           ←           ←           ←          ←   ←      ←      ←      ←      ←    ←      ←      ←      ←      ←    <蒸汽分散设备>    蒸汽分散设备    宽度    长度    塔的横截面比          毫米    毫米          已装    600    400    25％      没有    ←      ←      ←      已装    600    400    25％        已装      ←           ←           ←      已装    ←      ←      ←      已装    ←      ←      ←    开口部分到液面的距离    再沸器蒸汽进口内径比    毫米      500    1.25    500*1    1.25    30    0.075      500      1.25    500    1.25    500    1.25    从开口部分到最低塔板的距离    再沸器蒸汽进口内径比    毫米      1500    3.75    1500*2    3.75    1500    3.75     500      1.25    1500    3.75    1500    3.75    释放蒸汽孔    释放蒸汽孔的直径    释放蒸汽孔的数量    塔的面积比      毫米    毫米      已装    12    4    0.034％    ←      ←      ←      ←    已装    12    4    0.034％      没有      ←          ←          ←    没有    -    -    -    已装    12    4    0.034％    供给原料中的马来酸    聚合抑制剂(硫氮杂蒽)    加入氧      重量％    ppm        5    100    已装    ←       ←      已装    ←      ←      已装      ←          ←          已装    ←      ←      已装    ←      ←      没有    <一月连续操作的结果>    馏出物中的马来酸    塔中的聚合物      重量％    千克      0.1    2      0.15    10      0.13    2      0.13    2      0.11    2.3      0.1    3 \n*1从再沸器蒸汽进口下端到液面的距离\n*2从再沸器蒸汽进口下端到最低筛板的距离