一种负泊松比圆柱螺旋线型孔结构聚酰亚胺气凝胶的制备方法

1.一种负泊松比圆柱螺旋线型孔结构聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用二胺和二酐在有机溶剂中反应制备水溶性聚酰胺酸；
(2)将步骤(1)所述水溶性聚酰胺酸与水、有机碱混合，常温常压环境下制备聚酰胺酸铵盐水溶液；
(3)将步骤(2)所述聚酰胺酸铵盐水溶液倒入圆形模具中进行定向冷冻，同时围绕模具施加一个恒定的环形梯度温度场，冷冻至样品冷冻完全；
(4)将步骤(3)中得到的冷冻样品进行冷冻干燥；
(5)将步骤(4)中得到的样品进行热处理，得到负泊松比圆柱螺旋线型孔结构聚酰亚胺气凝胶。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水溶性聚酰胺酸的制备方法为：将二胺单体溶于有机溶剂中，再加入二酐单体，在氮气保护下按照摩尔比n(二胺)：n(二酐)＝1：1.01在冰水浴中反应2～3h；将上述反应得到的聚酰胺酸溶液倒入水中并不断搅拌，使聚酰胺酸充分析出；将析出的聚酰胺酸再次用水清洗4～6次，然后用乙醇或丙酮清洗2～4次，得到水溶性聚酰胺酸，干燥，得到水溶性聚酰胺酸。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二胺为4,4’‑二氨基二苯醚；所述二酐为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐或二苯醚四羧酸二酐；所述有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥为冷冻干燥或真空干燥。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，冷冻干燥的条件为‑20～40℃梯度升温，压力为10～20Pa。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，真空烘箱的干燥条件为40℃干燥10小时，压力为10～20Pa。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)所述有机碱为三乙胺、四甲基氢氧化铵；聚酰胺酸和水的质量比为2.04:100～3.09:100，聚酰胺酸与有机碱的质量比为1:
0.229～1:0.458；反应时间为2～4小时。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中定向冷冻选用液氮或乙醇作为冷冻液；冷冻时间为30～60min。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中的冷冻干燥温度为‑20～‑50℃，压力为10～20Pa，冻干时间为48～80h。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的热处理方式为梯度升温，升温过程为室温升温至80℃，保温30min，升温至100℃，保温30min，升温至120℃，保温
30min，升温至150℃，保温60min，升温至180℃，保温30min，升温至200℃，保温30min，升温至250℃，保温60min。

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