蔗糖重结晶包络液态香精香料的复合滤嘴棒及其制备方法

1.一种制备蔗糖重结晶包络液态香精香料的复合滤嘴棒的方法，其特征在于所述的方法按以下步骤依次进行：
[1]制备蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒：
(1)将蔗糖加入85-100℃的水中溶解，不断搅拌，使溶液成为蔗糖的饱和溶液，停止加入蔗糖，将溶液降温到80±0.5℃使溶液成为蔗糖的过饱和溶液；
(2)在上述蔗糖的过饱和溶液中加入占蔗糖重量10％-70％的香精香料，搅拌并迅速降温至5-0℃；
(3)将上述溶液进行抽滤，滤渣用99.5％分析纯酒精清洗2-5次，滤渣置于空气中自然干燥，所得白色微小晶粒即为所述的蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒；晶粒大小为30-40nm；
[2]将制得的蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒复合到滤嘴棒中：
复合滤嘴棒中所含蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒的量，折算成每100g烟丝中含此微小晶粒的量为1ppm-10ppm；采用现有技术将颗粒状物料加入丝束材料中，并采用制备复合嘴棒的加工工艺进行复合，即采用楔形漏斗盛装蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒，在生产时蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒从楔形漏斗中下料，并落入同步进料的丝束材料中并被包裹在其中，包裹微小晶粒的丝束材料再经成型纸包裹而成为外观与常规滤嘴棒相同的滤嘴棒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒在滤嘴棋中的的添加量，以折算成卷烟中香精香料总量为0.01-0.1μg/支来进行调配。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的液态香精香料是玫瑰精油、丁香花蕾油、薄荷油、香叶油、薰衣草油、香紫苏油、肉桂油、芫荽子油之中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的蔗糖是蔗糖结晶体，为无色单斜楔形结晶；白色颗粒状或结晶性粉末状；相对密度1.587(25℃/4℃)。

蔗糖重结晶包络液态香精香料的复合滤嘴棒及其制备方法\n技术领域\n[0001] 本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种加入蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒的复合滤嘴棒及其制备方法。\n背景技术\n[0002] 现有技术中在滤嘴中添加非纤维类材料制成复合滤嘴棒已成常规，通常是在滤嘴中添加非纤维类材料如碳粉、硅胶等，也有在滤嘴中直接添加特定的香精如薄荷香精等。但这些复合滤嘴棒多没有对香精香料进行固化处理，使卷烟在抽吸之前，香精香料处于易挥发状态，香精香料在使用之前就可能挥发掉一部分。在使用时，由于没有进行固化处理，其特征香味释放较快，整支卷烟在燃吸过程中，特征香味均衡性差，抽吸一支烟体会到的特征香味前后一致性差。且易挥发性香精香料在抽吸过程中有一部分直接参与燃烧，而燃烧后的产物不易确定其成分和含量，对卷烟的感官品质影响不可预知，给产品开发和设计带来一定的难度。\n发明内容\n[0003] 针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种蔗糖重结晶包络液态香精香料的复合滤嘴棒，它将香精香料包络在蔗糖重结晶的颗粒中，不易挥发，抽吸时特征香味一致，从而提高了卷烟的质量。本发明要解决的另一技术问题是提供一种蔗糖重结晶包络液态香精香料的复合滤嘴棒的制备方法，给产品开发提供了手段。