多组分气液体系在岩心中分子扩散系数的测定装置及方法

1.一种测定多组分气液体系在岩心中分子扩散系数的方法，主要由入口泵（1）、围压泵（12）、回压泵（16）、中间容器、岩心夹持器（11）、油气两相分离器（17）、压力传感器（13）、计算机（14）组成，所述中间容器包括气样中间容器（8）、油样中间容器（9）和地层水中间容器（10），所述中间容器一端连接入口泵（1），一端连接岩心夹持器（11），岩心夹持器连接回压泵（16）、围压泵（12）和油气两相分离器（17），所述岩心夹持器两端连接压力传感器（13）和计算机（14），所述中间容器、岩心夹持器位于恒温箱（22）中，所述油气两相分离器（17）既连接液相色谱仪（19）和电子天平（18），又连接气相色谱仪（20）和气量计（21），其特征在于，所述方法依次包括以下步骤：
（1）常温条件下将气样、油样、地层水分别转入气样中间容器、油样中间容器和地层水中间容器，将岩心抽真空并装入岩心夹持器，将恒温箱中的中间容器和岩心加温到设定温度，将入口泵、围压泵和回压泵设定到所需压力；
（2）启动入口泵，由岩心底部向岩心中缓慢注入一定量油样，关闭入口泵；
（3）启动入口泵，从岩心上部向岩心中缓慢注入一定量气样，关闭入口泵；
（4）关闭中间容器上部及岩心出口端阀门，开始扩散测试，记录时间、压力变化，当岩心中压力不再发生变化，即认为气-油已经达到扩散平衡，记录平衡时压力、时间，整个过程中保持围压泵压力不变；
（5）启动入口泵，调整装地层水中间容器压力至步骤（4）平衡压力，调整回压泵压力至平衡压力，设定入口泵为进泵模式，回压泵为退泵模式，两者速度相等，且速度尽可能小，同时打开两泵，从岩心上部转出一定量气样，测试其气油比及组成，然后采用同样方式测试下部油相组成，测试其气油比及组成；
（6）在Riazi,M.R.建立的扩散系数模型基础上，通过拟合岩心扩散过程中压力变化曲线，从而得到气相、液相每个组分的分子扩散系数及平衡时气相组成。

多组分气液体系在岩心中分子扩散系数的测定装置及方法\n技术领域\n[0001] 本发明专利涉及气-液相间传质分子扩散系数确定，尤其是针对石油行业高温高压条件下实际岩心中多组分油气体系分子扩散系数的确定装置及方法。\n背景技术\n[0002] 注气提高采收率是目前国内外提高原油采收率重要技术手段，注入气与地层原油通过相间传质改变原油流体性质，改善原油流动能力。气-油相平衡实验测试是注气方案设计基础性工作，为注气数值模拟提供流体高压物性参数；而其中分子扩散系数确定是描述注入气与地层原油之间动态质量传递快慢的重要参数。分子扩散对注气效果的影响已得到国内外学者的认同，尤其对于基质渗透率低、毛管压力高的裂缝性储层，气油密度差引起重力驱油作用受到限制、分子扩散作用占主导地位。因此合理确定分子扩散系数对于准确评价气驱效率具有重要的意义。\n[0003] 严格地讲，大多数注气开发油藏油气体系相平衡过程发生在多孔介质中、温度压力高、流体组分复杂，因此有必要建立如何准确确定实际油藏储层岩心中分子扩散系数至观重要。目前分子扩散系数值的确定，主要有两大类方法，即实验测定法和理论估算法。理论估算法主要包括一些理论公式和经验关联式，比如Fick扩散定律及Chapman-Enskog公式等。分子扩散系数实验确定方法主要有“间接法”和“直接法”两种。直接法，即在不同的时间和不同的扩散距离对流体采样，然后把这些样本进行分析，得到气体的浓度数据，再结合相应的数学模型，推导出扩散系数；“间接法”，即通过测试相间由于传质引起的体系压力、流体密度等变化，采用相应的数学模型来确定扩散系数。近年来，随着现代测试技术的发展，间接法成为测试分子扩散系数主要手段；代表性方法有：1996年Riazi，M.R.(SPEJ)建立的定容扩散实验测试方法；1989，Oballa等(JCPT)建立的激光测试法；1996，Das和Butler(CJCE)等建立的X射线扫描方法；2010年，基于Riazi原理，郭平等建立了PVT筒中高温高压多组分油气体系分子扩散系数确定方法，但以上成果均未考虑多孔介质的影响。