一种医药级二硫化二苯并噻唑DM的生产工艺

发明专利无效专利

申请号：
CN201410508191.2
IPC分类号：C07D277/78
申请日期：
2014-09-28
申请人：
天津一化化工有限公司

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著录项信息

专利名称	一种医药级二硫化二苯并噻唑DM的生产工艺
申请号	CN201410508191.2	申请日期	2014-09-28
法律状态	撤回	申报国家	中国
公开/公告日	2015-02-04	公开/公告号	CN104327011A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07D277/78 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07D 杂环化合物（高分子化合物入C08）〔2〕 C07D277/00 杂环化合物，含有1，3-噻唑或氢化1，3-噻唑环〔2〕 C07D277/60 和碳环或环系稠合〔2〕 C07D277/62 苯并噻唑〔2〕 C07D277/68 有杂原子，或有3个键连杂原子，其中最多有1个键连卤原子的碳原子，例如酯基或腈基，直接连在位置2上〔2〕 C07D277/70 硫原子〔2〕 C07D277/76 硫原子连在第2个杂原子上〔2〕 C07D277/78 连在第2个硫原子上〔2〕	IPC分类号	C;0;7;D;2;7;7;/;7;8查看分类表>
申请人	天津一化化工有限公司	申请人地址	天津市滨海新区大港石化产业园区服务中心变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	天津一化化工有限公司	当前权利人	天津一化化工有限公司
发明人	张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军
代理机构	北京众合诚成知识产权代理有限公司	代理人	龚燮英

摘要

本发明的目的是提供一种医药级二硫化二苯并噻唑DM的生产工艺，该工艺可得到高纯度、可做药物中间体用的二硫化二苯并噻唑DM。本发明的包括以下步骤：(1)经过酸碱调和和四氢呋喃重结晶得到精制的M；(2)加入亚硝酸钠和浓硫酸，通入氧气氧化M一步得到产物DM。本发明的有益效果在于：1、粗品原料M二次纯化后纯度大于95％，而且重结晶母液可回收再套用。2、经过二次纯化后的原料M经过一步反应就可高收率直接得到高纯度、高熔点的药用级别的DM，无需再次纯化，收率大于95％，纯度大于99％，熔点大于184度。3、重结晶母液和反应离心分离的母液都可以回收套用，减少废液排放，同时降低成本。

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