\n[0004] 本发明的技术方案是：蔗糖重结晶包络液态香精香料的复合滤嘴棒，含有丝束材料、成型纸，所述的丝束材料中夹带有蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒；复合滤嘴棒中所含蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒的量，折算成每100g烟丝中含此微小晶粒的量为1ppm-10ppm。\n[0005] 所述的蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒为白色细晶状，晶粒大小为\n30-40nm。所述的蔗糖是蔗糖结晶体，为无色单斜楔形结晶；白色颗粒状或结晶性粉末状；\n相对密度1.587(25/4℃)。所述的香精香料是指卷烟加香的常用香精香料。所述的常用香精香料是玫瑰精油、丁香花蕾油、薄荷油、香叶油、薰衣草油、香紫苏油、肉桂油、芫荽子油。\n[0006] 一种制备蔗糖重结晶包络液态香精香料的复合滤嘴棒的方法按以下步骤依次进行：\n[0007] [1]制备蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒\n[0008] (1)将蔗糖加入85-100℃的水中溶解，不断搅拌，使溶液成为蔗糖的饱和溶液，停止加入蔗糖，将溶液降温到80±0.5℃使溶液成为蔗糖的过饱和溶液；\n[0009] (2)在上述蔗糖的过饱和溶液中加入占蔗糖重量10％-70％的香精香料，搅拌并迅速降温至5-0℃；\n[0010] (3)将上述溶液进行抽滤，滤渣用99.5％分析纯酒精清洗2-5次，滤渣置于空气中自然干燥，所得白色微小晶粒即为所述的蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒；\n[0011] [2]将制得的蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒复合到滤嘴棒中：采用现有技术颗粒状物料加入丝束材料中制备复合嘴棒的加工工艺进行复合，即采用楔形漏斗盛装蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒，生产时蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒的从楔形漏斗中下料落入同步进料的丝束材料中并被包裹在其中，再经成型纸包裹而成外观与常规滤嘴棒相同的滤嘴棒。\n[0012] 所述的蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒在滤嘴棋中的的添加量，以折算成卷烟中香精香料总量为0.01-0.1μg/支来进行调配。所述的液态香精香料是玫瑰精油、丁香花蕾油、薄荷油、香叶油、薰衣草油、香紫苏油、肉桂油、芫荽子油之中的一种，或二种、或多种的混合香精香料。所述的蔗糖是蔗糖结晶体，为无色单斜楔形结晶；白色颗粒状或结晶性粉末状；相对密度1.587(25/4℃)。\n[0013] 本发明的复合滤嘴棒能提供多种不同的特征香味，并能提供前后稳定的特征香味，产品质量得到提高。本发明的方法加工方便，总体上不改变现行的滤嘴棒制造工艺技术和主要的技术指标，不影响卷烟产品的外观质量，还可以增加产品的防伪功能。适应于过滤嘴棒及卷烟开发和生产。\n附图说明\n[0014] 附图1是蔗糖晶体放大图；\n[0015] 附图2是蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒放大图；\n[0016] 附图3是三种加香卷烟烟气中香味物质释放曲线对比图。\n具体实施方式\n[0017] 下面结合实施例和附图对本发明的具体实施方式及有关技术问题作进一步详细的描述。