\n2004年，Juarez(SPE)等基于多点浓度测试，建立了PVT筒中填砂模型中单组分气液之间分子扩散系数测试方法。目前有关多孔介质中分子扩散系数的确定方法，主要存在以下不足：\n[0004] (1)理论估算方法仅适用于单组份或三组份油气分子扩散系数计算；\n[0005] (2)大多数分子扩散系数测试方法没有考虑多孔介质的影响；\n[0006] (3)实验测试温度、压力条件达不到油田实际注气要求；\n[0007] (4)Juarez等建立的基于浓度测试分子扩散系数确定方法，仅适用于单组份气液体系在\n[0008] 填砂模型中分子扩散，无法确定真实油气藏储层中多组分油气体系分子扩散系数。\n发明内容\n[0009] 本发明的目的在于提供一种高温高压多组分气液体系在实际储层岩心中分子扩散系数的测定装置，该装置原理可靠，操作简便，利用该装置能够确定不同油藏温度压力条件下，真实岩心中多组分注入气体与实际原油体系中每一组分在气相、油相中分子扩散系数。\n[0010] 本发明的另一目的还在于提供利用上述装置测定高温高压条件下多组分气液体系在实际储层岩心中分子扩散系数的方法，该方法为定量评价分子扩散效应对注气提高采收率的影响提供了合理的基础数据。\n[0011] 为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。\n[0012] 本发明的具体原理是通过测试岩心中压力变化，通过相应的计算方法来确定分子扩散系数。本发明涉及分子扩散系数的测试装置主要有压力控制系统、扩散过程系统及辅助分析计量系统，压力控制系统由注入泵、围压泵及回压泵组成，扩散过程系统包括存储流体样品的中间容器、全直径岩心夹持器及数值式压力传感器等，辅助分析计量包括气液两相分离器、气相色谱仪。通过压力控制系统先后把一定量油相、气相流体样品转入岩心中，油相与气相接触后即发生扩散，导致气相压力降低；监测气相区压力变化；气液达到平衡后，排出岩心中的流体进入两相分离器后，进入气体体积流量计、色谱分析仪，用于分析测试气相组成和性质的变化。\n[0013] 多组分气液体系在岩心中分子扩散系数的测定装置，主要由入口泵、围压泵、回压泵、中间容器、岩心夹持器、油气两相分离器、压力传感器、计算机组成，其特征在于，所述中间容器包括气样中间容器、油样中间容器和地层水中间容器，所述中间容器一端连接入口泵，一端连接岩心夹持器，岩心夹持器连接回压泵、围压泵和油气两相分离器，所述岩心夹持器两端连接压力传感器和计算机，所述油气两相分离器既连接液相色谱仪和电子天平，又连接气相色谱仪和气量计，所述中间容器、岩心夹持器位于恒温箱中。\n[0014] 多组分气液体系在岩心中分子扩散系数的测定方法，依次包括以下步骤：\n[0015] (1)常温条件下将气样、油样、地层水分别转入气样中间容器、油样中间容器和地层水中间容器，将岩心抽真空并装入岩心夹持器，将恒温箱中的中间容器和岩心加温到设定温度，将入口泵、围压泵和回压泵设定到所需压力；\n[0016] (2)读取入口泵的读数V1，启动入口泵，由岩心底部向岩心中缓慢注入一定量油样，关闭入口泵，读取入口泵的读数V2，V1与V2之差即为转入油样体积；\n[0017] (3)启动入口泵，从岩心上部向岩心中缓慢注入一定量气样，关闭入口泵，读取入口泵的读数V3，V3与V2两者之差即为转入气样体积；\n[0018] (4)关闭中间容器上部及岩心出口端阀门，开始扩散测试，利用数值式压力传感器记录时间、压力变化，当岩心中压力不再发生变化，即认为气-油已经达到扩散平衡，扩散过程结束，记录平衡时压力、时间。为了保证实验测试结果代表性，整个扩散实验过程中保持围压泵压力不变。\n[0019] (5)启动入口泵，调整装地层水中间容器压力至步骤(4)平衡压力，调整回压泵压力至平衡压力，设定入口泵为进泵模式，回压泵为退泵模式，两者速度相等，且速度尽可能小，同时打开两泵，从岩心上部转出一定量气样，测试其气油比及组成，然后采用同样方式测试下部油相组成，测试其气油比及组成；\n[0020] (6)在Riazi，M.R.