\n[0018] 实施例1\n[0019] 称取蔗糖95g，加蒸馏水25g，加热至蔗糖完全溶解后，温度为95℃，停止加热，将蔗糖溶液温度降至80℃，此时的蔗糖溶液即为过饱和溶液；分别将4g玫瑰精油和12g薄荷油注入蔗糖过饱和溶液中，并同时迅速冷却降温0℃并不断搅拌，将上述溶液进行抽滤；滤渣用99.5％分析纯酒精清洗5次(因薄荷油的附着性较强，清洗次数要多一点)，滤渣置于空气中干燥后，即得蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒，滤液回收蒸干，可供再次使用。\n[0020] 实施例1中使用的蔗糖晶体和得到的蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒放大结构如图1、图2所示，两图放大倍数相同。从图中看出蔗糖晶体为单斜楔形结晶，蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒为细小绒球状颗粒，具有良好的分散性，适合复合滤嘴棒的生产。\n[0021] 本发明所使用的蔗糖是结晶体，性质描述：无色单斜楔形结晶；白色颗粒状或结晶性粉末状，相对密度1.587(25/4℃)，在160-186℃分解。易溶于水，1g蔗糖可溶于0.5ml水中；或170ml乙醇中；或100ml甲醇中，蔗糖在空气中稳定。\n[0022] 蔗糖晶体属单斜晶系，正常的结晶体有12个晶面，常见的为8～10个晶面。但也有多至16个晶面的。蔗糖晶体有三条不等长的晶轴，其中两条成直角而第三条是倾斜的。\n通常将晶体的水平轴命名为b轴，垂直轴为c轴，而由前向后的轴为a轴，它与前者的夹角为103.5°。标准蔗糖晶体3个主轴的长度的比例(b∶c∶a)为：1.26∶1∶0.878。实际蔗糖晶体的这个比例和多个因素有关，糖液的成分和结晶操作条件都有很大影响。\n[0023] 市售的蔗糖晶体通常是不很整齐的，晶体形态有各种缺陷，如附图1。多个晶体有不同的缺陷，晶体边缘不整齐，失去部分棱角，有少量由两个晶体不规则地粘合在一起形成的聚晶。这些缺陷不但影响了糖的外观，而且会增加晶体中包含的杂质，降低其质量。产生这些缺陷有多种原因，例如煮糖所用的种子本身就有这些缺陷，或在晶体生成和长大的过程中，糖液的浓度、温度控制不好或有异常的波动，或糖膏的对流循环不良，以及机械性的因素使晶体破损等。蔗糖的溶解度与温度有密切关系。温度升高，溶解度增幅很大。若把蔗糖溶解在热溶剂中达到饱和状态，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出蔗糖晶体。制作蔗糖过饱和溶液时，在设定的温度(该温度不宜过高，以免在过饱和溶液中加入香精香料时，挥发过快，降低重结晶体中香精香料的总体含量)下，加入较该温度略多的蔗糖，加热使蔗糖完全溶解，然后降温至设定温即为蔗糖过饱和溶液，此时加入选定的液态易挥发性香精香料，使溶液迅速冷却同时不断搅拌，降温至设定温度，此时析出的晶体即为蔗糖重结晶包络液体香精的小晶粒。由于在形成晶体过程中，蔗糖分子极性作用，与香精香料分子结合，以香料香料分子为晶核，加速结晶形成，从而得到蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒；这种香精香料小晶粒一般为白色细晶状，晶粒大小约为30-40nm，在滤嘴加工过程中易于分散均匀。\n[0024] 常用于卷烟的香精香料大多属于易挥发物质，特别是用于卷烟加香的香精香料如：如玫瑰精油、丁香花蕾油、薄荷油、香叶油、薰衣草油等，其挥发性均较强。以上液体香精在卷烟中与卷烟香气谐调的用量为每100g烟丝施加不超过10ppm。在本发明的试验中选用了玫瑰精油、薄荷油等多种液体香精，在卷烟中的施加量分别为每100g烟丝1ppm-10ppm。\n玫瑰精油具有强烈的甜花香，加入微量即能赋予卷烟天然的花香甜感，增进优质陈烟的酿甜风味，提高卷烟香味品质；薄荷油能赋予卷烟舒适愉悦的清凉感，如不经过蔗糖重结晶包络的缓释加工处理，香气不太持久。因此，将选用的液体香精香料采用蔗糖重结晶包络而制成微小晶粒，添加到卷烟滤嘴中，即可以保持香精香料特征香味，同时，通过卷烟燃吸时的热气流，使香精香料得到缓慢释放，保证卷烟产品吸味的前后一致性。将蔗糖重结晶包络液态香精香料的微小晶粒添加到滤嘴中，制成卷烟后，卷烟在燃吸过程中，由于烟气的热气流温度达40-60℃，且气流中均含有一定量的水分，随着烟支的燃吸，这种香精香料微小晶粒溶解破裂而较均匀缓慢地释放出香精香料特征香味物质，使卷烟产品的吸味品质达到设计要求。\n[0025] 表1、两种常用香精香料晶粒的包络比率与嘴棒样品中添加量\n[0026] \n[0027] 表2、几种常用的卷烟香精香料主要成分和包络比率\n[0028] \n 香精香料名 主要成分类别 每支卷烟中适 包络比率\n 称 当用量(μg) (％)\n 丁香花蕾油 芳香酚、酯类 0.01-0.2 3.2-7.8\n 香叶油 芳香醇、芳香酯和酮类 0.005-0.1 10.6-18.3\n 薰衣草油 芳香酯、芳香醇类 0.005-0.2 16.2-20.4\n 香紫苏油 芳香醇、酮和芳香酯类 0.005-0.2 10.3-15.8\n 肉桂油 肉桂酸、芳香醛、芳香酯 0.01-0.4 19.3-25.7\n 芜荽子油 芳香醇类、芳香酯类等 0.005-0.2 8.6-16.1\n ★花生油 酯类、不饱和脂肪酸类 / 30.2-63.3\n[0029] 注：以上表中每支卷烟中各香精香料适当用量，因卷烟是通过燃烧使用的特殊性，其烟气中的成分不能准确地确定，因此香精香料用量主要是根据产品设计的要求和保证卷烟产品的谐调性而定，目前技术水平还不能确定其最合理最准确的用量。\n[0030] 从以上试验分析可知，晶粒中单一品种香精香料含量与试验操作有较直接的关系，特别是在操作加入香精香料重结晶操作过程中，温度降低速度和操作熟练程度直接影响晶粒中的香精香料含量；同时，在相同条件下，不同的香精香料的包络比率也有较大的差别，这可能与香精香料物质本身的性质有关，通过试验进行初步分析，可知芳香酯和酸类较多的香精香料的包络比率相对较高，表中花生油与其它香精香料的包络比率对比可以初步证实这一点。\n[0031] 现有技术中颗粒状物料加入丝束材料中制备复合嘴棒的工艺比较成熟，如活性碳复合嘴棒加工工艺。因此，在制作重结晶包络液态香精香料形成的微小晶粒的复合嘴棒时采用现有技术的工艺即可。即采用楔形漏斗装盛香精香料微小晶粒，生产时与嘴棒丝束进料速度同步，添加量可根据丝束进料速度进行调配。本申请人为了进行对比试验，还加工了相同规格的以棉纱线为香精香料载体的复合嘴棒，两种嘴棒香精香料含量基本相等。\n[0032] 上述嘴棒中重结晶包络液态香精香料形成的微小晶粒施加量可根据卷烟设计要求进行调配，调配范围以不影响嘴棒和卷烟产品质量为准，在卷烟中的用量一般不超过表2中每支卷烟中的适当用量范围；同时，不同的香料香料晶粒的配比后香精香料采用本发明制成嘴棒，生产的卷烟中香精香料总量约为0.01-0.1μg/支。除采用上述嘴棒制作卷烟样品外，另外还制作一个将相同的香精香料添加到烟丝中的对比样品，施加量与上述两嘴棒中香精香料量基本相等。对上述3种样品中每口烟气中香精香料含量作对比曲线进行分析，对比曲线见附图3。图3中蔗糖重结晶包络的是肉桂油香精，对比样中也同样使用的是肉桂油香精。\n[0033] 通过附图3对比曲线，可以证明，采用本发明的滤嘴棒，每口香精香料含量一致性和均匀性较另外两个样品好，本发明的蔗糖重结晶包络液态香精香料的晶粒具有较明显的缓释作用，且香精香料含量略高，在一定程度上可以节约香精香料成本。\n[0034] 另外：蔗糖是卷烟加料中最常用的添加物之一，对调整烟气和卷烟的口感具有一定的作用；采用蔗糖作为液态香精香料的载体，卷烟燃烧中，随着蔗糖的溶解，香精香料香味物质的缓慢释放，同时，尽管蔗糖在燃吸时烟气的温度下没有挥发性，但卷烟感官评吸的事实可以证明，在烟气热气流下溶解的蔗糖对卷烟烟气具有较明显的柔和烟气的作用，[0035] 上述蔗糖重结晶包络液态香精香料微小晶粒卷烟复合过滤嘴棒采用常规设备生产，其规格与常规过滤嘴棒一致，长度×圆周约为(90mm---132mm)×(18.0mm---25.0mm)；\n滤嘴棒的吸阻按卷烟设计的要求进行规定。\n[0036] 上述蔗糖重结晶包络液态香精香料微小晶粒卷烟复合过滤嘴棒加工方便，总体上不改变现行的滤嘴棒制造工艺技术和主要的技术指标，不影响卷烟产品的外观质量，还可以增加产品的防伪功能。适应于过滤嘴棒及卷烟开发和生产。