建立的扩散系数模型基础上，通过拟合岩心扩散过程中压力变化曲线，从而得到气相、液相每个组分的分子扩散系数及平衡时气相组成。\n[0021] 与现有技术相比，本发明主要有以下四方面特点：一是实现真实岩心中分子扩散系数测试；二是可测试多组分油气体系之间分子扩散系数；三是利用系统压力确定分子扩散系数，测试原理简单、精度高；四是可开展高温高压分子扩散系数测试，系统压力、组成及流体量实现在线测试。\n[0022] 本发明可测试高温高压条件下真实储层岩心中多组分油气体系分子扩散系数，原理简单可靠；并通过气相组分分析保证，可有效保证测试的精度。\n附图说明\n[0023] 图1是本发明结构示意图。\n[0024] 图中：1-注入泵；2、3、4、5、6、7-阀门；8-气样中间容器；9-油样中间容器；10-地层水中间容器；11-岩心夹持器；12-围压泵；13-压力传感器；14-计算机；15-回压阀；\n16-回压泵；17-油气两相分离器；18-电子天平；19-液相色谱仪；20-气相色谱仪；21-气量计；22-恒温箱。\n[0025] 图2是CO2与凝析油扩散过程岩心中实测及拟合压力变化曲线。\n[0026] 图3是CO2在凝析油中分子的扩散系数图(实验起始压力20MPa、60℃)。\n具体实施方式\n[0027] 下面结合附图和实施例进一步说明本发明。\n[0028] 参看图1。\n[0029] 多组分气液体系在岩心中分子扩散系数的测定装置，主要由入口泵1、围压泵12、回压泵16、中间容器、岩心夹持器11、油气两相分离器17、压力传感器13、计算机14组成，其特征在于，所述中间容器包括气样中间容器8、油样中间容器9和地层水中间容器10，所述中间容器一端连接入口泵1，一端连接岩心夹持器11，岩心夹持器连接回压泵16(通过回压阀15)、围压泵12和油气两相分离器17，所述岩心夹持器两端连接压力传感器13和计算机14，所述油气两相分离器既连接液相色谱仪19和电子天平18，又连接气相色谱仪20和气量计21，所述中间容器、岩心夹持器位于恒温箱22中。\n[0030] 下面通过实例来说明岩心中高温高压多组分油气体系分子扩散系数的测试方法：\n[0031] 首先把孔隙度已知的全直径岩心装入岩心夹持器，并计算岩心孔隙体积V0；按照如图1所示流程连接好实验流程、将岩心抽真空，把恒温箱温度、中间容器压力升高至设定值60℃、20MPa；打开阀门3，然后由岩心底部向岩心中缓慢注入0.5V0油量，转样速度保持在0.05ml/min；打开阀门2，然后把0.5V0气量缓慢从岩心上部转入岩心中，泵速0.005ml/min。转样完成后立刻关闭阀门3、阀门2、阀门5、阀门6，开始记录时间及其对应的岩心压力数据；当30分钟之内，岩心中压力变化不超过1psi，即认为油气两相扩散达到平衡状态，扩散过程结束。\n[0032] 将入口泵及回压泵设定为平衡时刻压力值，入口泵设定为进泵模式、回压泵设定为退泵模式，两泵速度一致；依次缓慢开启阀门4、阀门7、岩心夹持器出口端阀门，计量排出上部气量体积，并采用色谱仪分析分离出来油、气组成、油相质量，按照同样的步骤，重复实验3次；当气相完全排除后，采用同样的方式排出液相，并分别利用油气色谱分析仪分析出油、气两相的组成，按照同样的步骤，重复实验3次。\n[0033] 实验结束后，整理实验数据，然后采用Riazi，M.R.(1996)年建立的扩散系数计算模型拟合扩散过程中压力变化，从而计算气相、液相每个组分的分子扩散系数及扩散平衡时刻油相、气相组成；为了验证计算模型的准确性，将计算组成与实验测试组成进行对比。\n[0034] 参看图2、图3。图2为20MPa、60℃条件下，测试及模拟的CO2气体与国内某凝析油油扩散压力变化；图3为通过拟合压力确定CO2在油相中分子扩散系数。CO2与该凝析油扩散达到平衡时间约为92.46小时。扩散实验结束时，3次测试岩心中油相CO2含量平均值为51.5％，利用模型拟合压力变化计算平衡时油相中CO2含量为52.3％，计算值与实验值误差仅为1.60％。